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各种人工合成色素的不同出峰时间
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你可能喜欢气相色谱法检测物质，怎样把出峰时间提前与把基线信号值降低？_百度知道
气相色谱法检测物质，怎样把出峰时间提前与把基线信号值降低？
检测器喷嘴进样口什么的都清洗过了，可不知什么原因出峰时间就退后了，衬管什么的都换过了，希望在不改变色谱参数的情况下把出峰时间恢复正常我用气相色谱法检测醇类物质，还有就是基线怎么越走越高了，怎么办，可是基线就是不下来，色谱参数一直没有变过
载气实际流速下降出峰时间退后，可能原因，包括载气：即保留时间变长，也可能是气体纯度有问题，或柱固定相对组分保留能力变强基线越来越高，即柱子不行了，组分在色谱柱中呆的时间长了：可能是柱流失加剧、氢气或空气，供参考。个人想法
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唯一的解释就是柱前压下降了，载气漏气了，不知道楼主是否明白了。若参数没变，柱前压懂吧，而保留时间后延。基线漂移也印证了漏气的原因。我觉得解释得很清楚了很明显
参数没变的话，那你就校正一下温度，。实在不行就调载气吧。
你基线有漂移，我估计是你稳定时间不够吧， 你动完FID的喷嘴就要多稳定一下。
把fid温度开到使用温度+20~30度的样子，持续2小时。也有可能是载气纯度不够，或者净化器的问题。一个个的排查吧。
如果没有漏气的话就是色谱柱不行了~~
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出门在外也不愁不出峰的原因_百度文库
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不出峰的原因
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你可能喜欢为什么在没有改变任何条件的情况下,气相色谱的分流流量会发生改变我使用的是FuLi9790,没有改变任何条件,前面做的样,隔了四天后重做,相应的峰面积,峰高都降低了.并且基线向下漂移,溶剂峰_百度作业帮
拍照搜题，秒出答案
为什么在没有改变任何条件的情况下,气相色谱的分流流量会发生改变我使用的是FuLi9790,没有改变任何条件,前面做的样,隔了四天后重做,相应的峰面积,峰高都降低了.并且基线向下漂移,溶剂峰
为什么在没有改变任何条件的情况下,气相色谱的分流流量会发生改变我使用的是FuLi9790,没有改变任何条件,前面做的样,隔了四天后重做,相应的峰面积,峰高都降低了.并且基线向下漂移,溶剂峰出现了台阶峰.在这四天中没有开过机,上次关机前也就做的那个样.请问是什么原因?但你说的那些问题我都查过了,都没有什么问题,不过分流流量发生了改变,变大了,柱子也是新的柱子.不过我们用GX.300A-氮,氢,空一体机发生器,请问会不会和它有关呢?
既然基线漂移为何还进样检测?基线不稳定对峰高和峰面积肯定有影响,此时的数据没有说服力.只是不知道你的出峰时间是不是也发生了变化?如果发生变化的话,是提前了还是退后了?如果出峰时间变了,在你说的情况下,气路系统将被重点怀疑.思路如下：先解决基线漂洗问题,再排查峰面积变化问题,逐相排除1、尝试老化柱子,看老化后基线是否稳定.2、若基线仍不稳定建议排查气体发生器.因为氮气的纯度对基线的影响很大,氮气一般要求纯度为99.9%以上.原因：在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰".& 【转载】【分享帖】新手入门-气相色谱的载气5：EPC和AFC
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标签：毛细管柱&&沸点&&安捷伦&&岛津&&色谱
现代色谱仪用电子流量控制柱前压，不同的厂家命名不同，例如安捷伦称为EPC，即电子压力控制，岛津称为AFC，即自动流量控制。其实它们的原理基本是相同的，就是用电子反馈来代替稳压阀和稳流阀的机械反馈过程。如下图所示。
