实验室安全教育,仪器认领和洗涤
1、明确无机化学实验的目的和要求，了解无机实验室的一般知识
2、认领、洗涤和干燥玻璃仪器
3、学习绘制实验仪器和装置简图
灯的使用，玻璃管加工和塞子钻孔
1、巩固酒精灯的规范用法，了解酒精喷灯的原理和构造并掌握使用方法。
2、练习玻璃管的截断、弯曲、拉细、熔光等操作。
3、练习塞子钻孔的操作。
4、装配洗瓶。
台秤和分析天平的使用
1、巩固台秤的规范用法。
2、了解电光分析天平的构造和使用规则。
3、学习正确的称量方法。
4、了解有效数字的概念。
置换法测定镁的摩尔质量
1、加深对理想气体状态方程式和分压定律的理解和应用。
2、掌握测定摩尔气体常数的实验方法和操作。
3、练习测量气体体积的操作、了解气压计的使用方法。
4、学习运用实验数据的处理方法。
溶液的配制
1、掌握质量百分比浓度、体积比浓度、物质的量浓度的配制方法。
2、练习准确稀释醋酸溶液、标准草溶液的配制。
3、练习减量称量。
4、练习移液管、容量瓶及比重计的正确的使用。
5、掌握物质溶解、搅拌以及浓硫酸稀释等基本操作。
1、通过氢氧化钠溶液和盐酸溶液浓度的测定，加深理解酸碱滴定原理并练习滴定操作。
2、巩固移液管的用法；学习规范地使用滴定管。
二氧化碳分子量的测定
1、学习气体相对密度法测定相对分子质量原理和方法。
2、加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律。
3、巩固使用启普气体发生器和熟悉洗涤、干燥气体的装置。
转化法制备硝酸钾
1、学习转化法制备硝酸钾方法。
2、掌握盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用。
3、练习溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作。
由海盐制备试剂级氯化钠&
1、学习由海盐制试剂级氯化钠的原理及其纯度检验方法。
2、掌握盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用。
3、练习溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作。
4、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。
硫酸亚铁铵的制备
1、制备复盐硫酸亚铁铵，了解复盐的特性。
2、继续练习无机制备中的一些基本操作。
3、学习检验产品中的Fe(III)杂质的方法。
I3－＝Ｉ－＋I2平衡常数的测定
1、测定I3-=I2+
I-平衡常数。
2、加强对化学平衡、平衡常数的理解并了解平衡移动原理。
3、练习滴定操作。
醋酸电离度和电离平衡常数的测定
1、标定醋酸溶液的浓度并测定不同浓度醋酸的pH值。
2、测定醋酸的电离度和电离常数。
3、进一步掌握滴定的原理、滴定操作以及正确判断滴定终点。
4、学习使用pH计。
化学反应速度和活化能
1、测定过二硫酸铵氧化碘化钾的反应速度，并计算反应级数、反应速度常数和活化能。
2、加深理解浓度、温度和催化剂对化学反应速度的影响。
3、练习在水浴中保持恒温操作、掌握温度计、秒表的正确使用方法。
4、初步掌握数据处理和作图方法。
过氧化氢分解热的测定
1、学习量热计的装配和使用
2、测定过氧化氢分解热
碱式碳酸铜的制备
1、探求碱式碳酸铜制备的条件。
2、通过生成物颜色、状态的分、研究反应物的合理配料，并确定制备反应的合适温度条件。
3、巩固无机实验的基本操作。
一种钴（III）配合物的制备氯气、氯化钾的制备
1、掌握制备金属配合物最常用的方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应。
2、理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
3、掌握初步推断配合物组成的方法。
4、学习使用电导仪。
5、练习无机物制备的一些基本操作。
四氧化三铅组成的测定
1、测定Pb3O4组成。
2、进一步练习碘量法操作。
3、学习用EDTA测定溶液中的金属离子。
氧化还原反应和氧化还原平衡
1、掌握电极电势与氧化还原反应方向的关系，以及介质、反应物浓度对氧化还原反应的影响。
2、加深物质浓度变化对电极电势的影响的理解。
3、掌握原电池的原理；电解、电化腐蚀的基本知识。
4、初步掌握低压电源的使用和盐桥的制作方法。
磺基水杨酸和铁（III）配合物的组成及其稳定常数的测定
1、了解分光光度法测定配合物的组成及稳定常数的原理、方法。
2、测定pH&2.5时磺基水杨酸合铁（III）的组成与K稳。
3、练习使用分光光度计。
P区非金属元素（一）
1、学习氯气、次氯酸盐、氯酸盐的制备方法。
2、掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性的区别。
