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石膏缓凝剂为什么能减缓水泥的凝结速度
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　　水泥的凝结和硬化，是一个复杂的物理―化学过程，其根本原因在于构成水泥熟料的矿物成分本身的特性。水泥熟料矿物遇水后会发生水解或水化反应而变成水化物，由这些水化物按照一定的方式靠多种引力相互搭接和联结形成水泥石的结构，导致产生强度。但是如果我们在水泥中加入石膏缓凝剂就会减缓水泥的凝结速度，下面我们具体来分析一下：
　　普通硅酸盐水泥熟料主要是由硅酸三钙（3CaO&SiO2）、硅酸二钙（&-2CaO&SiO2）、铝酸三钙（3CaO&Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO&Al2O3&Fe2O3）四种矿物组成的，它们的相对含量大致为：硅酸三钙37～60％，硅酸二钙15～37％，铝酸三钙7～15％，铁铝酸四钙10～18％。这四种矿物遇水后均能起水化反应，但由于它们本身矿物结构上的差异以及相应水化产物性质的不同，各矿物的水化速率和强度，也有很大的差异。按水化速率可排列成：铝酸三钙＞铁铝酸四钙＞硅酸三钙＞硅酸二钙。按最终强度可排列成：硅酸二钙＞硅酸三钙＞铁铝酸四钙＞铝酸三钙。而水泥的凝结时间，早期强度主要取决于铝酸三钙和硅酸三钙。现分别简述它们的水化反应。
　　首先，介绍铝酸三钙。
　　铝酸三钙的水化反应如果进行得很快，会导致水泥的凝结过快而无法使用，因此，一般在粉磨水泥时都掺有适量的二水石膏作为缓凝剂，掺石膏后铝酸三钙的水化反应就不会引起快凝。当水泥中的石膏完全作用完后，还有多余3CaO&Al2O3时将发生反应。
　　如果还有过量3CaO&Al2O3时，就会生成4CaO&Al2O3&13H2O。在正常缓凝的硅酸盐水泥中，石膏掺入量能保证在浆体结硬以前，不会发生后两个反应。
　　其次，谈一下硅酸三钙。
　　由于CaO0.8～1.5SiO2&H2O0.25与天然的托勃莫来石很相似，因而称它为托勃莫来石，通常用CSH(B)来表示。
　　铁铝酸四钙水化反应和铝酸三钙相似，而硅酸二钙水化反应和硅酸三钙相似。
　　那么，这些水化产物怎样会导致水泥浆结硬并产生强度呢？水泥凝结硬化的机理究竟是什么？按结晶理论认为水泥熟料矿物水化以后生成的晶体物质相互交错，聚结在一起从而使整个物料凝结并硬化。按胶体理论认为水化后生成大量的胶体物质，这些胶体物质由于外部干燥失水，或由于内部未水化颗粒的继续水化，于是产生&内吸作用&而失水，从而使胶体硬化。随着科学技术的发展，特别是X―射线和电子显微技术的应用，将这两种理论统一起来，过去认为水化硅酸钙CSH(B)是胶体无定形的，实际上它是纤维状晶体，只不过这些晶体非常细小，处在胶体大小范围内，比面积很大罢了。所以现在比较统一的认识是：水泥水化初期生成了许多胶体大小范围的晶体如CSH(B)和一些大的晶体如Ca(OH)2包裹在水泥颗粒表面，它们这些细小的固相质点靠极弱的物理引力使彼此在接触点处粘结起来，而连成一空间网状结构，叫做凝聚结构。由于这种结构是靠较弱的引力在接触点进行无秩序的连结在一起而形成的，所以结构的强度很低而有明显的可塑性。以后随着水化的继续进行，水泥颗粒表面不大稳定的包裹层开始破坏而水化反应加速，从饱和的溶液中就析出新的、更稳定的水化物晶体，这些晶体不断长大，依靠多种引力使彼此粘结在一起形成紧密的结构，叫做结晶结构。这种结构比凝聚结构的强度大得多。水泥浆体就是这样获得强度而硬化的。随后，水化继续进行，从溶液中析出新的晶体和水化硅酸钙凝胶不断充满在结构的空间中，水泥浆体的强度也不断得到增长。
