请教气体自动灭火装置灭火的检测方法??最好能详细点?

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气体灭火系统检测
对系统检测过程中的检测参数、方法、应用标准等的选用和实施进行指导。
2. 适用范围
本细则适用系统检测中,各检测参数的具体检测方法的实施及控制。
3. 引用标准
《》《》《》《》GB 《规范》GB 《规范》GB 《规范》. 检测参数
.1 防护区设置检测
5.2 贮瓶间设置检测
5.3 灭火剂贮存容器检测
5.4 集流管检测
5.5 高压软管和单向阀检测
5.6 选择阀检测
5.7 阀驱动装置及功能检测
5.8 喷嘴检测
5.9 灭火剂输送管道检测
5.10 灭火控制器功能检测
5.11 系统功能检测
6. 检测程序
6.1 防护区设置
检验要求及方法:
(1)围护构件应采用非燃烧体材料制作,强度应符合设计要求。
(2)防护区不宜开口,如必须开口时,应符合设计要求,门窗应易于关闭。
(3)在经常有人的防护区内设置的无管网灭火装置应有切断自动控制系统的手动装置。
(4)防护区内应设置火灾和灭火剂施放的声报警器;在防护区的每个入口处应设置光报警器和采用气体灭火系统的防护标志。
(5)在疏散通道与出口处,应设置事故照明和疏散指示标志。
6.2 贮瓶间设置
检验要求及方法:
(1)卤代烷1211贮瓶间温度0~50℃;卤代烷1301贮瓶间温度-20℃~55℃,CO2贮瓶间温度0~49℃。
(2)贮瓶间室内温度测定。
(3)贮瓶间照明灯照明度不得低于150Lx
(4)贮瓶间应靠近防护区,耐火极限不应低于二级。
6.3 灭火剂贮存容器
检验要求及方法:
(1)查验贮存容器强度和严密性试验合格证。
(2)贮存容器应无明显碰撞变形和机械性损伤缺陷。
(3)贮存容器表面防腐层应完好、均匀。
(4)手动操作装置应有铅封。
(5) 同一系统的贮存容器的规格、尺寸要一致,其高
正在加载中,请稍后...乙肝病毒(hepatitis B virus)的PCR检测方法(越详细越好)
21:08:20&&&来源:&&&评论:&&
乙肝病毒(hepatitis B virus)的PCR检测方法(越详细越好)本人诚恳的向各位前辈求助
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RT-PCR在检测HCV中的应用  丙型肝炎病毒(HCV)是引起输血后非甲非乙型肝炎(NANBH)主要病原体,是一种全球性传染,给人类健康带来极大的危害.据统计,丙型肝炎患者中约60%转为慢性肝炎,其中又有20%的病人转为肝硬化或肝细胞癌.而目前在预防和治疗HCV感染上还没有有效的方法.因此,及时准确地诊断HCV感染是极其必要的.一、丙型肝炎流行病学概况及主要临床表现  NANBH分为肠道传播和肠道外传播两类.1987年11月,WHO病毒肝炎技术咨询小组建议将其分为两类,一类称为肠道传播的非甲非乙型肝炎(Enterically,Transmitted Non-A、Non-B Hepatitis),简称ET-NANBH,该类型肝炎的病原体为HEV;另一类称肠道外传播的非甲非乙型肝炎(Parenterally Transmitted Non-A、Non-B Hepatitis).简称PT-NANBH.即丙型肝炎,该类型肝炎的病原体为HCV.(一)HCV与输血后NANBH  输血后肝炎,约90%为丙肝,故输血是丙肝重要的传播途径.美国报告商品供血者,发生丙肝达38.5%,比志愿献血者高5~10倍,输血量越多,发病率越高.据报告各国志愿输血人群的HCV携带率:日本为30.4%、瑞典为18.9%、美国为6.4~14.6%、意大利为17.8%.(二)HCV与散发性NANBH  丙型肝炎除输血传播外,还有散发性病例.散发性病例占该型肝炎的比例在日本为45%、美国为20-40%、意大利为18%、瑞典和英国为13%.(三)健康人群中抗HCV的阳性率  研究报告指出,在健康献血员中,各国的抗-HCV阳性率差别较大,总的来讲,非洲〉亚洲〉欧洲〉美洲.有统计数字表明,非洲某些国家的抗-HCV阳性率为6%,在日本为1.5%,泰国为2.0%.