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微库仑法测定有机液体产品中微量硫含量
摘　要：对有机液体产品中微量硫含量的微库仑测定方法进行了研究，提出了根据氯化物、氮化物含量的不同使用2种不同的电解液，确定了产品中的氯化物、氮化物对测定结果影响的最低干扰浓度。试验验证了叠氮化钠溶液对氯化物、氮化物干扰的掩蔽作用。通过试验，找出了影响测定结果的操作因素和最佳的操作条件。
优质期刊推荐微库仑滴定法测定松节油中微量总硫含量的研究
松节油是我国最大的天然精油资源,产量居世界前列,其中主要成分α-蒎烯和β-蒎烯占93%以上,是香料、医药及精细有机合成工业的重要原料,利用它们可以合成近百种香料以及樟脑、冰片、维生素E、A、K和萜烯树脂等。如果原材料松节油中含有硫,它不但会使催化剂中毒,造成金属设备腐蚀,而且影响产品的香气和质量,因此控制松节油中硫含量是保证产品质量的关键环节。WK-2B微库仑滴定仪测硫范围为0.2～5000μg/mL。利用微库仑分析技术测定样品中大于1.0μg/mL的硫含量具有快速、简便和准确的优点,但是当样品含硫量低于1.0μg/mL时,由于过高的基线噪音和样品燃烧、滴定池工作状态等因素的影响较难得到准确的结果。所以实验条件的选择,是影响分析结果准确性的关键。1　实验部分1.1　实验原理微库仑分析是由根据零平衡原理设计的库仑放大器与适宜的电解池和电解液相互结合而实现的。微库仑的滴定池中由参考电极和测量电极组成指示电极时,由参考电极给出一个恒定...&
(本文共3页)
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1　前言利用微库仑分析技术测定轻质石油产品中大于1.0 0× 10 ˉ4 %的硫含量具有快速、简便和准确的优点 ,但是当样品含硫量低于 1.0 0× 10 ˉ4 %时 ,由于过高的基线噪音和样品燃烧、滴定池工作状态等因素的影响较难得到准确的结果。由于条件限制 ,国内炼油企业一直都采用微库仑法测定含硫量小于 0 .5 0× 10ˉ4 %的样品 ,这也成了炼油企业化验人员的难题。经过分析研究 ,我们发现基线噪音和样品燃烧 ,滴定池工作状态等主要影响因素都与反应气 (Ｏ2 )、载气 (Ｎ2 )有关。所以优化Ｏ2 、Ｎ2 的使用条件可以准确、快速地测得分析结果。2　实验部分2 .1　仪器与试剂仪器 :ＷＫ - 2Ｂ微库仑仪 ,自动进样器 ,滴定池 ,裂解管 ,10 μｌ注射器。试剂 :去离子水 (水质阻值大于 1兆欧姆 )。电解液 :将 0 .5 ｇＫＩ和 0 .6 ｇ叠氮化钠溶于10 0 0ｍｌ 0 .5 %的醋酸水溶液中。2 .2　...&
(本文共2页)
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1前言我公司合成氨生产所用原料气是天然气,但以各种形态存在于天然气中的硫对合成氨工艺来说是有害物质,它会使转化触媒和变换触媒中毒而失去活性,因此,天然气必须经脱硫后方能使用,脱硫后天然气中的总硫含量必须小于0.50mL/m3。GB/T1《天然气》标准规定:天然气中总硫的测定采用微库仑滴定法。要将微库仑分析技术应用于分析检验控制,必须配备合适的微库仑定硫仪,我公司先后使用过的定硫仪有上海化工研究院WKL-1型、浙江巨化WKL-3型、WKL-4型、江苏江分WK-2D型等。目前质量监督管理部配备的是江苏江分WK-2D型微库仑综合分析仪,据介绍它是采用计算机控制微库仑滴定的最新产品,数据后处理功能较前几代产品快捷、方便,但在仪器性能、操作手段方面只是略有改进。实际工作表明,此仪器已购买一年多,要驾驭它达到正常工作状态,不是一件容易的事,因其影响因素多,包括石英管、电解液、偏压、积分电阻、放大倍数、N2与O2的比例、进样...&
(本文共3页)
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采用微库仑定硫仪测定轻烃的含硫量,即是用氧化法转化和微库仑滴定法测定轻烃样品中微量总硫的含量。 待测样品在一定流速的载气(氮气)流携带下、进入转化沪与氧气流汇合燃烧,其中微量有机硫和无机硫生成二氧化硫,燃烧产物进人.滴定池,产物中只有二氧化硫能与池内的电解液中的片进行反应,消耗的三碘离子由电解碘化钾得到补充。当电解产生的I了与被二氧化硫消耗的U相等,溶液中的I犷浓度...&
(本文共1页)
