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2-噻吩甲胺的合成研究
四​氢​铝​锂​在​有​机​合​成​中​的​应​用
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苯胺与苯甲醛的反应
本人在做苯胺与苯甲醛的反应，想用水作溶剂，反应其中含有少量的苯胺与苯甲醛，在不加催化剂的情况下，有少量的固体产生，想请教一下，用什么催化剂好，最优化的条件，温度需要多高，谢谢
看过一篇苯胺和甲醛反应的文章，希望对你有用。Diaminodiphenylmethanes and higher homologs were prepd. by condensing PhNH2 and HCHO in the presence of Mo3Al catalyst.&&Thus, a mixt. of 4.0 mol PhNH2, 2.0 mol HCHO, and 3.7 g Mo3Al was autoclaved at 200° for 1 h to give a product amine contg. 42.4​% dimer of which 74.1​% was the 4,​4'-​isomer.&&The product also contained 4.1​% N-​benzyl secondary amine vs. 32.8​% in a control run with no catalyst and vs. 12.1​% in a control run with 1​% SiO2-​Al2O3 catalyst.
& &Molybdenum catalyst for aniline-formaldehyde condensation
Marquis E T;Gipson R M;Watts L W
US,42873641、端基取代基团对齐聚噻吩衍生物光电性能的影响 2、三甲基膦支持的新型铁氢化合物的合成和性质及其在芳香醛酮硅醚化反应中的催化应用--《山东大学》2013年博士论文
1、端基取代基团对齐聚噻吩衍生物光电性能的影响 2、三甲基膦支持的新型铁氢化合物的合成和性质及其在芳香醛酮硅醚化反应中的催化应用
【摘要】：往过去的十几年里,齐聚噻吩类衍生物由于其具有良好的光电性能而被广泛的应用在电致变色材料、有机场效应晶体管(OFETS)、有机发光二极管(OLEDS),液晶材料以及太阳能电池等领域中。为了使其保持良好的使用性能,材料在空气中的稳定性显得十分重要。很明显,噻吩类衍生物材料的化学结构和材料的光电性能有着直接的联系,文献上已经报道,可以将不同的功能基团引入到分子骨架中来调节材料的光电性能和稳定性。但是在能够带来最佳光电性能和高稳定性的分子设计上,许多关键因素还没有完全弄清楚。直到目前为止,还不能够指结构能够使材料得到最佳的光电性能,具有较好性能的噻吩类衍生物的种类还不是很多。过去在封端的线性噻吩类衍生物(包括供电子基团-线性寡聚噻吩-供电子基团、吸电子基团-线性寡聚噻吩-吸电子基团,以及供电子基团线性寡居噻吩-吸电子基团体系)的研究报道较多,然而,对于不对称封端的噻吩类衍生物的研究仍然较少。最近,有报道高序排列的一些不对称封端线性噻吩类衍生物比相应对称封端的线性噻吩类衍生物具有更好的电荷传递效应。
