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光催化降解二甲基亚砜效果及影响因子研究
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Cu(Co)Fe2O4-TiO2复合材料的制备改性及其光催化性能研究
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3秒自动关闭窗口纳米结构二氧化钛的可控制备和光催化及光电化学性能研究--《浙江大学》2012年博士论文
纳米结构二氧化钛的可控制备和光催化及光电化学性能研究
【摘要】：二氧化钛(TiO2)纳米材料具有成本低廉、无毒无害、应用广泛等优势,在光催化和太阳能电池等领域已经受到了越来越多的关注。同时,纳米材料的维度和尺寸已成为材料制备和应用领域的关键因素。由TiO2纳米结构单元有序排列组成的结构具有特殊的拓扑结构和维度尺寸,因而在光催化和太阳能电池等领域极有可能带来新的优越性能。本论文在对相应领域进行文献普查的基础上,针对传统纳米粉末光催化剂容易团聚和纳米颗粒多晶薄膜光电转换效率受限的问题,展开三维二氧化钛纳米结构和二氧化钛纳米棒阵列薄膜的制备机理研究。用溶剂热法制备得到了不同微观结构的三维TiO2纳米结构和TiO2纳米棒阵列薄膜,在TiO2纳米棒阵列薄膜上沉积CdS纳米颗粒,并对样品的光催化和光电化学性能进行了研究。本文的主要研究结果如下：
通过改变溶剂极性,在无需添加表面活性剂或其他添加剂的条件下,经过一步溶剂热法合成不同微观结构二氧化钛组装而成的三维纳米结构。在非极性溶剂中,金红石相TiO2纳米棒自组装形成三维蒲公英状二氧化钛结构,在低极性或者极性溶剂中,也就是两亲性溶剂中,锐钛矿相TiO2纳米粒子自组装形成微米球,以纯水为溶剂时,形成TiO2的块状团聚物。给出了不同溶剂中TiO2纳米结构的生长机理。
揭示了在非极性溶剂体系中,酸性介质、反应温度和反应物浓度对TiO2纳米结构的微观结构、光学性质和光催化活性有着显著影响。以盐酸为酸性介质制备的样品为棒状金红石型TiO2组成的三维蒲公英状结构,以硝酸或醋酸为酸性介质得到的样品均为锐钛矿型TiO2纳米粒子组成的三维球形结构。纳米棒尖端具有锥形结构的TiO2比顶端为平面的纳米棒、纳米棒碎片或纳米颗粒球形结构具有更低的反射率、更高的光吸收强度和更好的光催化活性。阐述了三维TiO2纳米结构在不同生长条件下的生长机理。
对TiO2纳米棒阵列薄膜的研究表明,纳米棒的几何形貌,特别是尖端结构是决定TiO2薄膜光电极光电化学性能的关键因素。采用溶剂热法在非极性溶剂中制备二氧化钛纳米棒阵列薄膜,通过控制反应物中的钛源浓度来调节纳米棒的几何形貌。具有锥形尖端形貌的二氧化钛单晶纳米棒阵列薄膜具有梯度折射率和内部散射效应,能够获得更低的反射率、更高的光捕获效率、更快的电荷-载流子分离和传输、更好的亲水性和后续的量子点组装。在TiO2纳米棒表面沉积CdS纳米颗粒进行敏化。具有锥形尖端结构的TiO2薄膜光电极经CdS量子点敏化后具有很好的光电化学性能,光电流密度为5.13 mA/cm2,是相应的未敏化样品的25.6倍,IPCE最大值约为22%,出现在400-500 nm的可见光区。
【关键词】：
【学位授予单位】：浙江大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2012【分类号】：TB383.1【目录】：
摘要5-7Abstract7-13第一章 绪论13-43 1.1 引言13-14 1.2 二氧化钛的基本性质14-18
1.2.1 二氧化钛的晶体结构和物理化学性质14-15
1.2.2 二氧化钛的晶格和电子结构15-17
1.2.3 二氧化钛的结构转变17
1.2.4 二氧化钛的能带结构17-18 1.3 二氧化钛光催化机理18-20 1.4 二氧化钛光催化活性影响因素20-22
1.4.1 热力学因素20-21
1.4.2 动力学因素21-22 1.5 二氧化钛光电化学电池机理22-24 1.6 二氧化钛光电化学电池改性24-33
1.6.1 染料敏化25-27
