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共有&31&人回复了该问答―农残检测前处理方法调查（提取方法）
农药残留检测过程中，前处理是一个比较费时且又是相当重要的环节。前处理直接影响农残检测的最后结果。目前常用的提取方法较多，如索氏提取、振荡提取、超声波萃取、微波辅助萃取、加速溶剂提取、固相(微)萃取等等。故此希望大家将自己在日常的分析检测中常用的提取方法说明一下，以便于大家讨论、交流，互通有无、共同进步！可以按照以下格式：样品类型：目标物农药：提取方法：所用溶剂：经验与体会：存在问题：
回复于： 12:09:50样品类型：大豆目标物农药：莠去津（阿特拉津）提取方法：乙腈提取，SCX强阳离子柱萃取所用溶剂：乙腈：0.1M磷酸氢二钾=1：1经验与体会：提取、活化时加入1%浓度的乙酸，效果会更好。存在问题：适用范围窄。
回复于： 20:46:51原文由 loacao 发表:样品类型：茶叶目标物农药：包括各类农药的多残留提取方法：浸泡，涡旋。SPE净化（NH2)所用溶剂：乙腈经验与体会：用两级MS做可以达到较高灵敏度存在问题：茶叶中叶绿素的净化不理想，咖啡因无法去除。用2级MS灵敏度应该比普通的气相元素选择检测器高吧，我们用1级MS确证，灵敏度达不到要求啊。现在正买GC-MS/MS，不知灵敏度能有多大程度的提高。
回复于： 10:57:34原文由 hubeizhen 发表:原文由 loacao 发表:样品类型：茶叶目标物农药：包括各类农药的多残留提取方法：浸泡，涡旋。SPE净化（NH2)所用溶剂：乙腈经验与体会：用两级MS做可以达到较高灵敏度存在问题：茶叶中叶绿素的净化不理想，咖啡因无法去除。用2级MS灵敏度应该比普通的气相元素选择检测器高吧，我们用1级MS确证，灵敏度达不到要求啊。现在正买GC-MS/MS，不知灵敏度能有多大程度的提高。我们都是四级杆质谱，一般10ppb的LOQ可以达到。当然，很多检测机构也会有如下标配; GC/MS GC/ion trap/ms/ms& & & & LC/MS/MS
回复于： 17:00:53样品前处理技术越来越先进了，但是对于制定标准，我还是认为要适合我国国情，否则出一个标准，使用单位又的添加设备，否则没法采用。& 基于以上本人认为农药前处理方法（从适用性、先进性、创新性角度考虑），液液萃取、超声提取以及柱层析、固相萃取净化是比较好的搭配。其他技术至少在本人系统还难推广，做科研写论文不错。& 下星期我就要举办全国培训班，本人还是选择主要从SPE、GPC角度讲解样品前处理技术的进展。
回复于： 20:40:02样品类型：土壤目标物农药：拟除虫菊酯、PAHs提取方法：加速溶剂提取所用溶剂：二氯甲烷经验与体会：提取效率很高，自动化程度高，不需要手动过滤存在问题：耗材较贵，提取物中共提物太多，基质效应较显著。
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回复于： 20:11:20
样品类型：饮用水目标物农药：有机氯、除虫菊酯类农药提取方法：固相萃取柱萃取所用溶剂：正己烷、丙酮、甲醇经验与体会：比较液液萃取快速、能省溶剂存在问题：洗脱时无法将吸附剂中的水完全除去。
回复于： 20:45:00
蔬菜;美国FDA和NY/T 761有机磷,有机氯,氨基甲酸酯丙酮提取和乙腈提取,各有好处
回复于： 8:59:34
样品类型：中草药目标物农药：OCP,OPP提取方法：浸泡,超声,GPC,弗罗里硅土柱所用溶剂：乙腈,乙酸乙酯经验与体会：OCP净化效果比较好存在问题:不同基质可能会有零回收
回复于： 9:30:20
样品类型：蔬菜、水果目标物农药：有机磷、拟除虫菊酯提取方法：固相萃取所用溶剂：已腈、丙酮、正己烷经验与体会：方便、快速存在问题：费用高