当我们需要控制流量或者压力的时候，就利用相应的传感器测量出口数值，如果数值与设定值不同，则CPU根据预定的反馈方式对电控针阀进行调整，使得相应输出值达到设定值。由于用CPU芯片通过控制逻辑来做电子反馈，响应时间很短，反馈过程迅速有效。同时EPC和AFC的调整能力要远远超出机械反馈做能，能够通过改变设定值来完成更复杂的调整过程，因此现代色谱具有很高的载气控制灵活性。例如高压进样、程序升压、瞬间不分流、载气节省、恒线速度等，都是阀控制所无法完成，对色谱性能有很大帮助的新的载气控制模式。
由于EPC用于稳压和稳流的时候，和阀控制区别较小，这里不在讨论。我们仅就这些特殊控制方式简单做一个说明。
1、高压进样。
当注射器进样分析痕量组分时，为了确保检测器的分析精度，需要进较多的液相样品。但我们知道，液体样品在汽化室汽化过程中，体积会有很大的膨胀，大量的样品汽化后体积很可能超出玻璃衬管的体积，造成衬管超载，样品外溢甚至污染进气线路。这时我们需要较高的进样口压力来减小样品汽化后体积。但高进样口压力会造成柱流速增加，降低柱效，导致分离度下降。这时就可以通过电子流量控制来解决这一问题，即在开始进样的短时间内，保持一个较高的进样柱前压，当样品完成从进样口到色谱柱的转移过程后，马上降低柱前压到正常分离所需的值，让组分在合理的载气流速下得到良好分离。这就是高压进样了。
2、程序升压。
当组分沸点差异较大等情况时，需要采用程序升温来分析不同组分，避免后出峰组分出峰时间过长，峰展宽严重。但如果样品中部分组分性质不稳定，高温下会发生分解，则无法正常进行程序升温。此时可以采用程序升压，随着分析时间增加柱前压，使载气流速加快，起到与程序升温相似的减小保留时间的目的。这就是程序升压了。不过程序升压和程序升温还是略有区别的，因为不同的温度会改变分配比，高温还会改善传质阻力。
3、瞬间不分流。
与高压进样相似，当样品为溶液态样品时，待测组分含量很低时，需要不分流进样。但由于溶剂组分的量很大，汽化后会进入毛细管柱在衬管中开口下面的死体积内，在分析中不断扩散出来进入色谱柱，造成溶剂峰严重拖尾，待测痕量组分被溶剂拖尾掩盖。此时可以设置瞬间不分流模式，即当完成样品至色谱柱的转移过程后，马上打开分流出口，让死体积内的溶剂蒸汽从分流出口排出，减小溶剂拖尾。这一打开过程流量波动很大，用电子控制才能更好的保证柱流速的稳定性。
4、载气节省。
在高分流的分析中，分流气路始终在排出大量的载气。实际上分流仅仅是针对样品从汽化室到色谱柱的转移过程有价值，长时间的分析和等待过程并没有进行分流的必要。当载气为高纯贵重载气的时候，我们就心疼了。这时可以设置载气节省模式，仅仅在进样的这一段时间内打开分流出口，样品转移完成就马上关闭分流出口，这样就节省了大量的载气，节省了资金。这个过程实际上和瞬间不分流正好相反。其实我经常想瞬间不分流开分流吹扫后，最好能够马上接一个载气节省再关闭分流出口，从技术上看并不难。但可惜现在的色谱仪好像做不到。。。。。。
5、恒线速度。
程序升温过程中，载气阻力发生变化，恒流模式其实并没有做到完全恒流，因为稳流阀后的恒流，在色谱柱内却因为柱箱温度升高导致体积增大，流速有所增加。即载气通过色谱柱的实际线速度是有所增加的。通过对色谱柱载气阻力随温度变化情况的研究，可以通过设定一个合适的载气压力升高曲线与之相对应，让进样口压力变化与此曲线相同，达到色谱柱内载气线速度的稳定，达到最佳分离效果。这就是恒线速度模式了。
6、检测器流速稳定控制。
毛细管柱在程序升温中流量发生的微小变化虽然对检测器影响较小，但仍然有一定的影响。通过控制makeup气路流量，补足因程序升温造成的柱流量变化，可以做到最稳定的检测器载气流速，确保检测器的性能得到良好发挥。这个就是柱流量+makeup恒定的控制方式了，也需要对makeup气路进行电子控制来完成。
最后来讨论EPC和AFC的缺点。电子控制有很多好处，但也有它的缺点。
1、价格高。这个不用多说。
2、针阀很细，容易堵塞。当载气较脏时，EPC容易损坏。
3、两个传感器可能发生漂移，长时间后测定值与实际值可能发生偏离。这一点很多色谱仪设计了自校准功能，来保证这个问题不会发生。但我总觉得还是有可能的。
4、功能很复杂，设置的时候经常弄得脑袋疼，还是设置错误。这个问题没办法，只能强化锻炼自己的脑袋了。
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请，各种气体的EPC/AFC里面的流量或压力传感器一样吗？还是仅仅设置有所不同？