(四)HCV与肝细胞癌(HCC)  据调查,在日本的HCC病因学中,HCV的重要性较HBV高4倍.用PCR在乙型肝炎标志为阴性的肝癌组织和周围的硬变组织中均可查到HCVRNA.在一些欧洲国家许多HCC与乙肝无关,用PCR检测不到HBVDNA,但可查到HCVRNA,预示大多数HCC病例由HCV所致.(五)丙肝的临床表现  丙型肝炎一般症状较轻,发热少见,潜伏期平均7.4周而且存在着大量的隐性感染,隐性感染者的ALT正常,但有持续性病毒血症,有传染性.估计有HCV传染性的供血员,约70%表现为ALT正常.丙型肝炎易转为慢性,并且容易最终导致肝硬化和肝细胞癌.日本报告50%的急性丙型肝炎患者可慢性化,慢性肝炎的60-70%为丙肝,肝癌及肝硬化的85%与HCV有关,美国曾报告丙肝患者病后6个月ALT仍不正常约占57%.二、HCV的分子生物学进展  1.HCV为直径约为55-65nm的球状颗粒,表面带有6nm的刺状突起,中央为一个30-35nm的核壳体,外膜含有脂类,对热和有机物溶剂敏感,最低的沉降系数为140S,蔗糖梯度浮力密度为1.14-1.16g/ml.易感动物为黑猩猩.属黄病毒科.目前,对HCV的基因结构已有了较详细的认识,HCV是单股正链RNA病毒,目前到少报道了16株HCV的全基因序列,由于基因型不同,从各地分离的HCV基因组长度也不一致,一般为b以之间.在HCV基因组5"和3"端分别为非编码区(UTR);中央部分为一个大的开放阅读码框架(ORF),可分为结构区和非结构区,前者又分为核心蛋白基因区(C区),和衣壳蛋白的基因区(E区);后者又分为NS1/E2、NS2、NS3、NS4、NS5等五个非结构蛋白基因区。  1).非编码区:HCVRNA5"端和3"端各有一段不编码蛋白的序列,称为非编码区.①5"非编码区:全长332核苷酸.该区是HCV基因组中最保守的区域,在不同病毒分离株之间,最多仅有8%nt发生改变.该区还存在着重复序列CACTCC,在各基因型间是不变的,提示该区在病毒复制过程中,或许还在翻译水平上可能起着非常重要的作用.Brown根据RNase酶切分析,推测在5"端有4个区段(Ⅰ区、Ⅱ区、Ⅲ区、Ⅳ区)可以形成茎环结构(Stem-loop Structure)并含有一个Pyrimidine丰富区,提示有一个核蛋白结合位点(an internal ribosome entry site,IRES)存在.并推测HCVRNA的翻译是由核蛋白与IRES的结合来启动的,该区存在的二级结构是HCVRNA复制和翻译不可少的.②3"端非编码区:位于ORF下游,是HCVRNA中变异性最大的区域.其有一个聚Poly(U)片段尾,此结构是HCV所独有的,它们可能与基因复制有关.3"非编码区的碱基序列及长度,随不同的分离株而差异较大,一般长度在27-55nt.这一区域在HCV的复制过程中所起的作用,还有待进一步研究.  2).结构区:该区位于大的开放阅读框架前部,全长1167nt.又分为核心蛋白基因区、外膜蛋白基因区.①核心蛋白基因区(C区):Okamoto认为该基因区位于HCV-RNA基因组的第1-191位密码子区(333-906nt),编码一个含191个氨基酸残基的蛋白,主要构成HCV的核心颗粒,故称该区为核心蛋白基因区.该基因区是HCVRNA读码框架中最保守的区域,保守程度紧次于5"非编码区,其合成的核蛋白中,仅有2-8(1.0-9.4%)个氨基酸发生改变,而且在其氨基酸序列中,至少有二个高保守的亲水区,是稳定的抗原决定簇,按其序列合成的多肽CP10和CP9具有很好的免疫原性,相应抗体出现早,亲合力强.因此该基因区是研究HCV免疫学的重点区段.Takamizawa曾把核心蛋白基因分成两个部分,即将1-114位密码子区为“核心蛋白基因”,115-191位密码子为“基质蛋白基因”.他认为“核心蛋白基因”编码一个含114个氨基酸,分子量约为13KDa,其中含有高比例(23.5%)的精氨酸和赖氨酸,因此有较强的亲水性,可能与核心蛋白易和HCVRNA基因组结合有关.“基质蛋白基因”又称M基因,主要依据黄病毒的RNA基因结构推测得出,其编码一个由77个氨基酸组成的多肽,有较强的疏水性.