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0引言我国的国家实验室认可工作依据GB/T[1]进行,GB/T中明确规定,检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。笔者根据JJF]的规定,按照SH/T]的测试方法,参照文献的评定方法[4-5],对紫外荧光法测定总硫含量测定的不确定度进行了评定。1被测量量的意义石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。SH/T可用于测定加工原料中的硫含量,也用于控制产品中的硫含量。2不确定度分量的来源根据实验情况分析,影响紫外荧光法总硫含量测定的不确定度因素有以下几个方面:(1)由标准曲线引入的不确定度分量。(2)由密度计引入的不确定度分量。(3)由样品稀释引入的不确定度分量。(4)由进样量引入的不确定度分量。(5)计算时数字修约引入的不确定度。3数学模型X=xρ×10-4×l×d×n。式中:x为仪器显示的试样中硫含量,ng/...&
(本文共3页)
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哈尔滨石化公司的催化装置随着常减压总拔率不断提高、俄罗斯原油加工比例不断增加,在满足装置最大加工能力的前提下稳定汽油总硫含量呈现增加的趋势。且采用辅助提升管反应器调整的技术措施实施后效果不理想。汽油总硫含量已成为汽油质量调整的控制难点。1总硫含量的影响因素1.1俄罗斯原油加工比例增加对硫含量的影响随着俄罗斯原油加工比例的增加和加工总量的提高,催化汽油总硫含量不断增加,哈尔滨石化公司加工总量在3500kt/a下,按照相关的产品产量预测汽油的调和数据见表1。表1汽油调和数据预测结果调和物二催化精制汽油三催化精制汽油重整重汽油苯抽余油甲乙酮汽油轻石脑油MTBE苯乙醇合计国Ⅲ标准京Ⅳ标准产量/(kt a-1)279.0.83.052.10.00.00.01311.7--百分比/%21.6.160.233.970.000.000.00100.00--辛烷值(RON)91....&
(本文共4页)
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目前大庆石化公司的原材料石脑油和轻烃中有不同类型和不同结构的含硫化合物,如:硫醇、硫醚、噻吩类化合物。许多含硫化合物有臭味、易腐蚀设备、造成催化剂中毒。它们的总含量在50~300mg/产品中汽油总硫含量在60~100mg/kg,而三苯的总硫含量一般小于等于2mg/kg。随着人们环保意识的增强,硫含量要求会越来越低。硫含量的分析会越来越受到重视。1分析方法该方法采用紫外荧光法定硫[,样品在高温下1]燃烧,生成SO2及其它气体,经薄膜干燥系统脱水,利用特定波长的紫外线照射气体,SO2吸收这种射线并通过高低能量转换释放光子,由光电倍增管检测,通过所得信号值计算出试样的硫含量。2材料与试剂不同浓度有机硫标样;氧气:纯度大于等于(体积分数)。99.99%(体积分数);氩气:纯度大于等于99.99%3仪器与设备带有光电倍增管的紫外荧光定硫仪;多功能自动进样系统;手动微量注射器:25μL。4设定操作条件设定炉温为所需温度,温度升到给定值...&
(本文共4页)
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微库仑氯测定
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微库仑法及化学荧光法测定石油产品中总硫含量的对比
微库仑法及化学荧光法测定石油产品中总硫含量的对比
微库仑法及化学荧光法测定石油产品中总硫含量的对比
摘要:针对测硫的两种不同方法，即荧光法测硫含量、微库伦法测硫含量，比较两种方法相近、不同之处，以便选择最有效、最经济、最环保的试验方法。
在炼油装置重整工艺中;化学荧光法;硫含量，硫能抑制铂催化剂的脱氢活性，促进加氢裂化活性，影响产品质量，使产品辛烷值下降，长期存在过量硫将会造成催化剂永久性中毒，硫中毒会使重整三个反应器同时失去活性，因此测量石油产品中硫含量对于控制工艺有非常重要的意义。本文对采用微库仑法及化学荧光法
测定石油产品中总硫含量进行了对比。
1 仪器设备
1.1 微库仑法
该方法在国内大多数炼化企业中所用仪器都是
微库仑分析仪，能测量指示一参比电极对之间的电位差，具有抵消这个电位差的偏置电压，有可以调节的放大控制系统，放大此电位差，输出放大电压信号加到电解电极对，其他设备有裂解炉、裂解管、滴定池、电磁搅拌器、自动进样器及气体流量计川。
1.2 化学荧光法
该方法所用仪器为荧光定硫仪，进样器，其他设备有裂解管、膜干燥器
2 方法原理
