3氯苯丙酮酮胺化还原要多少时间和温度最合适？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2014-12-21 20:03 标签： 3氯苯丙酮
关于席夫碱的问题如果用苯丙酮与甲胺乙醇溶液为原料，催化剂用无水三氯化铝。需要加溶剂来溶合苯丙酮与甲胺乙醇溶液，选用什么溶剂后处理比较不用太麻烦，温度控制在多少度？我还_百度作业帮
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关于席夫碱的问题如果用苯丙酮与甲胺乙醇溶液为原料，催化剂用无水三氯化铝。需要加溶剂来溶合苯丙酮与甲胺乙醇溶液，选用什么溶剂后处理比较不用太麻烦，温度控制在多少度？我还
关于席夫碱的问题如果用苯丙酮与甲胺乙醇溶液为原料，催化剂用无水三氯化铝。需要加溶剂来溶合苯丙酮与甲胺乙醇溶液，选用什么溶剂后处理比较不用太麻烦，温度控制在多少度？我还想知道一个问题,用LAH还原生成的席夫碱，用THF当溶剂，需要什么温度？冰浴条件还是常温,还是高温?
教科书的做法是用无水甲醇或者无水乙醇，用催化量的硫酸提供弱酸性条件苯丙酮在无水甲醇和无水乙醇里面的溶解度都还是可以的甲胺的话亲核性还是不错的，催化剂量基本可以考虑很少甚至不用如果用催化剂的话，用冰醋酸或者甲基苯磺酸做催化剂都可以注意做的时候氮气保护另外溶剂一定好好脱水后处理的化重结晶可能比较好建议一锅做不好再来一锅毕竟...&& 查看话题
有见过用wilkinson catalyst 催化还原胺化反应的吗
有没有人见过，还原胺化反应用wilkinson catalyst 做催化剂的，很多文献报道过用pd/c，金属催化，但是小弟没见过用wilkinson catalyst，有没有人见过，最好能附上文献，谢谢
‬Wilkinson’s Catalyst.gif : Originally posted by kiss at
da/e9/.gif|3
‬Wilkinson’s Catalyst.gif 我知道wilkinson 催化剂啊，我都在用，我想问的是有没有用于还原胺化的啊？苯丙酮酸在Pd-C催化剂上还原胺化合成 -苯丙氨酸
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苯丙酮酸在Pd-C催化剂上还原胺化合成 -苯丙氨酸
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醋酸硼氢化钠做还原胺化的反应
吡啶醛和仲胺在二氯甲烷甲烷中搅，不能检测到亚胺，直接加醋酸硼氢化钠，有新点生成，原料反应不完，停止反应，加水萃后新点消失，这是怎么一回事啊？
1）这个反应中的亚胺大部分相当不稳定，和原料是平衡的。生成了，也检测不准。我们做都不检测
2）酸性有利于加快还原速度，但pH要大于5
3）溶剂，试剂最好无水
4）三乙酰氧基硼氢化钠分批加
5)最好通氮气隔绝空气和水
6）)这个反应用四氢呋喃做溶剂的多，二氯甲烷也可以。
按你描述的情况应该是没发生还原。 楼主要想得到亚胺中间体，把温度得降低试试-20摄氏度左右。 延长反应时间，一般都是过夜。或加入AcOH试试，注意pH不要低于5，整个反应过程想检测到亚胺是不可能的 Originally posted by zhuanguo at
1）这个反应中的亚胺大部分相当不稳定，和原料是平衡的。生成了，也检测不准。我们做都不检测
2）酸性有利于加快还原速度，但pH要大于5
3）溶剂，试剂最好无水
4）三乙酰氧基硼氢化钠分批加
5)最好通氮气隔绝 ... 谢谢&&你的意思是说那个消失的新点是亚胺？没有还原反应产生我是不是应该再补加一点醋酸硼氢化钠？ Originally posted by gaoyanping at
谢谢&&你的意思是说那个消失的新点是亚胺？没有还原反应产生我是不是应该再补加一点醋酸硼氢化钠？ 不知道你仲胺上取代基是什么，你用吡啶甲醛，生成的亚胺应该比较稳定，先搅拌1-2h后，再加1倍量的还原剂，看反应情况，不够再加。 Originally posted by zhuanguo at
不知道你仲胺上取代基是什么，你用吡啶甲醛，生成的亚胺应该比较稳定，先搅拌1-2h后，再加1倍量的还原剂，看反应情况，不够再加。 我的Q：
我把反应画给你看 Originally posted by gaoyanping at
我把反应画给你看 呵呵，不用画了，应该稳定，你先做做看看吧。:tuzi4: 把席夫碱的时间延长一下，可以考虑加点分子筛或者硫酸镁之类的，溶剂可以用二氯甲烷或者醇
还原剂改成硼氢化钠试试苯丙酮与甲胺的还原胺化反应专题 世界工厂网
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> 苯丙酮与甲胺的还原胺化反应
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