　　影响水泥凝结速率和硬化强度除了与加入石膏缓凝剂以外，还与外界条件如温度、加水量以及掺有不同量的不同种类的外加剂等外因密切相关。&
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什么是缓凝剂？缓凝剂的作用？
发布时间:11/12/24&&来源:本站&&阅读 <span style="color:#FF 次
&&&&&&& 通过渗入一种外加剂（ASTM定义为B类）可以延迟水泥浆体的凝结，这种外加剂简称为缓凝剂。尽管缓凝剂中的一些盐类会加速浆体的凝结，但其主要作用是减缓水泥浆体的硬化和强度发展，且不会改变水化产物的性能和组分。
&&&&&&& 缓凝剂在高温气候下比较常用，应为在温度较高时，、山东灌浆料、青岛灌浆料的正常凝结时间会变短，而且缓凝剂的使用也可避免冷接缝的形成。缓凝剂的掺入会延长灌浆料的凝结时间，由此获得足够的时间来运输、浇筑和振捣灌浆料。缓凝剂也可以用于获得骨料外露的建筑装饰面：在模板的内侧涂上缓凝剂，这样与模板接触的水泥凝结就延迟了，等拆除模板后刷去水泥砂浆，这样就可得到骨料外露的饰面。
&&&&&&& 某些时候对结构设计有所要求时，可以采用缓凝剂。例如，不同部分的浇筑通过参加混凝剂来实现连续整体浇筑，从而代替节段施工。
&&&&&&& 具有缓凝作用的物质主要有糖类、糖衍生物、可溶性锌盐、可溶性硼酸盐等其他盐类；甲醇有时也可用作缓凝剂。事实上，通常使用的缓凝剂同时具有减水效果（见ASTM B类外加剂解释），对此在接下来的部分进行描述。
&&&&&&& 目前，缓凝剂的缓凝机理还不完全清楚。现有的观点认为，缓凝剂吸附在水泥水化快速形成的薄膜上或者减缓氢氧化钙的成核过程。从而改变晶体的生长和形貌，以上作用能有效阻碍了水泥的进一步水化。缓凝剂最终从溶液中进入了水化产物内，但这仅是一个物理过程，并不意味着形成了新的水化产物。掺入具有减水剂和缓凝作用的外加剂（ASTM定义的D类外加剂）也是如此，Khalil和Ward验证了掺入木质磺酸盐的外加剂后水化热和非挥发水的质量之间的线性关系不会发生改变。
在使用缓凝剂时要倍加小心，因为一旦过量，灌浆料、、青岛灌浆料将难以凝结和硬化。当采用装过糖的包装袋包装运送新拌灌浆料时，通常会得到无法解释的灌浆料的强度试验结果。糖类在灌浆料、山东灌浆料、青岛灌浆料中的缓凝作用主要取决于其掺量，之前也报道过相反结果。使用缓凝剂时一定要严谨，少量的糖类（水泥质量的0.05%）可以延迟水泥凝结大约4h。糖类的缓凝作用主要是阻止C-S-H的形成，但糖类的缓凝效果受水泥的化学组成影响很大，因此很有必要根据施工所使用的缓凝剂和水泥进行试拌，来确定缓凝剂的效果。
&&&&&&& 大量掺加糖类（水泥质量的0.2%~1%）会造成水泥无法凝结，因此这样高的剂量也可用于补救措施，例如当搅拌机或搅拌器发生故障无法卸料时，掺入大量的糖类可以防止灌浆料、山东灌浆料、凝结。但在工程中却不一定适用，如20世纪90年代初，连接英国和法国的海底隧道施工中，在冲刷残余混凝土时用到了糖蜜，但效果却并不理想。
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超高温油井水泥缓凝剂的合成及评价