由于这一蛋白是否存在尚不肯定,故现在的文章中已不再提M基因.②外膜蛋白基因区(E区):该基区位于核心蛋白基因之后,在HCVRNA基因组的第192-389位密码子区(907-1499nt)编码一个含有198个氨基酸残基的蛋白.该蛋白分子量为21.4KDa,主要构成HCV外膜,故称该基因为外膜蛋白基因,外膜蛋白的羟基端(C端)有较强的疏水性,可能有利于同宿主细胞膜结合.另外,该蛋白还含有数个糖基化位点.E1基因序列有较大的变异性,这反映在E1膜蛋白的抗原性的高变性,有利于逃避机体免疫系统(immune system)的攻击.但该区域也存在相对稳定的区域.Ray等曾对E1糖蛋白的两个抗原决定簇P1(第210-223密码子区)和P2(第315-327密码子区)的抗原性进行比较,发现P2处于高保守区,有比较稳定的抗原性,是研制HCV免疫学试剂可以利用的区段.  3).非结构蛋白基因区:该区编码的蛋白不是病毒颗粒的构建成份,它主要与病毒的复制有关,它们分别是NS1、NS2、NS3、NS4a、NS4b、NS5a、NS5b,等7种蛋白,是由非结构前体蛋白经病毒本身产生的蛋白酶切割与修饰而形成的.NS1位于HCVRNA的第390~729(nt)位密码子区,有的学者认为NS1应属结构区基因,与E1共同编码HCV外膜糖蛋白,故也称为E2,现在文献中多写成NS1/E2.该段基因编码一个含340个氨基酸的蛋白,分子为38KDa,NS1/E2区和E1一样,具有较大的变异性,根据NS1/E2碱基序列的同源性可将HCV分为2个类型,即HCV1和HCV2.HCV1型在NS1/E2外膜糖蛋白gP72的氨基端有一段长约26个氨基酸的区段(386-411位密码子区)是一个超变区(HVR1);而在HCV2型中,除了存在HVR1区外,还有一个高变区HVR2,位于474-480位密码子之间.HCV所有分离株在HVR的序列均不相同,且HVR1比HVR2更易变异.Kato等于不同时间连续地对2例慢性丙型肝炎病人HCV的HVR1和HVR2序列变异率分析发现,HVR1平均每月有一个氨基酸改变.这些超变区在HCV学上的真正意义还不清楚,但可推测它们的存在与HCV容易逃避机体免疫系统(immune system)的“监控”有很大关系.NS2位HCVRNA基因组的第730-1006位密码子区(nt).编码一个含有277个氨基酸的蛋白,该蛋白含有较多的疏水氨基酸.因此具有较强的疏水性,其功能可能与膜结合作用有关.NS3位于HCVRNA基因组的第位密码子区(nt),编码一个含60个氨基酸的蛋白,该区变异性较小,与RNA解旋酶的表达有关.NS3蛋白含有较强的优势抗原表达区,不仅没有型特异性,而且相应的抗体出现较早,反应性也较强.因此NS3抗原和C抗原一样,是第二代抗HCV诊断试剂的必需抗原成份.NS4位HCVRNA基因组位密码子区(nt),编码一个由398个氨基酸组成的蛋白,经水解成为两个蛋白:NS4a()和NS4b().该区编码的蛋白有较好疏水性,可能与膜结合有关.NS5位于HCVRNA基因组的位密码子区(nt),编码一个含997个氨基酸残基的蛋白,该区有较高的保守性,是依赖于RNA的RNA聚合酶基因区,与病毒复制有关.通过真核表达和体外翻译系统表明:NS5区至少裂解为两个蛋白,它们是NS5a区的56KD蛋白和NS5b区的66KD蛋白,前者溶于水,后者不溶于水.保守的氨基酸序列GDDRNA聚合酶区就位于66KD的NS5,56KD的NS5b区还在病毒的复制中起作用,可能是复制复合物的成份.NS5a还可能与NS4b和NS5a之间的裂解有关.经核苷酸和氨基酸序列分析发现:NS5区存在B细胞和T细胞抗原决定簇表位.  2.RT-PCR检测HCVRNA的引物设计.从HCV的基因结构上可以看出,HCVRNA中各个区域碱基序列的保守程度不同,其保守程度由高到低依次为:5"UTR区&C区&NS3区&NS4区、NS5区&NS2区&NS1/E2、E1&3"UTR区.要对HCVRNA进行RT-PCR扩增其引物应选择在保守性高的区段,这样才能获得较高的检测率.因此,在进行RT-PCR检测时,引物大多选在保守性最高的5"-UTR区.