长效灭蚊蝇药灭蟑螂药公共卫生用药郁康16.86%氯菊酯.S-生物烯丙菊酯,郁康长效灭蚊蝇药，公共环境用药，安全无味吡丙醚水乳剂,郁康灭四害长效灭蚊蝇药20%毒死蜱微胶囊悬浮剂,郁康长效灭蟑灭蚊灭蝇50g/L溴氰菊酯悬浮剂,郁康公共卫生灭蚊虫5%高效氯氰菊酯悬浮剂,郁康公共卫生灭蚊虫长效灭蚊药5%高效氟氯氰菊酯悬浮剂,杀蟑胶饵　郁康杀蟑方便贴，连环杀蟑　最好用的蟑螂药,郁康杀蟑胶饵灭绝蟑螂连环杀蟑-山东洁保生物科技有限公司
山东洁保生物科技有限公司
山东洁保生物科技有限公司
先生 (经理)
共 8 条信息，当前显示第 1
- 8 条，共 1 页
山东洁保生物科技有限公司 &公司地址：中国山东东营市垦利工业园
先生 (经理) 电话： 传真：
免责声明： 以上所展示的信息由会员自行提供，内容的真实性、准确性和合法性由发布会员负责。 对此不承担任何责任。
提供服务支持 &&您现在的位置：&>&&>&&>&
共有&29&人回复了该问答毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯能力验证！12月5日上报结果！
各位大虾：小弟最近忙着做农药残留（浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯）的能力验证，但是实验过程中出现了问题，不知道错在哪里请大家帮助，我按照NY/T761-2004方法作的，最后结果很吓人，马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。试验过程如下：称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL，最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%，但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%，而我加入的是混标不可能两种农药加标出错，请问这是什麽原因？请大家帮助我找找原因，只要回帖就送分！！很着急，5号上报结果啊！！
回复于： 12:00:00这次你由于检测器问题，可能没有办法解决了。如果今后要用TSD检测，切系统的建立农药残留检测方法，我推荐你参考我提供的“茶叶中农药多残留检测”，我用NPD干扰少，或者参考GB/T样品前处理部分。
回复于： 16:47:00哈,怎么会一样?农药残留在食品中的残留不会是同一个浓度的.
回复于： 21:31:00首先希望你的问题已经解决了！！NY761不太适合于TSD，水和其他杂质的的干扰太大了我们用的CP3800－PFPD，回收率很好，都在80-96％之间。你的结果很可能有其他物质和马拉重叠了
回复于： 21:52:00我觉得你可能还是前处理有问题，样品没处理好就是会出现这种情况。
回复于： 21:41:00多进几针试一试，或者改变条件，有的条件下杂峰会跟目标峰出在一起
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
回复于： 11:41:00
楼主，你看马拉硫磷的峰的位置对吗？如楼上说的，是不是定性出了问题。还有是不是进样口脏了的原因啊？
回复于： 12:21:00
用自己买的标液定过了，不会是定性出错。位置绝对没问题。
回复于： 12:23:00
原文由 hotdoglet 发表:楼主，你看马拉硫磷的峰的位置对吗？如楼上说的，是不是定性出了问题。还有是不是进样口脏了的原因啊？进样口脏会造成这样的结果吗？
回复于： 12:49:00
换过柱子、检测器试一下了！有没有再重做一遍！
回复于： 12:52:00
重新做是肯定的,但是我就想找找出现这种现象的原因!我有的是瓦里安的CP3800.
回复于： 15:13:00
你用来做回收率的样品有验证过是空白样吗?
回复于： 15:46:00
对,如楼上所说,空白对照中如果有马拉硫磷,回收率可就没法测了,偏高偏低都有可能.
回复于： 16:42:00
原文由 capinter 发表:你用来做回收率的样品有验证过是空白样吗?不用的，我用已知浓度的物质当作空白也是一样的。
回复于： 16:47:00
哈,怎么会一样?农药残留在食品中的残留不会是同一个浓度的.
回复于： 21:41:00
多进几针试一试，或者改变条件，有的条件下杂峰会跟目标峰出在一起
回复于： 21:52:00
我觉得你可能还是前处理有问题，样品没处理好就是会出现这种情况。
回复于： 9:37:00
空白样怎么样?
