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包装材料进厂验收标准
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进厂碱液测定标准操作规程
　　进厂碱液测定标准操作规程
　　编号: BF-ZJ-HG-004A
　　1、 主题
　　本文件规定了氢氧化钠含量测定的操作方法
　　2、 适用范围
　　适用于碱液中氢氧化钠含量的检验
　　3、 依据
　　本规程依据GB/T
　　4、流程
　　5、 内容
　　5.1 方法提要
　　碱液中氢氧化钠浓度较高，吸收空气中的水分和二氧化碳，形成碳酸钠和碳酸氢钠，用氯化钡将碳酸钠和碳酸氢钠除去，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，可测得氢氧化钠含量。
　　5.2 试剂与仪器：
　　5.2.1盐酸标准溶液，0.5mol/L：
　　1) 配制：用移液管准确量取45mL浓盐酸(分析纯)，缓缓注入1000mL蒸馏水中，冷却，摇匀，待标;
　　2)标定：称取工作基准试剂无水碳酸钠0.95g(精确至0.001g)，在270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重，定量转移至三角瓶中，溶于50mL蒸馏水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
　　5.2.2 氯化钡，100g/L：准确称取氯化钡(分析纯)100g,溶于1L蒸馏水中。
　　5.2.3 酚酞指示剂，10g/L：准确称取1.0g酚酞溶于95%乙醇中并用乙醇定容于100mL容量瓶中，摇匀即得。
　　5.2.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，将3份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。
　　5.2.5 电子天平(精度：万分之一)、称量瓶、滴管、锥形瓶、计算器。
　　5.3 操作步骤：
　　5.3.1 首先用滴管取待测试样碱液2.5g左右于干燥的称量瓶中，在电子天平上称取，精确至万分之一。
　　5.3.2 将称量的试样小心转移到250mL锥形瓶中(转移时用蒸馏水冲洗，保证每一滴都流进锥形瓶内，用大约50mL蒸馏水冲洗)。
　　5.3.3 加100g/L的氯化钡溶液10mL，加入1-3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准试剂滴定，直至滴定至无色为终点(滴定时不宜过快，开始流速3～5滴/s，接近终点时，半滴半滴的滴定，因为终点颜色变化特别快)记下消耗的体积，同时做空白试验。
　　5.4结果计算
W &&&& 工业氢氧化钠中氢氧化钠的质量分数，%
C &&&& 盐酸标准试剂的浓度， mol/L
V1 &&&& 消耗盐酸标准试剂的体积， mL
V2 &&&& 空白消耗标准试剂体积， mL
m& &&&& 称取试样的质量， g&&
40.0 &&&& 氢氧化钠相对于1mol盐酸的相对分子质量，g/mol
&& 同一化验室平行测定两结果允许绝对偏差为0.1%。
5.6结果表示
&& 取平行测定两结果算术平均值，作为进厂碱液中氢氧化钠的含量。
5.7 注意事项
5.7.1 取样时必须小心，碱液为强腐蚀性溶液；
5.7.2 转移时必须保证每一滴都要冲进锥形瓶，若溅出则作废，重新称取。
5.8 安全注意事项
5.8.1取样过程严格执行标准操作规程，取样时要佩戴劳动防护用品；
5.8.2 做样过程中佩戴相应的防护用品，操作严格执行操作规程。
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安全信息网版权所有 苏ICP备号82001-乙醇检验标准操作程序_百度文库
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82001-乙醇检验标准操作程序
乙​醇​检​验​标​准​操​作​程​序
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乳制品-伊利检验学习手册
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你可能喜欢国家标准:中式糕点质量检验方法