导读：超高温油井水泥缓凝剂的合成及评价，合成了耐高温的油井水泥缓凝剂，讨论了单体的优选及合成的最佳条件，测试了超高温缓凝剂的抗高温性能、抗压性能及与其他外加剂的配伍性等，对水泥石强度无影响，与其他水泥外加剂具有良好的配伍性，对水泥浆体系无不良影响，主题词：油井水泥，固井过程中油井水泥浆快速稠化，水泥浆中需加入合适的缓凝剂以使注水泥作业安全顺利地进行，尤其是温度大于180℃的超高温缓凝剂，本文从合成的超高温油井水泥缓凝剂的合成及评价刘景丽（渤海钻探工程技术研究院）摘要：通过优选含有羟基、羧基和磷的单体进行水溶液聚合，合成了耐高温的油井水泥缓凝剂。讨论了单体的优选及合成的最佳条件；测试了超高温缓凝剂的抗高温性能、抗压性能及与其他外加剂的配伍性等。实验表明，该缓凝剂适用温度范围广(110℃～200℃)；加量不敏感，与稠化时间具有良好的线性关系，有利于现场施工；在高温下48h强度发展迅速，对水泥石强度无影响；与其他水泥外加剂具有良好的配伍性，对水泥浆体系无不良影响，综合性能能满足固井现场的施工要求。主题词：油井水泥 ，固井，超高温，缓凝剂，稠化时间随着钻井技术的提高和油田开采难度的增加，钻井向深井、超深井、复杂井发展，井底温度和压力明显提高，直接表现就是高温高压下，固井过程中油井水泥浆快速稠化，满足不了固井施工的要求。为保证施工安全，水泥浆中需加入合适的缓凝剂以使注水泥作业安全顺利地进行。目前，国内高温缓凝剂普遍存在着缺陷，多以复配、改性为主，其适用温度范围一般仅为40℃地跨度，且加量非常敏感，易对固井作业安全产生负面影响。并且我国目前对缓凝剂的研究还不够深入，尤其是温度大于180℃的超高温缓凝剂，大部分还需要进口。本文从合成的角度研制了一种新型超高温缓凝剂，该缓凝剂具有抗高温、抗温范围广、抗盐且加量不敏感的特点。1.超高温缓凝剂的合成1.1 聚合单体的优选及配比的确定从近些年国内外抗高温外加剂合成路线看：水溶性聚合物类缓凝剂，无论是抗温性还是产品的稳定性都较其它类缓凝剂好。研究表明，油井水泥缓凝剂的抑制水化能力和温度稳定性决定于其分子结构，含有羟基、羧基及磷的分子具很好的缓凝效果【1】。所以我们的合成单体也选择含有羟基、羧基和磷的单体，此外含有磺酸基的单体具有很好的抗高温性能，根据此思路，主要选择了2-丙稀酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、衣康酸(IA)、丙烯酸磷酸酯(PM-2)、马来酸(MA)、乙烯基磺酸盐、丙烯酸羟乙酯等6种单体进行合成反应。实验见表1。从表1的实验结果可以看出5号配方在120℃下的稠化时间最长，缓凝效果最好，因而确定合成超高温缓凝剂的单体及配比为AMPSMIAMPM-2=4:2:1。表1 超高温缓凝剂配方的优选编号1234567 配方 AMPSMIA AMPSMIAMMA AMPSMIAM丙烯酸羟乙酯 AMPSM丙烯酸羟乙酯MPM-2 AMPSMIAMPM-2 乙烯基磺酸钠M丙烯酸羟乙酯MPM-2乙烯基磺酸钠MIAMPM-2 单体配比(质量比) 稠化时间(min) 3:1 120 6:2:1 105 6:2:1 97 4:2:1 150 4:2:1 176 3:2:1 110 3:2:1 118注：稠化实验条件：温度120℃、压力50MPa、升温时间60min。水泥浆配方：G级油井水泥600g，硅粉210g，水灰比为0.44，缓凝剂加量占固体总量的1％。1.2 反应温度的确定反应温度决定着聚合物的分子量，对聚合物的性能有着重要影响。在5号配方及配比条件下研究反应温度对聚合物稠化时间的影响，见图1。（稠化实验条件及水泥浆配方见表1表注） 稠化时间/min反应温度/℃图1：反应温度对聚合物稠化时间的影响 从图1中可以看出，随着反应温度升高，聚合物的稠化时间也延长，但温度过高，稠化时间反而降低。缓凝剂的缓凝效果跟聚合物的分子量大小有很大关系，要求分子量在3～5万。升高温度不仅能提高引发剂的分解速率，加快反应速率，而且随着温度的升高，溶剂的链转移作用增强，有利于合成低相对分子质量的聚合物【2】。