西班牙的Castillo曾对各区的引物进行了比较,结果检测率分别为:5"-UTR为90%;C区为20%;NS3为80%;NS3/NS4为60%,NS560%.这一结果基本符合各区的碱基序列的保守程度的排列顺序,例外的是C区引物,它的检测率只有20%.原因在于C区虽然保守,但仍存在变异性较大的序列,而这个C区的反义链引物(用于反转录和PCR)正处在这种序列上,其中8/18个碱基在不同毒株间是不同的.由此提示我们选用5"-UTR区进行HCVRNA的RT-PCR扩增是最好的,另外还应注意的是引物不仅要设计在保守性高的区域,而且要处在保守的序列上.同时还应避开可能存在的茎环结构区.三、病原体检测现状  由于HCV体积很小(直径约55-65mm),在血液中的含量较低(平均约104COP./ml).另外,体外培养HCV目前尚未取得成功,因此直接进行HCV病原体的检测还没有一个成功的方法.目前进行HCV检测的方法主要是用免疫学方法和PCR法.免疫学方法:  该方法主要是利用分子学技术获得的HCV重组抗原,来检测相应的抗体(ELISA实验).目前所用的ELISA试剂中采用了多重HCV抗原,主要有C区的C22、CP9,NS3区的C33-C,NS3/NS4区的C100-3等抗原,虽然比由C100-3单个抗原组成的第一代ELISA试剂的检测率有了提高,但仍然存在着缺点;①从HCV感染到血液中出现HCV抗体平均有22周时间的窗口期,在这个时期内,无法检测HCV抗体;②有些持续性HCV感染者可能不产生HCV抗体或产生的很少以致血清学方法无法检测;③HCV抗体的检测结果不能准确反映感染的程度.因此,需要更为直接,灵敏,准确的检测方法.RT-PCR方法:  该方法是将病毒特定的核酸片段反转录合成cDNA,然后将cDNA进行PCR扩增.RT-PCR技术由于能直接扩增HCV的部分基因片段,使极少量病毒RNA的特定片段成百万倍地增加,便于检测因而是一种直接、敏感的检测方法.RT-PCR的反转录过程是在的作用下,在37-42℃进行,这一步由于温度较低,容易造成非特异产物,使后面的PCR扩增带较宽甚至于“辅地毯”,使结果难以确定.解决这一问题的办法是再次扩增①用相同的引物②用第一次PCR引物的内侧引物,形成双PCR或巢式PCR,这样可以提高PCR的诊断效率.目前较多地使用巢式PCR进行扩增.从上面可以看出,从反转录到PCR以及再次扩增是一个较麻烦的过程,实验成本高、周期长.另外由于环节多增加了污染的机会.我们采用耐热,在较高的温度下(62-65℃)进行反转录合成c,这样就可以大大减少非特异c的生成,使HCV及其它RNA病毒的PCR检测变得简便易行.四、RT-PCR检测HCV急需解决的问题和研究方向.  随着对HCV感染的深入研究,以往的PCR仅定性检测HCV感染,已远远不能满足临床的需要,要研究HCV的传染性、疾病的发生、发展以及HCV对药物治疗的敏感性,就需要进一步定量测定血液或某些组织中的病毒含量.目前,RT-PCR还不能进行HCV的完全定量,目前研究仍处在半定量的水平上.因此,建立定量RT-PCR分析,具有重大意义.另外,由于RNA易降解,同时HCV在感染者的血液中含量较少,因此在RT-PCR扩增之前提取HCVRNA到目前为止仍是制约RT-PCR检测灵敏度和检出率提高的主要因素,因此一种简便、快速、大量地提取HCVRNA的方法,将大大推动RT-PCR检测HCVRNA以及其它RNA病毒常规化的步伐.流行病调查显示,丙型肝炎患者的慢性化,肝硬化和肝癌转变率明显高于乙型肝炎,提示HCV在人肝细胞内有其特殊的致病过程.RT-PCR技术为这方面研究提供了新方法.  目前,RT-PCR只能定性地诊断HCV,在这一历史时期,如何根据其结果准确地对临床症状进行评估,如干扰素对丙型肝炎的治疗效果的评估.这对临床开展RT-PCR检测HCV以及其它RNA病毒有着重要的指导意义.总上所述,目前进一步深入研究的课题及方向主要有:  ①定量RT-PCR方法的研究.  ②RT-PCR扩增方法的研究  ③HCVRNA简便快速、高效的提取方法的研究.  ④HCV感染在肝炎慢性化中的机理研究.  ⑤HCV感染与HCC的关系和机理研究.回复:
做全长还是S、X、C或RT区?文献中都有资料。我做全长。
