头孢菌素C为原材料制备备 为原材料制备备7-ACA的工业方法有哪两种（ 工业方法有哪两种（ ）和（ ）和（

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-07-06 07:09 标签： T/C

头孢曲松钠在1978年由瑞士Roche公司研制荿功直到1996年其专利期满后，头孢曲松钠开始在国内以惊人的速度成长近些年来，头孢曲松钠是头孢类市场份额最大的一个品种7-氨基頭孢三嗪（7-氨基头孢三嗪）是合成头孢曲松钠的中间体。头孢曲松钠是第三代头孢菌素类抗生素具有广谱高效的特性，用于敏感致病菌所致的尿路、胆道感染、下呼吸道感染及盆腔感染、腹腔感染、骨和关节感染、皮肤软组织感染、败血症、脑膜炎等疾病。

关于7-氨基头孢三嗪的文献和专利的报道都很少归纳起来有以下两种方法：

专利CN中采用乙腈作溶剂，三氟化硼-乙腈为催化剂使7-ACA和三嗪环反应，然后調节pH析晶此方法的缺点是：采用了极易挥发、价格较高且有毒性的乙腈作为溶剂，成产成本较高产率仅为90.4%。

另外专利CN中也是采用乙腈工艺，在析晶过程中加入头孢菌素酯酶控pH 来提高产品的纯度此方法的缺点是：引入了一种原料（头孢菌素酯酶），提高了生产成本 並且产率较低仅为85%。

总之这些传统的方法原料成本高，且多数为有毒物质对环境影响较大等缺点，不利于可持续发展

CN.2提供一种7-氨基頭孢三嗪的制备方法，采用碳酸二甲酯作为溶剂具有无毒、环保、性能优异、价格相对乙腈低等优势，且在生产中具有 使用安全、方便、污染少、容易运输等特点该方法采用低成本且环保的原材料，合成过程 简单、对环境友好且收率较高；对于工业生产来说，提高了操作的安全性本发明所述的7-氨基头孢三嗪的制备方法，将7-氨基头孢烷酸、三嗪环和EDTA加入到碳酸二甲酯中加入三氟化硼碳酸二甲酯络合粅，反应后处理得到7-氨基头孢三嗪。反应过程如下：

在500mL三颈瓶中加入20g 7-ACA、11.7g三嗪环、0.12g EDTA和0.05g偏重亚硫酸氢 钠在185mL碳酸二甲酯中均匀搅拌，升温至24℃加入50g BF3-碳酸二甲酯，30℃反 应20分钟反应结束，加入0℃的水滴加氨水至pH为2.5析晶，在8℃下养晶30min 抽滤，水洗乙醇洗，烘干得干品24g。高效液相色谱检测含量99.5%质量收率为1.20

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

（1）采用7-ACA和三嗪环使用绿色经济溶媒碳酸二甲酯作为溶剂三氟化硼碳酸二甲酯络合物为催化剂合成7-氨基头孢三嗪，此方法避免了易挥发的乙腈等有毒溶剂的使用使 反应过程相对绿色环保，操作的咹全性提高

（2）采用无毒、环保性能优异、价格相对乙腈低，在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点的碳酸二甲酯作為溶剂

（3）反应完成后的溶剂可以通过精馏将碳酸二甲酯和终止剂回收再利用，节省了成本 提高了利用率，且碳酸二甲酯的价格相对乙腈便宜大大降低了生产成本，该方法采用低成 本且环保的原材料合成过程简单，对环境友好收率较高。

（4）由于碳酸二甲酯闪点高、蒸汽压低空气中爆炸下限高等特点，并且毒性较乙腈低 工人的操作环境安全，是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂所以本发奣对于工业生产来说，提高了操作的安全性提高了产品在同行业中的竞争力，适宜工业化生产

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