但温度过高，会使反应难以控制，且聚合过程中支化反应加强，影响缓凝性能。综合考虑，反应温度为80℃为宜。1.3 反应时间的确定在5号配方及配比，反应温度为80℃条件下，研究反应时间对聚合物稠化时间的影响，见图2。（稠化实验条件及水泥浆配方见表1表注）稠化时间/min反应时间/h图2:反应时间对聚合物稠化时间的影响 由图2可以看出，随着反应时间的增加，聚合物的稠化时间增长，但在反应4小时以后，稠化时间趋于平稳，增加不明显。同时反应时间小于4h时，可能是由于聚合物不够稳定，在稠化实验中存在闪凝现象，当反应时间大于5h时，稠化实验过程平稳，没有闪凝现象。说明在一定的条件下，存在最佳的反应时间，少于这个时间，体系反应不充分，聚合物不稳定，长于该时间，对体系的转化率影响很小，因此确定反应时间为5h。1.4 引发剂用量的确定在5号配方及配比，反应温度80℃，反应时间5h的条件下，讨论引发剂用量对聚合物稠化时间的影响，见图3。（稠化实验条件及水泥浆配方见表1表注）稠化时间/min引发剂用量/%图3:引发剂用量对聚合物稠化时间的影响 由图3可以看出，当引发剂用量较少时，聚合物的缓凝效果也较差。这是因为引发剂用量较低时，所合成的聚合物相对分子量较大，分子链较长，分子链卷曲，使部分起缓凝作用的羧基、羟基被包在内侧，其鳌合、分散作用受限制【2】，导致缓凝效果较低；当引发剂用量大于0.6％时，聚合物相对分子量较低，分子呈伸展状态，活性基团排列在分子侧面而暴露在外，能充分鳌合水泥浆中的钙、铝等离子或是吸附在硅酸三钙、铝酸三钙生长的晶格中，破坏了硅酸盐和铝酸盐的正常水化过程，充分发挥了其缓凝性能，因而提高了缓凝能力。当引发剂用量为0.6％时，缓凝效果达到最大，之后开始降低，且引发剂用量过大会增加生产成本。所以确定引发剂用量为0.6％。综上所述，最终确定超高温缓凝剂的合成条件为：合成单体为AMPS/IA/PM-2=4:2:1,反应温度80℃，反应时间5h，引发剂用量占反应单体的0.6％。2．超高温缓凝剂的性能评价2.1 缓凝剂的抗高温性能分别在不同温度下考察了缓凝剂的高温缓凝性能，结果见表2。表2 缓凝剂的抗高温性能温度/℃缓凝剂加量/%稠化时间/min
4 4.0注：G级油井水泥600g，硅粉180g，微硅30g，水灰比为0.44。从表2可以看出，缓凝剂在高温下具有很好的缓凝性能，共聚物中的磺酸盐基团有很好的抗高温特性(由于实验条件所限最高温度只做到了200℃)，可在110℃～200℃使用，甚至用在更高的温度，抗温能力强，使用温度范围广。2.2 缓凝剂缓凝效果与加量的关系图4是缓凝剂缓凝剂在120℃、50MPa、60min条件下不同加量时的稠化时间。稠化时间/min缓凝剂加量/%图4:缓凝剂加量与稠化时间的关系曲线 从图4中可以看出，在同一温度条件下，缓凝剂的加量与稠化时间具有很好的线性关系，随着用量的增加，稠化时间也随着增加。可明显改善水泥浆的流动性能，配出的水泥浆初始稠度低，其稠化时间可调，且加量不敏感，利于现场施工。2.3 缓凝剂的抗盐性在120℃、50MPa、60min实验条件下，以超高温缓凝剂对水泥浆的稠化时间为指标，检验缓凝剂的抗盐性，实验结果见表3。表3 超高温缓凝剂的抗盐性缓凝剂加量/％11 水质 自来水 18％盐水 稠化时间/min178 186超高温缓凝剂共聚物中的AMPS含有磺酸盐基团，该基团不仅有很好的抗高温特 性而且还有很好的抗盐性，它能够抑制NaCl对共聚物的分散作用，特别是抵抗氯离子对 共聚物结构的破坏，在配浆水含有18％的盐水时，没有发现过缓凝和敏感的现象。2.4 缓凝剂对水泥石强度的影响将超高温缓凝剂加入到水泥浆中制成试模，在200℃下养护48小时后，测试水泥石的抗压强度，结果见表4。