回复于： 9:39:00
如果是FPD应该还好做的,如果是NPD就要注意样品前处理了
回复于： 10:27:00
原文由 longmei 发表:哈,怎么会一样?农药残留在食品中的残留不会是同一个浓度的.我做的是浓缩水果汁，称5克样品加入3毫升1ug/ml的标液，加少量水后加如25ml乙腈提取（高速分散机分散提取）。不存在您说的这个问题。
回复于： 10:29:00
原文由 sunhongzhuan 发表:我觉得你可能还是前处理有问题，样品没处理好就是会出现这种情况。我也在考虑这个问题，但是为什么加入的是同浓度的混标，毒死皮回收那么好？迷糊中。。。。。。。
回复于： 10:30:00
原文由 pingguwu 发表:如果是FPD应该还好做的,如果是NPD就要注意样品前处理了我用的是瓦里安的TSD，不知道有什么可以注意的地方。
回复于： 12:12:00
原文由 chenruichao 发表:各位大虾：小弟最近忙着做农药残留（浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯）的能力验证，但是实验过程中出现了问题，不知道错在哪里请大家帮助，我按照NY/T761-2004方法作的，最后结果很吓人，马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。试验过程如下：称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL，最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%，但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%，而我加入的是混标不可能两种农药加标出错，请问这是什麽原因？请大家帮助我找找原因，只要回帖就送分！！很着急，5号上报结果啊！！我用MS做这个比对也出现这样的问题，发现马拉硫磷的出峰位置有干扰峰，而且比较大，用MS定性，发现是一种有机酸，不知道你的检测器对这种酸是不是也有响应
回复于： 12:15:00
这就对了,TSD检测器相当与NPD检测器,测定时容易受到杂质干扰,因此你由于净化不好,回收自然出现偏差.具我猜,你样品马拉硫磷保留时间也可能滞后?你可以将色谱图挂上让我分析分析.
回复于： 12:22:00
我用MS做这个比对也出现这样的问题，发现马拉硫磷的出峰位置有干扰峰，而且比较大，用MS定性，发现是一种有机酸，不知道你的检测器对这种酸是不是也有响应[/quote]&
这位老兄如果用GC/MS做农药就更加应该净化了,你就知道干扰物质是什么了,是脂肪酸.马拉硫磷刚好与C18脂肪酸一起出峰,一个是微量\一个是常量(相对),因此会出现问题.建议至少除掉大部分脂肪酸.
回复于： 12:25:00
NY/T761-2004用的是FPD.
回复于： 12:59:00
原文由 pingguwu 发表:我用MS做这个比对也出现这样的问题，发现马拉硫磷的出峰位置有干扰峰，而且比较大，用MS定性，发现是一种有机酸，不知道你的检测器对这种酸是不是也有响应&
这位老兄如果用GC/MS做农药就更加应该净化了,你就知道干扰物质是什么了,是脂肪酸.马拉硫磷刚好与C18脂肪酸一起出峰,一个是微量\一个是常量(相对),因此会出现问题.建议至少除掉大部分脂肪酸.[/quote]请问如何除掉脂肪酸?
回复于： 21:31:00
首先希望你的问题已经解决了！！NY761不太适合于TSD，水和其他杂质的的干扰太大了我们用的CP3800－PFPD，回收率很好，都在80-96％之间。你的结果很可能有其他物质和马拉重叠了
回复于： 23:56:00
换别的柱子试试，或者用气质做吧。
回复于： 8:42:00
如果样品空白中无干扰峰，那么应该是系统污染了，换衬管再试试！
回复于： 9:15:00
原文由 zzyjsxiaohe 发表:首先希望你的问题已经解决了！！NY761不太适合于TSD，水和其他杂质的的干扰太大了我们用的CP3800－PFPD，回收率很好，都在80-96％之间。你的结果很可能有其他物质和马拉重叠了谢谢，但是我们只有TSD，请问有什么可以改进的方法没有？我们每次都是先蒸发干才定容的。
回复于： 12:00:00
这次你由于检测器问题，可能没有办法解决了。如果今后要用TSD检测，切系统的建立农药残留检测方法，我推荐你参考我提供的“茶叶中农药多残留检测”，我用NPD干扰少，或者参考GB/T样品前处理部分。
回复于： 12:08:00
你可以用样品基质配制标准溶液，看一下是否是样品里杂质的干扰
回复于： 12:32:00
脂肪酸的除去用小柱或GPC试试，我们上次也做出了C18的脂肪酸量很高，很难除掉
回复于： 18:28:00
哎,没有时间了.也没有样品了,结果差不多就这样了.谢谢大家的帮助明天上报结果后结贴.
问答用户推荐 回答数：0 回答数：0
未解决问题 上传我的文档
 下载
 收藏
该文档贡献者很忙，什么也没留下。
 下载此文档
正在努力加载中...