1.6.2 量子点敏化27-29
1.6.3 掺杂改性29-31
1.6.4 纳米阵列薄膜31-33 1.7 一维二氧化钛材料的制备33-39
1.7.1 模板法33-34
1.7.2 电化学法34-36
1.7.3 水热/溶剂热法36-39 1.8 选题思路和研究内容39-43第二章 实验及表征方法43-51 2.1 实验原料和设备43-44 2.2 制备方法44-45
2.2.1 TiO_2粉末样品的制备方法44
2.2.2 TiO_2薄膜样品的制备方法44-45
2.2.3 CdS纳米颗粒样品的水热制备方法45
2.2.4 CdS敏化TiO_2薄膜样品的制备方法45 2.3 材料的表征45-51
2.3.1 X射线衍射45-46
2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)46
2.3.3 透射电子显微镜(TEM)46-47
2.3.4 X射线能量色散谱(EDS)47
2.3.5 紫外-可见分光光度法47
2.3.6 比表面积(BET)测试47-48
2.3.7 润湿性测试48
2.3.8 光催化活性的测定48-49
2.3.9 光电化学性能测试49-51第三章 三维二氧化钛纳米结构的制备和光催化性能51-81 3.1 溶剂对二氧化钛结构的影响51-60
3.1.1 溶剂对二氧化钛形貌和结构的影响52-55
3.1.2 非极性溶剂中形成的蒲公英状结构55-57
3.1.3 不同溶剂中三维二氧化钛纳米结构的生长机理57-60 3.2 酸性介质对二氧化钛结构和性能的影响60-71
3.2.1 酸的种类对形貌和结构的影响60-64
3.2.2 盐酸浓度对形貌和结构的影响64-66
3.2.3 不同酸条件下二氧化钛的生长机理66-67
3.2.4 不同酸条件下二氧化钛的光学和光催化性能67-71 3.3 反应温度、反应浓度对二氧化钛结构和性能的影响71-79
3.3.1 反应温度对二氧化钛形貌和结构的影响71-74
3.3.2 反应浓度对二氧化钛形貌和结构的影响74-75
3.3.3 不同制备条件下二氧化钛的生长机理75-77
3.3.4 不同制备条件下二氧化钛的光学和光催化性能77-79 3.4 本章小结79-81第四章 二氧化钛纳米棒阵列的制备和表征81-95 4.1 不同几何形貌的纳米棒阵列81-85
4.1.1 钛源浓度对二氧化钛棒形貌的影响82-83
4.1.2 二氧化钛纳米棒阵列的表征83-85 4.2 随反应时间棒形貌的变化过程和生长机理85-87
4.2.1 随反应时间棒形貌的变化85-86
4.2.2 生长机理86-87 4.3 其他制备参数对二氧化钛结构的影响87-92
4.3.1 盐酸浓度对二氧化钛结构的影响87-88
4.3.2 反应温度对二氧化钛结构的影响88-90
4.3.3 溶剂对二氧化钛结构的影响90-92 4.4 本章小结92-95第五章 硫化镉量子点敏化的二氧化钛纳米棒阵列的制备和性能95-127 5.1 化学浴沉积实验探讨96-105
5.1.1 化学浴沉积法制备硫化镉96-100
5.1.2 连续离子层吸附反应法制备硫化镉100-105 5.2 不同棒形貌的二氧化钛上的硫化镉敏化105-116
5.2.1 形貌和表征106-107
5.2.2 硫化镉量子点的沉积机理107-109
5.2.3 吸收光谱、反射光谱和光电化学性能109-114
5.2.4 不同几何形貌的影响和光电化学反应机理114-116 5.3 水热法制备硫化镉量子点桥联敏化116-124
5.3.1 水热法制备硫化镉量子点116-120
5.3.2 硫化镉量子点桥联的二氧化钛薄膜形貌120-121
5.3.3 光吸收、光电性能测试和机理分析121-124 5.4 本章小结124-127第六章 结论127-129参考文献129-141致谢141-143个人简历143-145攻读学位期间发表的学术论文和取得的其他研究成果145-146 已发表论文145-146 待发表论文146 发明专利146
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