因此本课题以苯基三联噻吩(P3T)为母体,合成出了含一种不同功能基团((R=ethoxyl (EtOP3T), methylsulfanyl (MSP3T), acetyl (AcP3T), methylsulfonyl (MSO2P3T) and biphenyl (BP3T) groups))的新型不对称封端噻吩类衍生物,对其进行了氢核磁共据(1H NMR)、质谱(MS)和红外(IR)表征,并探讨了不同取代基团与衍生物光电性能之间的关系。热解重要分析(TGA)和循环伏安(CV)实验结果表明五种化合物中MSO2P3T具有最高的热稳定性和良好的抗氧化性能，同时扫描电镜SEM分析显示MSO2P3T具有最佳的成膜性能。另外，我们又用偏光显微镜(POM)观察到MSO2P3T的液晶性能,并用X射线粉末衍射(XRD)对退火过程前后进行了表征,说明MSOP3T在退火前粉末主要以三维晶相结构存在,但经液晶状态退火处理后分子排列呈现的薄层状态(20=4.36,层间距为20.22A)。最后我们又通过理论计算模拟出五种化合物最优结构和对应的前线轨道(HOMO and LUMO),从理论上解释了MSO2P3T的高抗氧化性能和良好的电荷传递效应。实验和理论结果表明MSO2P3T是一科很具潜力的薄膜材料。
当前,铁、钻、镍等有机配合物由于其价廉、环境友好以及低毒性等优点代替贵重金属(如钉、钯、铂、铷、金等)配合物在有机化学、药物合成以及工业催化等领域有着广泛的应用,低价态的铁配合物由于其高活性和选择性倍受化学研究者的关注。三甲基膦做为一种良好的支持配体,其配合物广泛地应用在惰性键(如C-H,C-F以及N-H等键)的活化、循催化以及机理研究方面。
本文以三甲基膦支持的铁的配合物为原料,开展研究工作,具体分为一下个部分：
1以Fe(PMe3)4以及FeMe2(PMe3)4(?)J原料实现了4-甲氧基二苯甲酮亚胺苯环邻位sp2C-H键的活化,得到了两种新型的铁氢化合物1和2。对两种化合物进行了红外、氢核磁共振和瞵核磁共振以及X射线单品衍射表征。同时探索了该类铁氢化合物与碘甲烷、溴乙烷、一氧化碳、二氧化碳、二硫化碳以及三甲基硅乙炔的一系列新的性质反应。对产物进行了红外、氢核磁共振和膦核磁共振表征,对其中的4种产物进行了单品培养,通过X射线衍射分析确定其分子结构,并对部分反应提出了合理的机理推测。
2首次探索了以二苯甲酮亚胺体系铁氢化合物1、2、3和4为催化剂,考察了其对芳香醛酮硅醚化反应的催化应用,探索了不同催化剂、溶剂、温度、反应时间以及同硅烷对催化反应的影响,得出催化芳香醛硅醚化反应的最佳条件为：以THF作溶剂,化合物3作为催化剂(0.6%),三乙氧基硅烷为氢源,温度为55℃.反应时间为3小时。催化还原芳香酮的最佳条件为：以THF作溶剂,化合物3作为催化剂(0.6%),三乙氧基硅烷为氢源,温度为55℃,时间为4小时。另外,对该催化反应提出了可能的反应机理。最后,将硅醚化产物水解,通过柱层析得到了还原产物-醇的分离产率并对还原产物进行了核磁表征。
3利用三甲基膦支持的NiMe2(PMe3)3与二苯甲酮亚胺系列化合物反应,实现了亚胺上的N-H键的活化,得到了双核镍的化合物。
【关键词】：
【学位授予单位】：山东大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2013【分类号】：O621.2【目录】：
目录4-8第一部分 端基取代基团对齐聚噻吩衍生物光电性能的影响8-84 摘要8-10 Abstract10-12 符号说明12-14 第一章 绪论14-34
1.1 寡聚噻吩15-19
1.2 齐聚噻吩衍生物19-31
1.2.1 含烷基基团的齐聚噻吩类衍生物19-20
1.2.2 含不同的功能基团的齐聚噻吩类衍生物20-22
1.2.3 苯环、芳杂环与噻吩环的共聚物22-27
1.2.4 烯基、炔基和稠环与齐聚噻吩形成的共聚物27-30
1.2.5 不对称取代的齐聚噻吩类衍生物30-31
1.3 齐聚噻吩衍生物的高聚物31-32
1.4 本课题的立题思想和研究内容32-34 第二章 结果与讨论34-54
2.1 化合物的合成与表征34-37
2.1.1 对噻吩类衍生物偶联反应的探索35-37
2.2 紫外可见吸收以及荧光发射光谱分析37-40
2.3 热稳定性能研究40-42
2.4 电化学性能分析42-44
2.5 扫描电镜(SEM)分析44-46
2.6 MSO_2P3T的液晶性能研究46-48
2.7 理论计算讨论48-54 第三章 结论54-58 第四章 实验部分58-64