气相色谱分析法检测茶叶中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱
下载积分：800
内容提示：气相色谱分析法检测茶叶中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱
文档格式：PDF|
浏览次数：0|
上传日期： 03:35:03|
文档星级：
该用户还上传了这些文档
气相色谱分析法检测茶叶中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱.PDF
官方公共微信悬赏金额：300 积分&&状态：已解决
各位大虾：小弟最近忙着做农药残留（浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯）的能力验证，但是实验过程中出现了问题，不知道错在哪里请大家帮助，我按照NY/T761-2004方法作的，最后结果很吓人，马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。试验过程如下：称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL，最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%，但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%，而我加入的是混标不可能两种农药加标出错，请问这是什麽原因？请大家帮助我找找原因，只要回帖就送分！！很着急，5号上报结果啊！！
[ Last edit by chenruichao]仪器采购指南：&&&&
&&回复于： 12:00:00这次你由于检测器问题，可能没有办法解决了。如果今后要用TSD检测，切系统的建立农药残留检测方法，我推荐你参考我提供的“茶叶中农药多残留检测”，我用NPD干扰少，或者参考GB/T样品前处理部分。&&回复于： 16:47:00哈,怎么会一样?农药残留在食品中的残留不会是同一个浓度的.&&回复于： 11:41:00楼主，你看马拉硫磷的峰的位置对吗？如楼上说的，是不是定性出了问题。还有是不是进样口脏了的原因啊？&IMG border=0 SRC=.cn/bbs/images/brow/em61.gif&&&回复于： 15:13:00你用来做回收率的样品有验证过是空白样吗?&&回复于： 21:41:00多进几针试一试，或者改变条件，有的条件下杂峰会跟目标峰出在一起
&&回复于： 12:21:00
用自己买的标液定过了，不会是定性出错。位置绝对没问题。
[ Last edit by chenruichao]
&&回复于： 12:23:00
原文由 hotdoglet 发表:楼主，你看马拉硫磷的峰的位置对吗？如楼上说的，是不是定性出了问题。还有是不是进样口脏了的原因啊？&IMG border=0 SRC=.cn/bbs/images/brow/em61.gif&进样口脏会造成这样的结果吗？
&&回复于： 12:52:00
重新做是肯定的,但是我就想找找出现这种现象的原因!我有的是瓦里安的CP3800.
&&回复于： 16:42:00
原文由 capinter 发表:你用来做回收率的样品有验证过是空白样吗?不用的，我用已知浓度的物质当作空白也是一样的。
&&回复于： 10:27:00
原文由 longmei 发表:哈,怎么会一样?农药残留在食品中的残留不会是同一个浓度的.我做的是浓缩水果汁，称5克样品加入3毫升1ug/ml的标液，加少量水后加如25ml乙腈提取（高速分散机分散提取）。不存在您说的这个问题。
&&回复于： 10:29:00
原文由 sunhongzhuan 发表:我觉得你可能还是前处理有问题，样品没处理好就是会出现这种情况。我也在考虑这个问题，但是为什么加入的是同浓度的混标，毒死皮回收那么好？迷糊中。。。。。。。
&&回复于： 10:30:00
原文由 pingguwu 发表:如果是FPD应该还好做的,如果是NPD就要注意样品前处理了我用的是瓦里安的TSD，不知道有什么可以注意的地方。
&&回复于： 12:59:00
原文由 pingguwu 发表:我用MS做这个比对也出现这样的问题，发现马拉硫磷的出峰位置有干扰峰，而且比较大，用MS定性，发现是一种有机酸，不知道你的检测器对这种酸是不是也有响应&
这位老兄如果用GC/MS做农药就更加应该净化了,你就知道干扰物质是什么了,是脂肪酸.马拉硫磷刚好与C18脂肪酸一起出峰,一个是微量\一个是常量(相对),因此会出现问题.建议至少除掉大部分脂肪酸.请问如何除掉脂肪酸?
&&回复于： 9:15:00
原文由 zzyjsxiaohe 发表:首先希望你的问题已经解决了！！NY761不太适合于TSD，水和其他杂质的的干扰太大了我们用的CP3800－PFPD，回收率很好，都在80-96％之间。你的结果很可能有其他物质和马拉重叠了谢谢，但是我们只有TSD，请问有什么可以改进的方法没有？我们每次都是先蒸发干才定容的。
[ Last edit by chenruichao]
&&回复于： 18:28:00
哎,没有时间了.也没有样品了,结果差不多就这样了.谢谢大家的帮助明天上报结果后结贴.