表4 缓凝剂对水泥石强度的影响缓凝剂加量/%抗压强度/MPa 0 12.15 5 14.30 7 19.15从表4中可知，不加缓凝剂的原浆在200℃条件下养护48h抗压强度为12.15MPa，加入缓凝剂之后，水泥石的抗压强度增加，加量7％时增加至19.15MPa，大于14MPa。可见缓凝剂在高温下48h强度发展迅速，无高温高压强度衰减现象，说明缓凝剂对水泥石强度无不良影响，能满足工程施工的技术要求。2.5 缓凝剂与降失水剂的配伍性在75℃、90℃下，缓凝剂与常见降失水剂G33S、ZJ-5的配伍性实验结果见表5。表5 缓凝剂与降失水剂的配伍性实验降失水剂 加量 (%) 缓凝剂(%) FL75℃ (mL) FL90℃ (mL)0 30 281.5 4 34 310 18 253.5 4 20 29注：G级油井水泥600g，硅粉180g，微硅30g，水灰比为0.44。从表5可知，缓凝剂与G33S和ZJ-5常见降失水剂有很好的配伍性，对它们的降失水能力无较大的影响。且在实验中发现，研制的缓凝剂对水泥浆有很强的分散作用，造成水泥浆体系不稳定，与降失水剂配合使用时能很好的保持水泥浆的稳定性。3．超高温缓凝剂的缓凝机理探讨研制的高温缓凝剂是由AMPS和IA及另外一种含磷的单体PM-2(丙烯酸磷酸酯)共聚而制得的，其中AMPS单体中带有磺酸基团，使得该共聚物具有良好的热稳定性、抗盐性和分散性；而衣康酸IA带有两个羧酸基团，含有羧基的聚合物可通过吸附作用和鳌合作用起到缓凝作用；另外PM-2中C-P-O键是一种强电子配位体[3]，具有很强的吸附能力，也能吸附于水泥颗粒表面，抑制凝聚，延缓水泥的水化和结构形成。由于聚合物的吸附，使水泥颗粒表面的正常水化状态受到干扰(畸变)，抑制或部分抑制了水泥水化时氢氧化钙的生成及晶核发育，使水泥的水化诱导期延长，达到缓凝目的；另外共聚物在水泥颗粒表面吸附，形成扩散双电层，使水泥颗粒表面带电，抑制了水泥颗粒间的聚结，从而使那些不能相互聚结的水泥颗粒不能在水化反应产物表面沉积，延长了水泥浆稠化时间。4．结论(1) 通过优选配方合成出超高温缓凝剂，其合成最佳条件为：AMPS/IA/PM-2=4:2:1,反应温度为80℃，反应时间5h,引发剂用量占单体用量的0.6％。(2) 该超高温缓凝剂抗温能力强，适用范围广，可用于110～200℃；加量与稠化时间具有良好的线性关系，稠化时间可调，稠化曲线基本呈直角稠化；且加量不敏感，利于现场施工。(3) 该超高温缓凝剂是一种综合性能比较好的中深井缓凝剂，与常见降失水剂有很好的相容性，对水泥石的后期强度发展基本无影响，无高温高压强度衰减现象。但有较强的分散作用，故需要加一定的悬浮剂或降失水剂配合使用来保持水泥浆的稳定性。 参考文献[1] 彭志刚.新型高温缓凝剂WHJ在深井固井中的应用[J].天然气工业，)：41~44[2] 齐志刚.衣康酸/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸二元共聚物油井水泥缓凝剂制备及性能[J].精细石油化工，)：44~47[3] 桑来玉.油井水泥高温缓凝剂DZH-2室内评价与应用[J].钻井液与完井液，)：47～49作者简介：刘景丽，女，1980年7月出生，2008年7月毕业于辽宁大学应用化学专业，助工。通讯地址：河北省任丘市渤海钻探工程院华北分院固井技术研究室，邮编：062552，联系电话：7。 包含总结汇报、农林牧渔、表格模板、教学研究、计划方案、高中教育、初中教育、求职职场以及超高温油井水泥缓凝剂的合成及评价等内容。
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