酰氯和烯 聚合三氯化铝铝反应会出现什么杂质

求助1-丙氧基-2-甲氧基苯与丙酰氯反应问题 - 有机 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
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求助1-丙氧基-2-甲氧基苯与丙酰氯反应问题
小弟,最近在做1-丙氧基-2-甲氧基苯与丙酰氯的酰化反应,1,2-二氯乙烷做溶剂,石墨做催化剂,回流状态下反应;反应TLC跟踪有产物点,但反应2d后,原料点仍很大,产物点比较小,望各位大侠指导下小弟,谢谢了啊
顺便问下 如果要提高反应温度,可以选用什么溶剂 付克酰基化反应用路易斯酸做催化要好一些吧,石墨催化,还是第一次见到 : Originally posted by hyg2503 at
付克酰基化反应用路易斯酸做催化要好一些吧,石墨催化,还是第一次见到 谢谢回复,路易斯酸会脱掉烷氧基团的
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E-mail: & QQ:8835100萘和苯甲酰氯在三氯化铝和二硫化碳催化和加热下生成什么?_百度知道
萘和苯甲酰氯在三氯化铝和二硫化碳催化和加热下生成什么?
要解释为什么空间位阻比氢的活泼性重要(或不重要)。谢谢。
提问者采纳
催化是alpha-乙酰基萘加热是β-乙酰基萘解释二硫化碳溶剂化,这是事实加热是因为alpha-酰基与异环的alpha-H处于平行位置,空阻较大,不稳定,而beta-酰基与临近的氢距离教远,稳定性好 所以在萘的磺化中alpha-会逐渐转化成beta-,跟磺酸基一个道理
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β-乙酰基萘 该反应在低温下是动力学控制,氢的活泼性为主要因素;高温下即加热条件下是热力学控制,以得到热力学稳定的产物为主,位阻为主要作用
FC酰基化,生成1-苯甲酰基萘
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三氯化铝催化的反应|三​氯​化​铝​的​使​用
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你可能喜欢【求助】付克反应,加三氯化铝后搅拌颜色变黑正常吗 - 有机 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
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【求助】付克反应,加三氯化铝后搅拌颜色变黑正常吗
我在做一个付克反应,乙酰化。我加入原料、溶剂、三氯化铝后,搅拌,再滴加乙酰氯。可是在滴加乙酰氯之前,反应体系就慢慢变黑了,这个正常吗?
你的原料和溶剂是什么啊,我也做过傅克反应但没有出现你所说的情况! 我每次做F-C反应都是黑的。我觉得没什么关系,正常,呵呵 我的原料是1,4-二氯苯,溶剂是二氯乙烷。你们一般用什么溶剂呢? 做过类似的反应,也一样要变黑,我的溶剂是除水后的石油醚,会有黏稠的黑色物 后处理如何出去这些黑色粘稠物? 变黑很正常,你把粘稠物抽滤就可以了。 变黑很正常,如果产物是固体,可以试试用溶剂洗洗 正常啊,不过一定的保证无水条件下反应 我做这个反应也变黑~~~只要是络合后变成这种颜色 很正常的,呵呵 低温试试看,有时候是澄清的黄色溶液 Originally posted by yanjp5740 at
我每次做F-C反应都是黑的。我觉得没什么关系,正常,呵呵 小弟也正打算做分子内关五元环,请教下温度大约多少为好阿? 我也做过,是要变黑的,而且后处理很麻烦的,粘稠物没法抽干,又不能萃取,黑乎乎一团,结果我是用水蒸气蒸馏的办法来处理的,结果挺好的!可以借鉴一下! 正常啊,形成的还是黏糊糊的东西呢 : Originally posted by xiaofuhong at
我也做过,是要变黑的,而且后处理很麻烦的,粘稠物没法抽干,又不能萃取,黑乎乎一团,结果我是用水蒸气蒸馏的办法来处理的,结果挺好的!可以借鉴一下! 水蒸气蒸馏怎么搞的啊? : Originally posted by ykgoals at
我的原料是1,4-二氯苯,溶剂是二氯乙烷。你们一般用什么溶剂呢? 你用的也是1,,4-二氯苯?