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分析化学手册第五分册-气相色谱分析
建议用填充柱,非极性,因为样品腐蚀性很强,所以用一般的柱就可以了
: Originally posted by again891106 at
分析化学手册第五分册-气相色谱分析
建议用填充柱,非极性,因为样品腐蚀性很强,所以用一般的柱就可以了 有没有相关的文献啊各位高手,请教个问题:气相色谱在化工行业一般是用来做那种物质的检测?具体用在企业的哪个部门?_百度知道
各位高手,请教个问题:气相色谱在化工行业一般是用来做那种物质的检测?具体用在企业的哪个部门?
气相色谱的使用注意事项有哪些?除了化工还应用于哪些行业?求解。
提问者采纳
气相色谱使用注意事项进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。如何选择合适的密封垫密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。怎样防止进样针不弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。提高分离度的几种方法1.增加柱长可以增加分离度.2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).3.提高进样技术防止造成两次进样.4.降低载气流速.5.降低色谱柱温度.6.提高汽化室温度.7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8. 毛细管色谱柱 要分流,选择合适的分流比.综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。气相色谱 柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。柱前压设置为Psi
15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱 ,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱 ,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。 注意:当空气中氢订弗斥煌俪号筹铜船扩气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。还可以用在海关检验检疫,化育赛事的兴奋剂检测,及总裁部门,科研单位,大学院校等
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谢谢你的答案,备受启发!
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凡是在色谱仪和色谱柱的使用状态下能被气化的物质,都可以使用气相色谱仪进行定性和定量的检测。但是定性检测需要有对比的纯物质。气相色谱仪的进样口、色谱柱、检测器都有不同的类型,这些类型的订弗斥煌俪号筹铜船扩多样组合也使得气相色谱仪在化学化工中有着极为简便而且多样的测量方法。原理都是一样的,但是具体问题具体对待。除了化工类,在食品监测、药物分析、农药残留鉴定等方面,都有着大量的应用。
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气相色谱的相关知识
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在企业的QC,也就是质量控制部门,一般是总经理下设的部门。主要应用于化工原料及可气化的溶剂类的检测,还可以做农残,废水残留溶剂,及一般化工工艺的中控等,用途很广。如果有其它求助,请去“分析、化验高手”团队求助。
一句话,只要需要检测的,都需要用到气象色谱。。有兴趣可加本人
备注;色谱
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