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3M中空玻璃微球的应用指导
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表面改性过程对空心玻璃微球性能的影响研究
表面改性过程对空心玻璃微球性能的影响研究
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1 前言&& 空心玻璃微球是一种新型无机非金属球形材料，具有粒度小、球形、质轻、隔热、隔音、耐高温等多功能特性，所以既可作为复合泡沫材料的关键原料，也可以作为特殊功能材料，在航空航天[1]、深海探测[2]、核聚变[3]、贮氢[4]、药物诊断[5]等领域具有重要的应用前景。&&& 作为轻质增强填料，用于制备复合泡沫材料是空心玻璃微球目前最重要的用途。其独到之处在于：①空心玻璃微球为空心结构，密度小，导热率低，不但可大幅降低复合材料的密度，也可赋予其优异的隔热、隔音等性能；②空心玻璃微球为球形，具有理想填料的孔隙率低、珠体吸收树脂少等优点，对聚合物基体粘度和流动性影响小,可改善复合材料的刚性、硬度、尺寸稳定性。但必须指出的是，空心玻璃微球属于无机非金属材料，其极性与聚合物基体相差较大，两者相容性差，直接或过多填充容易导致复合材料性能下降。因此，填充前需要对微球进行表面改性处理，这对于改善复合材料的性能非常关键。&&& 对于空心玻璃微球的表面改性，目前大多数研究关注的是其复合材料的性能，甚少就处理过程对微球本身的影响进行深入探讨。由于空心玻璃微球是一种密封球壳体，壳壁非常薄（亚微米或微米级），所以处理过程中溶液的组成、处理时间等条件对球体的密度、抗压强度、表面状况等都会有明显的影响，从而影响到复合材料的最终性能。特别是在制备深潜用浮力材料时，微球的高填充量（体积填充量一般大于60％）导致这种影响进一步加大。只有在充分掌握空心玻璃微球性能的前提下，我们才能真正建立起微球与复合材料性能间的对应关系规律，才能实现复合材料的进一步优化设计。因此，研究表面处理过程对空心玻璃微球性能的影响非常有意义。本文拟在制备空心玻璃微球的基础上通过改变处理液组成、处理时间等条件，测试微球粒子密度、抗压强度等变化情况，研究改性过程对其性能的影响。2实验部分&&& 采用料浆雾化-喷烧成珠工艺制备空心玻璃微球[6]。具体过程为：将Si02、NaOH、CaO等玻璃原料与发泡剂混合均匀制成浆料，然后喷雾干燥成前驱粉体，再高温烧结使其玻璃化、空心化成空心微球。为使所得玻璃微球成分均一、质量稳定，水性浆料的均质化处理至关重要。为此，先后采用匀浆机和砂磨机充分混合，并利用喷雾干燥方法迅速干燥制备出球形前驱体，尽可能减少原料粒子的沉淀或团聚造成的成分变化。此外，将前驱颗粒与燃气充分混合，利用我们特制的燃烧喷枪及炉体，促使前驱粉体快速熔融，使其在表面张力及高温发泡剂的作用下形成空心玻璃微球。&&& 由于空心玻璃微球壳体薄，为避免处理过程中球体破坏严重，一般对其表面改性采用溶液处理法。本文以水或盐溶液为处理剂，研究其对微球性能的影响。实验过程中取一定量空心玻璃微球样品，室温下置于一定组成的溶液中，浸滞一定时间后过滤，干燥。为使微球需要具有较好的耐水性，我们采用二氧化硅含量较高的空心玻璃微球进行实验，其主要组成为Si02，79.3％;Na2 0,10.5％;B203，5.9％；CaO,3.6％;S03,0.7％。&&& 空心玻璃微球抗压强度的测定一般可用两种方法表示，一种为单颗粒微球的抗压强度[7]，另一种则为微球粉体在一定压力下的破碎率。由于单颗粒微球的抗压强度测试困难，而且数据不具有统计意义，所以我们采用后一种方法，以12MPa水等静压下微球的破碎率表示。等静压测试中先将微球装入特制容器，置于等静压设备中加压处理。由于空心玻璃微球在压力下破碎，导致粉体在水中的浮力下降，因此可以根据加压前后容器与微球粉体在水中的重量变化计算破碎率。采用万分之一分析天平测量容器与粉体的重量。微球粒子密度采用与强度类似的测试方法，只是不经过加压处理，根据容器加微球粉体前后的重量变化进行计算。此外，SEM（S-4300，Hitachi，Japan）、红外光谱仪(FTS165，BIO-RAD，American)也用于微球的表征。