&&服务热线：<font color="#DE71-121
国家标准:中式糕点质量检验方法
来源：121健康网
中华人民共和国国家标准
中式糕点质量检验方法
GB 3865-83
The quality examination methods of the Chinese pastry
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
本标准适用于以面粉为主,以油、糖、蛋、果仁等原料为辅,经烘烤、蒸制或油炸而
成的中式糕点。&
1　取样方法
在成品库抽取样品250克,单位重量超过250克的样品取1块或1袋,每块取1/3～1/4,
在乳钵中研碎,硬馅类可先用刀切碎再研磨,混匀后置广口瓶内备用。
粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
将样品浸于无水乙醚中,借助于索氏抽提器进行循环抽提,所得的粗脂肪烘干称量。
无水乙醚：分析纯。
索氏抽提器。
分析天平: 感量0.0001克,最大称量200克。
电热恒温水浴锅：六孔或四孔。&
电热恒温干燥箱：最高温度250。
2.4　操作方法
将接受瓶放入干燥箱内于98～100℃烘2～3小时,取出放入干燥器中,冷至室温后称重。
再烘半小时,再称重,如此重复操作直至恒重(前后两次称重相差不超过0.0004克)。
用滤纸在分析天平上精确称取样品2～3克,包好烘干后(或用测水分后的样品)用线
捆紧,放入抽提管内。将抽提管与接受瓶连接好,沿抽提管壁倒入无水乙醚至超过虹吸管
上部弯曲处,再与冷凝管连接好。接通冷凝水,在60～70℃(夏季50～60℃)水浴中回流
抽提3～4小时。利用抽提管回收无水乙醚后,将接受瓶取下擦净,放入干燥箱于98～100℃
烘2～3小时,取出置干燥器中,冷至室温后称量,反复操作直至恒重。
粗脂肪含量X1(%)按式(1) 计算：
X1 = ─── &100
...........................(1)
式中：G ──粗脂肪重量,克；
W ──样品重量,克。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.5％。
粗蛋白含量的测定(凯达尔氏法)
样品与硫酸共热时有机物被破坏,其中氮转变为硫酸铵。加入过量的氢氧化钠溶液使
生成氨。将氨蒸馏入硼酸溶液中,用盐酸标准溶液滴定,从而计算出总氮量,再乘以6.25
即为粗蛋白含量。
硫酸：化学纯。
30％氢氧化钠溶液。
0.1N盐酸标准溶液。
混合指示剂：0.2％溴甲酚绿乙醇溶液10毫升与0.2％甲基红乙醇溶液2毫升混合。
硫酸铜?硫酸钾混合物：6份硫酸铜与100份硫酸钾混合,用乳钵研匀,备用。
锌粒：化学纯。
凯氏烧瓶：500毫升。
三角烧瓶：250毫升。
酸滴管：25毫升。
电炉：800瓦或1000瓦。
3.4　操作方法
在分析天平上精确称取样品0.8～1.2克,放入干燥的凯氏烧瓶中,加硫酸铜-硫酸钾混
合物3～5克及硫酸10毫升。缓慢加热,待泡沫消失后加大火力,消化至溶液澄清并呈绿色。
冷却,加入120毫升蒸馏水,接入蒸馏系统。&
取250毫升三角烧瓶,加35毫升3％硼酸和3滴混合指示剂,将冷凝管口浸于硼酸吸收
液中。在盛消化液的凯氏烧瓶中添加防暴沸的锌粒2～3粒和30%氢氧化钠溶液40毫升,立
即与定氮球连接好,蒸馏到瓶内液体减少约2/3时,将冷凝管口移出吸收液,切断电源,冲
洗冷凝管,用0.1N盐酸标准溶液滴定至灰红色为终点。同时做一试剂空白。
粗蛋白含量X2(%)按式(2)计算：
N(V-V0)&0.014
X2 = ──────── & 6.25 & 100 .......................(2)
N??盐酸标准溶液的当量浓度；
V??样品消耗盐酸标准溶液的体积,毫升;&
V0??空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,毫升;&
W??样品重量,克；
0.014??氮的毫克当量；
6.25??氮换算为蛋白质的系数。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.3％。
4　总糖含量的测定(斐林氏容量法)
斐林溶液甲、乙液混合时,生成的酒石酸钾钠铜被还原性的单糖还原,生成红色的氧