2.1 微库仑法
试样在裂解管气化段气化并与载气氮气混合进人燃烧段，在此与氧气混合，试样裂解氧化，硫转化为二氧化硫，随载气一并进人滴定池，与电解液中的三碘离子发生反应，反应式为: +5 0: +H20一503+31一+ZH十
滴定池中三碘离子浓度降低，指示一参比电极对指示出这一变化并和给定的偏压相比较，然后将该信号输人微库仑放大器，经放大后输出电压加到电解电极，电解阳极发生反应:31 -一 1至+Ze被消耗 的 三碘离子得到补充，消耗的电量就是电解电流对时间的微积分，根据法拉第电解定律即可求出试样的硫含量。
2.2 化学荧光法
样品气化后在高温下与氧气结合，样品中硫转化为二氧化硫，燃烧后的气体经过膜干燥器后除去了水分，在硫检测器内，二氧化硫接受特定波长的紫外光照射，二氧化硫吸收辐射后，导致某些电子跃迁到高能量轨道，当这些电子返回到原始轨道时，释放出能量，过剩的能量以光的形式释放出来，并在特定波长下，被光电倍增管检测，这种荧光专属于硫，并与样品中的硫含量成正比，反应方程式为:
R一 5 + 0 2一 C02+H20+502+Mox
3 实验方法
3.1 微库仑法
调整好参数，操作库仑仪。
3.2 化学荧光法
与微库仑法所用样品相同，操作荧光定硫仪
4 结果与讨论
4.1 仪器比较
微库仑仪主要由进样器、裂解管和裂解炉、滴定池、放大器及积分仪和记录仪等几部分组成，利用氧化法测样品中硫含量，在结构上有三个
特点:一是配有进样器;二是裂解炉分为人口段、裂解段、出口段三段控温，每段温度可独自调节;三是气体流量采用自动式小流量控制器进行调节。
荧光定硫仪主要由进样器、裂解管和裂解炉、硫检测器及积分仪、记录仪等几部分组成，利用化学荧光法测样品中硫含量，该仪器在结构上有三个特点:一是进样程序在仪器上直接设定完全自动进样;二是裂解管恒温1050 ℃，温度可调;三是利用光电倍增管检测激发态502*返回基态释放出的光子来测定硫含量。这两台 仪 器操作起来都很简单、方便，在分析过程中对仪器的操作参数要求也都较严格，但在准备工作上大不相同。
库仑仪仪器的准备工作主要是回收率的测定，因为在氧化法测硫中总有一部分
三氧化硫生成，而不能将样品中的硫化物roo%的转化为二氧化硫，所以通过测二氧化硫的转化率了解仪器的分析准确率。
荧光定硫仪仪器的准备
工作主要是标准曲线的制作，利用标样来完成对仪器的校正工作。两台仪器具有操作简单、分析速度快等相同点，但由于微库仑仪的滴定池比较敏感，易受多种因素的干扰，所以做样时需要较长时间调整各参数使分析达到最佳状态。
4.2 测量范围比较
微库仑法测硫适用于沸点为04一301℃的轻质石油产品，硫含量测定范围为0.5一l00m岁L，硫含量大于loom岁L的试样可通过稀释后测定。
不适用于卤素含量大于10倍硫含量，总氮含量大于ro%（质量分数），重金属含量超过500m岁L的石油产品。试验表明，在有过量氧存在的情况下，样品
中氯燃烧生成的少量次氯酸和氯气可以氧化电解液中的碘离子，样品中的氮燃烧后生成的氧化物也可将1一氧化为1:，干扰硫的测定，重金属燃烧后生成
的氧化物可与50:反应，影响502/503的平衡，导致硫的测定值偏低，加入叠氮化钠可防止氯、氮的干扰，但不能克服的干扰。化学荧 光 法适用于测定沸点05一40℃，一般不存在干扰物质，但对裂解氧流量一定要控制好，太少会造成硫不能完全转化为50:，致使转化率和测量结果偏低，太高又会使502转生成为503，也造成转化率和测量结果偏低。
4.3 准确度和精密度比较
微库仑法的灵敏度和准确度都很高，因为它是以电量作为定量分析的基础，但由于仪器的电子部件、内部电路及滴定池、电极制作不够精密，所以造成测量所得的结果的精密度与准确度都比较低;化学荧光法测硫是以光电倍增管检测出的光子转化为电量作为定量分析的基础，灵敏度和准确度都较高，又不易受干扰而影响测量结果。如果单从仪器的工作原理上考虑，两台仪器灵敏度和准确度都很高，但在实际分析中，库仑仪数据波动较大，仪器不够稳定，造成准确度与精密度不如荧光定硫仪
以上 主 要 对测硫的两种方法以及对应的仪器的工作原理、适用范围、准确度和精密度作以比较。用微库仑法仪器分析样品时，不易将仪器调节至最佳状态，影响因素较多，仪器稳定性不太好，但操作简单、分析速度快，在各项操作状态调整至最佳状态下，测量准确度和精密度较高。
用化学荧光法仪器分析样品干扰因素较少，结果准确度高，平行性好，操作简单、分析速度也很快，而且该仪器最大的优点是能将样品中的硫含量和氮含量同时检测出来，大大缩短了分析时间，提高了工作效率;另一个优点是无需电解液，不需接触叠氮化钠等剧毒试剂，因此用化学荧光法测硫含量更高效、更环保、更优越。