3结果与讨论3.1空心玻璃微球的制备&&& 目前，空心玻璃微球的制备方法主要有三种[8]：①粉末法，先制备出既定组成的玻璃熔块，粉碎，再于高温下发泡；②液滴法，将含低熔点物质的溶液于一定温度下喷雾干燥；③干燥凝胶法，即以有机醇盐为原料，先通过溶胶-凝胶工艺制备干凝胶，然后粉碎，最后于高温下发泡。这三种方法都有一定的缺点，如粉末法成球率低，液滴法生产效率小，干燥凝胶法成本高等。针对这种情况，我们利用自行开发的料浆雾化-喷烧成珠新工艺合成空心玻璃微球。这种方法是以无机物为原料,在一定的助剂及设备作用下使其均匀分散于水中形成料浆，然后雾化干燥成球前驱体，最后利用特殊的喷枪将其与燃气一起在特制炉体中燃烧，玻化气化形成空心玻璃微球。这种方法具有设备简单,工艺操作容易控制,成本低等优点。图1所示为制备出的空心玻璃微球的电镜照片。由图1可以看出，空心玻璃微球球形度良好，粒径在10~80μm。经过测试，其粒子密度为0.301g/cm3 ，12MPa下的破碎率为24%。3.2表面处理对空心玻璃微球粒子密度及其抗压强度的影响
&&&&&& &&& 空心玻璃微球在水中的溶解特性与其组成有很大关系。一般的低硅高碱微球耐水性较差，浸于水中往往会迅速溶解。从图2中可以看出，我们制备的高硅空心玻璃微球具有较好的耐水性，在水中长时间浸泡也只是引起表面层的少量溶解。如图2所示，当空心玻璃微球在水中浸泡5h后，其粒子密度由最初的0.301g/cm3降至0.276g/cm3。另外，从图2中也可看出，随着空心玻璃微球在水中浸渍时间的延长，其粒子密度逐渐降低，但下降幅度逐渐变缓。这主要是由于当玻璃微球浸渍于水中时，最初是其表面碱沥滤而引起球体密度下降：
&&& &&& 随着碱的析出，微球表面开始形成硅氧膜保护层，减缓了玻璃壳体的溶解。&&& 根据结构力学，空心球体内部承受的压力可按下式描述[9]：
&&& && &&& 式中,σ为空心球体内部承受的压应力；p为外压；为球体内半径，t为球体壳壁厚度。引入半径比η，即空心球体内半径（ri）与外半径（r。）的比值：
&&&&&&&& & &&& 可以看出，在外压一定的情况下，随着半径比值η的增大，球体内部承受的应力逐渐上升。当应力大于球体所能承受的临界应力后，球体就会破碎。因此，空心玻璃微球半径比值η对其抗压强度有着重要的影响。由图3可看出，随着浸渍时间的延长，球体表面玻璃部分溶解，导致壳壁厚度减小，半径比增大，所以其破损率不断上升。当微球在水中浸泡5h后，其在12MPa下的破碎率由24%升至28.5%。
&& &&& 溶液处理过程中，pH值对空心玻璃微球性能也有着重要的影响。如图4,5所示，随着水溶液pH值的减小，酸度增加，玻璃微球的粒子密度不断减小，破碎率不断上升。这主要是由于溶液酸度提高加速了溶液对玻璃的侵蚀，导致微球表面层溶解加剧，壳壁厚度逐渐减小，所以抗压能力下降。
&&&& &&& 在表面处理空心玻璃微球过程中，如果溶液中阳离子与其表面碱金属离子发生交换反应，可以形成特定表面层，改善微球性能。图6,7为Al2（SO4）3水溶液浓度对微球粒子密度及抗压强度的影响示意图。可以看出，在溶液浓度较低时，改性微球在12MPa下的破碎率有所降低，抗压强度得到一定改善。在溶液浓度为2%时，处理后的微球的破碎率由未处理时的24%降至22.6%；浓度为5%时，破碎率则进一步降至21.7％。但进一步提高溶液浓度，破碎率反而有所升高。对于强度提高的原因，可能是由于Al2(SO4)3溶液处理后在微球表面沉积或离子交换形成了耐水性较好的新表面层，这不但增大了微球密度(见图6)，降低其半径比η，而且有可能抑制了玻璃微球表面部分微裂纹，改善了微球的表面状况。但是，进一步增大溶液浓度，导致溶液酸度过大，微球表面溶解增多，壳壁变薄，所以其粒子密度及抗压强度反而降低。3.3空心玻璃微球的表征&&& 图8显示了处理前后的微球表面SEM照片。由图8可以看出，未处理样品经水处理后，表面的污染黏附物被溶解或洗脱，得到光滑表面。提高溶液酸度后，部分二氧化硅溶解，导致玻璃微球表面出现一些小凹坑(见图8(c))。Al2(SO4)3溶液处理后,微球表面则生成一些硅酸铝晶体,紧密地包覆在其表面，有效支持了上面的论述。