3、掌握H2O2的某些重要性质，掌握不同氧化态硫的化合物的主要性质。
4、掌握气体发生的方法和仪器的安装。
5、了解氯、溴、氯酸钾的安全操作。
P区非金属元素（二）
1、试验并掌握不同氧化态氮、磷的化合物的主要性质。
2、试验磷酸盐、硼酸及硼砂的主要性质。
3、掌握硅酸盐、硼酸及硼砂的主要性质。
4、练习硼砂珠的有关实验操作。
常见非金属元素阴离子的分离与鉴定
1、学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法。
2、正确掌握离子检出的基本操作。
1、比较碱金属、碱土金属的活泼性。
2、试验并比较碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物和盐类的溶解性。
3、练习焰色反应并熟悉使用金属钠、钾的安全措施。
1、了解铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性。
2、掌握Cu(I),Cu(II)重要化合物的性质及相互转化条件。
3、试验并熟悉铜、银、锌、镉、汞的配位能力，以及Hg22+和Hg2+的转化。
常见阳离子的分离与鉴定（一）
1、巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质。
2、了解常见离子混合液的分离和检出的方法。
3、巩固检出离子的操作。
第一过渡系元素
1、掌握铬、锰、铁、钴、镍主要氧化态的化合物的重要性质。
2、掌握以上各元素氧化态之间相互转化的条件。
3、试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性。
4、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。
5、了解Cr3+、Mn2+、Fe2+
、Fe3+、Co2+、Ni2+的鉴定。
常见阳离子的分离与鉴定（二）
1、学习混合离子分离的方法，进一步巩固离子鉴定的条件和方法。
2、熟练运用常见元素（Ag,Hg,Pb,Cu,Fe）的化学性质。
3、巩固无机化学实验中的基本操作技能。
离子鉴定和未知物的鉴别
1、运用所学的元素及化合物的基本性质，进行常见物质的鉴定或鉴别。
2、进一步巩固常见阳离子和阴离子重要反应的基本知识。
3、进一步练习物质的分离、焰色反应、显色反应等操作。
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光度法用于配合物的组成及稳定常数的测定
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3秒自动关闭窗口磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数
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　　磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数
磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数
一、实验目的
1、了解光度法测配合物配位数和稳定常数的一种原理和方法；
2、测定pH&2.5时，磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数；
3、学习分光光度计的应用；
4、巩固溶液配制及作图法处理数据的方法。
二、实验学时：4学时
三、实验原理
1、伯朗－比尔定律
当具有一定波长的单色光通过有色溶液时，一部分光被溶液吸收，另一部分
光透过溶液。若入射光强度为I0，吸收光强度为Ia，透过光强度为It，则
所以Io一定时，Ia越大，It就越小。一般将透过光强度It与入射光强度I0之比
叫透光度，以T表示：
T越大，溶液透光程度越大，对光的吸收程度越小。一般用A表示有色溶液对光的吸收程度，A与T有以下的关系：
A越大， 越大，对于同一溶液而言，其吸光度与浓度c和液层厚度d成正比，即：
这就是伯朗-比尔定律，式中ε是比例常数，叫摩尔吸光系数，ε的大小与入射光波长、溶液的性质、温度等有关。若入射光波长、比色皿（溶液）的厚度d一定时，吸光度只与溶液的浓度c成正比。即：
通常测定某一物的一系列已知浓度的吸光度，以A为纵标，c为横标，绘出A－c标准曲线，则其斜率为 k = εd，如果测定该物未知浓度ci溶液的吸光度为Ai，则由Ai/k或从标准曲线就可以求出ci来。
2、等摩尔系列法求配合物组成及稳定常数
对于配合物体系而言，如果组成配合物的中心离子和配体的吸收光谱与配合物的吸收光谱不重合，就可以选择对配合物有较大吸收的波长，测得平衡体系吸光度，与相应的配合物浓度[MLn]间应符合 ，测得吸光度A就可以求出配合物的浓度。