回复于： 10:19:12
样品类型：茶叶目标物农药：有机磷、有机磷、拟除虫菊酯提取方法：加速溶剂萃取所用溶剂：丙酮和二氯甲烷混合溶剂经验与体会：快捷、自动化程度高，最大的优点是提取效率高。存在问题：仪器贵，耗材贵。
回复于： 12:00:11
样品类型：植物类食品、土壤目标物农药：有机氯农药提取方法：固相萃取（氟罗里硅土：农残级）所用溶剂：正己烷：丙酮=90：10经验与体会：回收率高，操作简便。存在问题：对复杂样品净化效果不是太好。
回复于： 12:03:47
样品类型：植物源食品目标物农药：氨基甲酸酯类农药残留提取方法：固相萃取（NH2氨基）所用溶剂：甲醇：二氯甲烷=1：99经验与体会：活化时保持萃取柱不吹干；存在问题：只适合部分农残检测。
回复于： 12:09:50
样品类型：大豆目标物农药：莠去津（阿特拉津）提取方法：乙腈提取，SCX强阳离子柱萃取所用溶剂：乙腈：0.1M磷酸氢二钾=1：1经验与体会：提取、活化时加入1%浓度的乙酸，效果会更好。存在问题：适用范围窄。
回复于： 12:11:26
样品类型:动物组织目标物农药：有机氯等POPs提取方法：基质分散固相萃取所用溶剂：环己烷+乙酸乙酯经验与体会：要充分研磨存在问题：溶剂用量多
回复于： 15:43:16
样品类型：茶叶目标物农药：包括各类农药的多残留提取方法：浸泡，涡旋。SPE净化（NH2)所用溶剂：乙腈经验与体会：用两级MS做可以达到较高灵敏度存在问题：茶叶中叶绿素的净化不理想，咖啡因无法去除。
回复于： 20:40:02
样品类型：土壤目标物农药：拟除虫菊酯、PAHs提取方法：加速溶剂提取所用溶剂：二氯甲烷经验与体会：提取效率很高，自动化程度高，不需要手动过滤存在问题：耗材较贵，提取物中共提物太多，基质效应较显著。
回复于： 2:23:55
最新的分子印迹聚合物应用于固相萃取中，可能会是个不错的发展方向。
回复于： 20:39:18
样品类型：大米目标物农药：有机氯、拟除虫菊酯类农药提取方法：微波萃取所用溶剂：正己烷、丙酮很和溶剂经验与体会：提取的效率还可以，时间短，节省溶剂存在问题：需要手动过滤，比较麻烦。
回复于： 20:46:51
原文由 loacao 发表:样品类型：茶叶目标物农药：包括各类农药的多残留提取方法：浸泡，涡旋。SPE净化（NH2)所用溶剂：乙腈经验与体会：用两级MS做可以达到较高灵敏度存在问题：茶叶中叶绿素的净化不理想，咖啡因无法去除。用2级MS灵敏度应该比普通的气相元素选择检测器高吧，我们用1级MS确证，灵敏度达不到要求啊。现在正买GC-MS/MS，不知灵敏度能有多大程度的提高。
回复于： 21:22:18
原文由 hubeizhen 发表:用2级MS灵敏度应该比普通的气相元素选择检测器高吧，我们用1级MS确证，灵敏度达不到要求啊。现在正买GC-MS/MS，不知灵敏度能有多大程度的提高。这个应该还跟离子分离器有关的，如离子阱和四极杆的还是有些差别的；用离子秒扫模式灵敏度也能提高一些。
回复于： 13:47:43
样品类型：果蔬目标物农药：拟除虫菊酯、有机磷、氨基甲酸酯提取方法：固相分散法提取净化所用溶剂：乙腈经验与体会：净化效率高，简便快速，不用任何处理仪器和装置存在问题：固相提取剂较贵，但每次用量少
回复于： 17:37:29
样品类型：水目标物农药：拟除虫菊酯、有机氯提取方法：固相微萃取所用溶剂：**经验与体会：简便快速，不用任何提取仪器和装置存在问题：做的没有所说的那么好，需要继续努力
回复于： 10:57:34