& &&& 为表征处理后微球表面性状，我们还对样品进行了红外漫反射光谱测定。从图9可以看出，在400~1400cm-1范围内微球处理前后都主要为四个吸收峰，分别在1290cm-1、1024cm-1、802cm-1、534cm-1。其中，1290cm-1、802cm-1左右的红外漫反射谱带主要为桥氧(≡Si-O-Si≡、＝B-O-B＝)的振动谱带，1024cm-1则为非桥氧(≡Si-O-、=B-Oo)的伸缩振动谱带，534cm-1左右为≡Si-O-Si≡的弯曲振动谱带[10]。对比处理前后的红外谱图，可以看出其表面基团变化不大，只是反射率有所改变。水处理后微球表面反射率有所降低，说明其表面的富硅层结构松散，孔隙多；而Al2(SO4)3溶液处理后，由于表面密度增加，所以反射率上升。
&4结论&&& 表面改性过程中，处理液对空心玻璃微球性能具有较为明显的影响。水会侵蚀玻璃壳体导致其粒子密度随浸泡时间的延长而降低，抗压强度随之减小。水溶液酸度增大，加速玻璃壳体溶解，导致抗压强度进一步下降。采用Al2(SO4)3水溶液处理时，微球表面可形成新的膜层，并有硅酸铝晶体出现。当溶液浓度为5%时，处理后微球的破碎率由未处理时的24%降至21.7％，抗压强度有所提高。过高的溶液浓度则会使微球密度及抗压强度都下降。另外，水侵蚀空心玻璃微球后，其表面形成结构较松散的硅氧膜，Al2(SO4)3溶液处理后则得到较为致密的表面层。&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 参考文献[1] A. S. Geleil，M. M. Hall，J. E. Shelby. Hollow glass microspheres for use in radiation shielding[J]．Journal of Non-Crystalline Solids,-625．[2] 孙春宝，邢奕，王⒎妫招牟Ａ⒅樘畛渚酆衔锖铣缮詈８咔扛×Σ牧[J]．北京科技大学学报，-558.[3] 邱龙会，傅依备,魏芸,师韬.液滴法制备空心玻璃微球的模拟计算[J].强激光与粒子束,-402.[4] M. L. Schmitt，J. E. Shelby，M. M. Hall. Preparation of hollow glass mi-crospheres from sol-gel derived glass for application in hydrogen gas storage[J]．Journal of Non-Crystalline Solids，6-631.[5] Sunil K. Jain，Govind P. Agrawal，Narendra K. Jain. A novel Cdlci-um silicate based microspheres of repaglinide:In vivo investigations[J]．Journal of Controlled Release，-116.[6] 宋广智，贺军辉，张敬杰等．高折射率透明陶瓷微珠及制造方法和用途[P].ZL-,2001. [7] Koopman M., Gouadec G.，Carlisle K., Chawla K. K., Gladysz G. Compression testing of hollow microspheres(microballoons)toobtain mechanical properties[J].Scripta Materiallia,-596.[8] 李启甲．功能玻璃[M]．北京:化学工业出版社,2004.[9] L. Wolf，M．S. Kazimi，and N．E. Todreas．Introduction to Structural Mechanics[M]．MIT Nuclear Engineering Notes L. 4，revision of Fall，1995．[10] 王承遇，陶瑛．玻璃表面处理技术[M]．北京:化学工业出版社,2004．&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
资讯来源:潘顺龙
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