4.1 实验仪器与试剂58-59
4.2 原料及产物的合成59-62
4.2.1 三联噻吩(3T)的合成59
4.2.2 2,5-二溴-2,2':5',2"-三联噻吩的合成59
4.2.3 MSO_2P3T的合成59-60
4.2.4 MSP2T的合成60
4.2.5 BP3T的合成60
4.2.6 AcP3T的合成60-61
4.2.7 EtOP3T的合成61
4.2.8 2-溴噻吩与Co(PMe_3)_4的反应61
4.2.9 (α-C_4H_3S)CoBr(PMe_3)_3与噻吩基锂的反应61-62
4.2.9.1 (α-C_4H_3S)CoBr(PMe_3)_3与苯基锂的反应62
4.3 用于光学性质分析的溶液的配置62
4.4 薄膜的制备62-64 附录64-65 附图65-74 参考文献74-84第二部分 三甲基膦支持的新型铁氢化合物的合成、性质以及在芳香醛酮硅醚化反应中的催化应用84-199 摘要84-86 Abstract86-88 符号说明88-90 第一章 绪论90-105
1.1 过渡金属在碳氢键的活化中的应用90-96
1.2 过渡金属氢化物的应用96-104
1.2.1 过渡金属氢化物参与的化学计量反应97-100
1.2.2 过渡金属氢化物参与的催化反应100-104
1.3 本课题立题思想和研究内容104-105 第二章 结果与讨论105-138
2.1 新型铁氢化合物的合成105-111
2.1.1 4-甲氧基二苯甲酮亚胺与Fe(PMe_3)_4的反应105-107
2.1.2 4-甲氧基二苯甲酮亚胺与Fe(CH_3)_2(PMe_3)_4的反应107-111
2.2 性质反应的探讨111-126
2.2.1 铁氧化物与CS2的反应112-114
2.2.2 与碘甲烷的反应114-116
2.2.3 化合物7与CO的反应116-118
2.2.4 化合物1与溴乙烷的反应118-120
2.2.5 化合物1和3与三甲基硅乙炔的反应120-123
2.2.6 与二氧化碳的加成反应123-126
2.3 铁氢化合物对芳香醛酮还原的催化应用探索126-133
2.3.1 铁氢化合物催化苯甲醛硅醚化反应最佳条件的探索127-128
2.3.2 铁氢化合物3在催化还原芳香醛反应中的应用128-130
2.3.3 铁氢化合物3在催化还原芳香酮反应中的应用130-133
2.4 化合物3催化还原芳香醛酮的催化机理推测133-134
2.5 二苯甲酮亚胺体系与三甲基膦支持的甲基镍Ni(CH_3)_2(PMe)_3的反应134-138 第三章 结论138-142 第四章 实验部分142-156
4.1 合成手段及方法142-143
4.2 表征方法和测试仪器143
4.3 配体及金属配合物原料的制备143-145
4.4 新化合物的合成145-154
4.4 a 化合物1的合成145-146
4.4 b 化合物2的合成146
4.4 c 化合物3的合成146
4.4 d 化合物4的合成146-147
4.4 e 化合物5的合成147
4.4 f 化合物6的合成147-148
4.4 g 化合物7的合成148
4.4 h 化合物8的合成148-149
4.4 i 化合物9的合成149-150
4.4 j 化合物10的合成150
4.4 k 化合物11的合成150-151
4.4 l 化合物12的合成151-152
4.4 m 化合物13的合成152
4.4 n 化合物14的合成152-153
4.4 o 化合物15的合成153-154
4.4 p 化合物16的合成154
4.5 对芳香醛酮催化还原反应通用步骤(以苯乙酮为例)154
4.6 气相色谱的条件设置154-156 附录156-165 附图165-191 参考文献191-199致谢199-200博士期间撰写的论文200-201学位论文评阅及答辩情况表201
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