化亚铜沉淀。达到终点时,稍微过量的还原性单糖将蓝色的次甲基蓝染色体还原为无色的
隐色体而显出氧化亚铜的鲜红色。
斐林溶液甲液：称取69.3克化学纯硫酸铜,加蒸馏水溶解,配成1000毫升。
斐林溶液乙液：称取346克化学纯酒石酸钾钠和100克氢氧化钠,加蒸馏水溶解,配成1000
1％次甲基蓝指示剂。&
20％氢氧化钠溶液。
斐林溶液的标定：在分析天平上精确称取经烘干冷却的分析纯葡萄糖0.4克,用蒸馏
水溶解并转入250毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。
准确取斐林溶液甲、乙液各2.5毫升,放入150毫升三角烧瓶中,加蒸馏水20毫片,置
电炉上加热至沸,用配好的葡萄糖溶液滴定至溶液变红色时,加入次甲基蓝指示剂1滴,继
续滴定至蓝色消失显鲜红色为终点。正式滴定时,先加入比预试时少0.5～1毫升的葡萄糖
溶液,置电炉上煮沸2分钟,加次甲基蓝指示剂1滴,继续用葡萄糖溶液滴定至终点,按式
(3)计算其浓度：
....................................(3)
式中：A??5毫升斐林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的克数;&
W??葡萄糖的重量,克;&
V??滴定时消耗葡萄糖溶液的体积,毫升。
三角烧瓶：150毫升、250毫升。
容量瓶：250毫升。
糖滴管：25毫升。
烧杯：100毫升。
离心机：0～4000转/分。&
工业天平：感量0.001克,最大称量200克。
电炉：300瓦。
4.4　操作方法
在工业天平上准确称取样品1.5～2.5克,放入100毫升烧杯中,用50毫升蒸馏水浸泡
30分钟(浸泡时多次搅拌)。转入离心试管,用20毫升蒸馏水冲洗烧杯,洗液一并转入离心
试管中。置离心机上以3000转/分离心10分钟,上层清液经快速滤纸滤入250毫升三角烧瓶,
用30毫升蒸馏水分2～3次冲洗原烧杯,再转入离心试管搅洗样渣。再以3000转/分离心10
分钟,上清液经滤纸滤入250毫升三角烧瓶。浸泡后的试样溶液也可直接用快速滤纸过滤(必
要时加沉淀剂)。在滤液中加6N盐酸10毫升,置70℃水浴中水解10分钟。取出迅速冷却后加
酚酞指示剂1滴,用20％氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色,转入250毫升容量瓶,加水至刻
度,摇匀备用。
用标定斐林溶液甲、乙液的方法,测定样品中总糖。
总糖含量X3(以转化糖计,%)按式(4)计算：
X3 = ─────&100
.............................(4)
式中：A??5毫升斐林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的克数；
W??样品重量,克;&
V??滴定时消耗样品溶液的量,毫升。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.4％。
5　水分含量的测定(常压干燥法)
称量瓶：直径60毫米,高30毫米。
工业天平：感量0.001克,最大称量200克。
5.2操作方法
将称量瓶置干燥箱中于98～100℃烘2小时,放干燥器中冷却、称重,再烘半小时,再
称重,如此重复操作直至恒重(前后两次称重相差不超过0.004克)。
用恒重的称量瓶在工业天平上准确称取样品4～5克,置于燥箱中于98～100℃烘2～3
小时,放干燥器中冷至室温后称量,反复操作直至恒重。
水分含量X4(%)按式(5)计算：
X4 = ── & 100 ........................ (5)
式中：G??样品干燥后失重,克;&
W??样品重量,克。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.3％。
━━━━━━━━━━━
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由北京市食品酿造研究所负责起草。
本标准主要起草人杨臣鉴。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
国家标准局发布　　　　　　　　　　　　　　　　　　
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