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结构是一样的，所以同一台色谱当我们更换载气的时候不需要更换EPC，例如从N2更换为He。但我们要注意，AFC或EPC内CPU对不同的气体设置的传感器参数是不一样的，即同样的传感器信号，不同气体的相应压力或流量不相同，需要使用与气体类型相应的响应系数进行修正。因此正确使用EPC或AFC，必须在工作站中正确设置气体类型，否则真实的流量和压力与设置值会出现很大的偏差。
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根据我参与的项目，发现其实EPC稳定也是需要一定时间的，并不是面板上显示的那样，他的调节方式是一个衰减的正弦波，所以稳定是需要时间的，只是厂家不同，稍微有点区别，电子流量控制据我了解，事实上好像都是通过压力换算而来的。一般情况都是有几根气阻管，他的前面有个比例控制阀，通过调节比例阀的控制频率来控制气流量，通过计算气阻前后压差，换算成流量。
这是我个人接触的，不知道老师有这方面的详细点的资料吗？
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回复 #4 ilovegaga 的帖子
说实话完全不明白EPC的传感器工作原理。从理论上看压差流量计精度非常有限，如果用阻尼管压差流量计计算流量的话，控制精度很难控制吧。所以应该是高挡一些的质量流量计。电子控制调整的PID设置我也不很明白，调整动作应该是衰减震荡，但相对来讲，EPC的控制速度是可以满足检测器要求的，因此现代色谱根本不考虑气路阻力平衡了，看现在的色谱流路，基本完全不在乎阻力变化情况了，阻尼柱、阻尼阀基本都消失了。。。。。。
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回复 #5 鹅鹅鹅 的帖子
对EPC我也不是很懂，只是以前有人开发过，基本是按照日本人的路子搞的，原理谈的最多的可能是热质检测原理，控制我个人认为基本是比例阀，不管是在什么流路控制技术，阻尼都是一个永恒的话题，只是我们更多在分析系统的阻尼系统加到控制系统而已，EPC控制阻尼变化并不是很好，所以在仪器接口上现在做的文章较多，当然，有时毛细管本身是一个很好的阻尼系统，所以有时认为阻尼已经变的不重要，呵呵，这是个人理解。
我对高温高压（压力不稳定）的进样很头痛，不知道老师有什么好的方法，谢谢。
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这东西似乎很贵。
记得曾经有安家的EPC坏掉了，工程师说换一个3-4万，直接晕倒！！！
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我也听做国产GC的人说过，国产其实也可以用这些控制流量、压力，但价格太贵，用上就没有成本优势了
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4、功能很复杂，设置的时候经常弄得脑袋疼，还是设置错误。这个问题没办法，只能强化锻炼自己的脑袋了。
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这个需要在哪里控制？不就是流速、压力这些么？还有其它的？
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原帖由 yyaxw84 于
22:21 发表
4、功能很复杂，设置的时候经常弄得脑袋疼，还是设置错误。这个问题没办法，只能强化锻炼自己的脑袋了。
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这个需要在哪里控制？不就是流速、压力这些么？还有其它的？ ...
恩。载气这里讲的就是流速和压力了。所以确实如你所说。不过这些也挺麻烦呢，开始设置还是容易出错的。这些大概需要设置：
1、气体种类。种类错误将导致流速等设置完全错误。
2、流速或压力。这里流速和压力有多种控制方式，而且一个设定了另一个自动设定。包括恒流，恒压，恒线速度，程序升压，载气节省，柱流量加尾吹流量恒定等。
3、分流模式和分流比。包括分流、不分流、瞬间不分流等。
这些东西大致点错一个，就会导致问题出现。