本实验选用磺基水杨酸（简写为H3R）与Fe3+形成的配位平衡体系， H3R和Fe3+等试剂与配合物的吸收光谱不重合，因此可用分光光度法测定。 但由如下配位反应：
可知配合物的组成受溶液的pH影响，在pH=2~3、4~9、9~11时，二者可形成三种颜色不同、组成不同的配离子。
本实验是测定pH=2~3时形成的红褐色磺基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数，实验中是通过加入一定量的HClO4来控制溶液的pH值。
由于配合物系统的复杂性，因此建立了不同的平衡系统及相应的处理方法，本实验选用等摩尔连续变化法。
所谓等物质的量变化法就是保持金属离子和配体二者的总物质的量（摩尔
数）不变，将金属离子和配体按不同物质的量（摩尔）比混合，配制系列等体积溶液（即配置一系列保持金属离子浓度c和配体浓度之和不变的溶液），分别测其吸光度。虽然这一系列溶液中总物质的量相等，但M与R的物质的量（摩尔）比是不同的，即有一些溶液中M离子是过量的，在另一些溶液中配体过量的，在这两部分溶液中配离子的浓度不可能达到最大值，只有当溶液中配体与金属离子浓度之比与配离子的组成一致时，配离子浓度才能最大，因而此时吸光度最大。如果溶液中只生成―种配合物，随着金属离子浓度由小到大，配合物浓度先递增再递减，相应的吸光度也如此变化，以吸光度A为纵标，以摩尔分数（配体和中心离子浓度相同时，可用体积分数为横标作图，所得的“吸光度－物质的量比”曲线，―定会出现极大值，如图所示：
（1）配合物组成的确定：上述所测的系列溶液中，只有在溶液中金属离子和配体的摩尔比与配合物的组成一致时，才会有最大吸收。因此，在曲线最高点所对应的溶液的组成(M和R的摩尔比)即为该配合物的组成。如上图，若与吸光度最大点所对应的M与R的摩尔比为1:1，则配合物组成为MR型，若M与R的摩尔比为1:2，则配合物为MR2型。
（2）配合物稳定常数确定：按照朗伯－比尔定律，若M与R全形成了配合物MRn，则吸光度―物质的量比图应是一条直线，有明显的最大值B，与B相对应的A2是配离子MRn不解离时的最大吸光度，实测对应吸光度A1是由于配合物部分解离后剩下的那部分配合物的吸光度，设配合物的离解度α, 可表示为：
&&cα,&& cα,&&& c- cα,
式中c为假设配合物MRn不发生任何解离时的浓度（即图中B点的配离子浓度，为B点时离子的初浓度。
四、基本操作
1、溶液的配制
2、吸量管的使用
3、容量J的使用
4、7220型分光光度计的使用
五、仪器与试剂
仪器：分光光度计、烧杯、容量J、吸量管、锥形J
试剂：0.0100mol?L－1Fe3+&&&&&&& 0.0100mol?L－1 磺基水杨酸(H3R)&&&
0.01mol?L－1 HClO4
六、实验内容
1、溶液的配制
移液管取10.00mL 0.0100mol?L－1Fe3+ 于100mL容量J中，用0.01mol?L－1 HClO4稀释至100.00mL ，得到0.0010mol?L－1Fe3+
移液管取10.00mL 0.0100mol?L－1磺基水杨酸于100mL容量J中，用0.01mol?L－1 HClO4稀释至100.00mL ，得到0.0010mol?L－1磺基水杨酸
2、吸光度的测定
将11个50ml容量瓶洗净编号，用三支10mL吸量管按下表列出的体积，分别吸取0.01mol?L－1 HClO4、0.0010mol?L－1Fe3+、0.0010mol?L－1磺基水杨酸、一一注入11只已经编号的50mL烧杯中，摇匀。
&HClO4溶液的体积(mL)
Fe3+溶液的体积(mL)
H3R溶液的体积(mL)
H3R摩尔分数
用分光光度计测定，选用比色皿厚度为1cm的比色皿，以1#为空白，用500nm波长，分别测定各溶液的吸光度。
先将蒸馏水洗过的比色皿用待测液荡洗三遍，然后装入待测液至比色皿2/3体积处，并用镜头纸仔细将比色皿的透光面擦干净（若水珠较多时，可先用滤纸吸去大部分水，再用镜头纸擦净）。按编号依次放入分光光度计的比色皿框内进行测定，记录相应的吸光度。
3、作图，计算配合物的组成及稳定常数
作图：以吸光度A为纵标，以物质的量分数（ &）为横标作图，并由曲线两边的直线部分延长，求出最大吸光度。
求配合物的组成及稳定常数：
七、误差及误差分析
八、思考题
1、本实验中是怎样确定配合物的的组成？怎样求K稳的？
2、所用的磺基水杨酸和硫酸铁铵的浓度相等是必要的吗？为什么？
3、实验中若（1）每个溶液的浓度都不一样，（2）温度有较大的变化，（3）比色皿的透光面不洁净，将对测定稳定常数有何影响？
4、等摩尔系列法测定配合物的稳定常数的适用范围是什么？
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