我遇到你同样的问题,想请教下! : Originally posted by eagle360 at
水蒸气蒸馏怎么搞的啊? 你 百度 一下 就可以了,或者那本基础有机化学实验书,书上有。
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E-mail: & QQ:8835100付克酰基化溶剂选择问题 - 有机 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
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付克酰基化溶剂选择问题
付克酰基化是个很经典的反应,实际工作遇到了一个让我困惑的问题,用二氯甲烷作溶剂,环戊基丙酰氯和二苯硫醚发生付克酰基化反应,三氯化铝催化,却有大量的二酰基化副产物生成,当换成苯作溶剂时,二酰化副产物大大降低;
请问各位大侠,这当如何解释呢?
二氯甲烷是卤代烃,三氯化铝催化,可能会产生烷基化副产物 可能是溶剂的极性关系吧,为何不用甲苯作溶剂,苯太毒啊 用苯作为反应溶剂时,苯参与了反应,酰氯相对量不足,故二酰化产物减少,估计你的原料也没反应完.不知道楼主中控是怎么控制的? 还可以考虑用二硫化碳做溶剂 : Originally posted by chemcccc at
二氯甲烷是卤代烃,三氯化铝催化,可能会产生烷基化副产物 第一:我验证了此副反应,并没有发生;第二:并没有回答我的困惑~ : Originally posted by cambridge at
可能是溶剂的极性关系吧,为何不用甲苯作溶剂,苯太毒啊 用甲苯会副反应很多 : Originally posted by mercury0032 at
用苯作为反应溶剂时,苯参与了反应,酰氯相对量不足,故二酰化产物减少,估计你的原料也没反应完.不知道楼主中控是怎么控制的? 酰氯我是过量的,中控原料小于1%即可 : Originally posted by 他乡客 at
还可以考虑用二硫化碳做溶剂 不适合工业化 考虑一下反应温度,在低温下反应会不会副产物少? 这个反应溶剂用二氯甲烷是最好的,可以在反应温度,投料量和加料顺序上做试验来调整,可以低温下先三氯化铝和酰氯先反应一段时间,然后再加底物,我不知道你的这个活性怎么样,一般半个小时就反应完了,缓慢加冰水淬灭。工业化都没问题的,是很经典的反应,多尝试下,相信你会做好的。 是不是在二氯甲烷中的反应快很多呢,和溶解度有关吧。建议还是用二氯甲烷做溶剂,从别的条件上考虑找找原因 : Originally posted by vaiqiao at
正庚烷 答非所问~ : Originally posted by kindman1234 at
考虑一下反应温度,在低温下反应会不会副产物少? 低温下副产物依然很多 : Originally posted by dahai717 at
这个反应溶剂用二氯甲烷是最好的,可以在反应温度,投料量和加料顺序上做试验来调整,可以低温下先三氯化铝和酰氯先反应一段时间,然后再加底物,我不知道你的这个活性怎么样,一般半个小时就反应完了,缓慢加冰水淬 ... 我用苯作溶剂已经完成了工业化,反应 活性一般,需1~2h完成反应,你说的加料方式、温度都作了验证,没有达到苯作溶剂的效果 : Originally posted by dahai717 at
是不是在二氯甲烷中的反应快很多呢,和溶解度有关吧。建议还是用二氯甲烷做溶剂,从别的条件上考虑找找原因 也许是在二氯甲烷中快很多,但没有找到合适 的方式减少副反应 不知道你三氯化铝和酰氯的投料量是多少?我们做一般酰氯只过量一点点,三氯化铝用1.5-2倍的摩尔量就可以做好,不需要过量很多。 : Originally posted by dahai717 at
不知道你三氯化铝和酰氯的投料量是多少?我们做一般酰氯只过量一点点,三氯化铝用1.5-2倍的摩尔量就可以做好,不需要过量很多。 原料:酰氯:三氯化铝的摩尔比为1:1.1:1.2
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