原文由 hubeizhen 发表:原文由 loacao 发表:样品类型：茶叶目标物农药：包括各类农药的多残留提取方法：浸泡，涡旋。SPE净化（NH2)所用溶剂：乙腈经验与体会：用两级MS做可以达到较高灵敏度存在问题：茶叶中叶绿素的净化不理想，咖啡因无法去除。用2级MS灵敏度应该比普通的气相元素选择检测器高吧，我们用1级MS确证，灵敏度达不到要求啊。现在正买GC-MS/MS，不知灵敏度能有多大程度的提高。我们都是四级杆质谱，一般10ppb的LOQ可以达到。当然，很多检测机构也会有如下标配; GC/MS GC/ion trap/ms/ms& & & & LC/MS/MS
回复于： 16:18:33
样品类型：蔬菜、水果目标物农药：有机磷、拟除虫菊酯提取方法：固相萃取所用溶剂：已腈、甲醇、正己烷经验与体会：方便、快速存在问题：费用高.慢
回复于： 20:14:43
样品类型：蔬菜、水果目标物农药：有机磷、苯基吡唑类杀虫剂等提取方法：固相萃取，活性炭与氨基复合柱所用溶剂：乙腈、甲苯经验与体会：提取与净化步骤较简单存在问题：洗脱溶剂量大；甲苯毒性强，味道大
回复于： 22:11:22
看了，大部分的都还是用丙酮，正己烷，乙腈，二氯甲烷，还有他们的混合溶剂，不是说选择提取溶剂的时候要根据农药的极性吗，但是做农药多残留的时候农药的极性是不同的，那要怎么选择啊？而且农药的极性怎么才能知道和哪种溶剂的极性相似？怎么判断？有没有什么根据？而且以上的大部分都是水果蔬菜茶叶的提取方法，有没有用于高糖含量的样品的农残检测的，含糖量高达90%以上的，在做这类样品时应注意的是什么？渴望得到答案
回复于： 22:24:04
原文由 iamliutingting 发表:看了，大部分的都还是用丙酮，正己烷，乙腈，二氯甲烷，还有他们的混合溶剂，不是说选择提取溶剂的时候要根据农药的极性吗，但是做农药多残留的时候农药的极性是不同的，那要怎么选择啊？而且农药的极性怎么才能知道和哪种溶剂的极性相似？怎么判断？有没有什么根据？而且以上的大部分都是水果蔬菜茶叶的提取方法，有没有用于高糖含量的样品的农残检测的，含糖量高达90%以上的，在做这类样品时应注意的是什么？渴望得到答案首先，有机溶剂的极性是相对的，并没有一个量化来确定溶剂的极性；通常说的极性强弱都是相对来说的，丙酮的极性相比与水和甲醇要若很多，但是相比于正己烷又要强很多。其次，目前来说，大多数的农药都是非极性的，而有机磷农药等是极性较强的农药，如甲胺磷等，这个可以从农药的剂型大致的判断，一般的乳油、可湿性粉剂等剂型中的农药极性都是较弱的，也就是脂溶性强。之所以使用较多的丙酮和正己烷，一则是两者容易互溶，二则是针对样品的选择，如提取某些样品中的脂溶性强的目标物，按照相似相溶原理应该使用非极性溶剂，但是考虑到样品的性质，如含有亲水性的物质等，这时加入一些极性较大的溶剂，可以提高溶剂的渗透性，提供浸润作用，使得提取效率高一些。乙腈对很多农药都有很好的提取效率，在国内外很多的标准方法都是用乙腈进行提取，其作用跟丙酮/正己烷混合溶剂类似。
回复于： 11:46:35
样品类型:蔬菜目标物农药：opp提取方法：基质固相分散萃取所用溶剂：乙酸乙酯经验与体会：前处理所花的时间少，所需有机溶剂少存在问题：要手动装柱，难以保证填料紧密度的平行性
回复于： 12:00:25
样品类型：玉米目标物农药：甲胺磷提取方法：ASE所用溶剂：乙腈经验与体会：提取溶剂较少,自动化操作存在问题：ASE提取效率较高,很多油脂和色素也提取,影响干扰
回复于： 12:14:19
原文由 hrcren 发表:上次去听了岛津的一次讲座，他们好像有专门的农残提取及分析方法，还有成套的仪器，看起来蛮先进的，若楼主能跟他们联系上的话，倒可以试试咨询一下。自动化的提取设备目前还是有的，如ASE，其自动化程度较高；但是很多操作是不能代替手动前处理的，主要还是样品种类太多，组成也较为复杂。
回复于： 17:00:53
样品前处理技术越来越先进了，但是对于制定标准，我还是认为要适合我国国情，否则出一个标准，使用单位又的添加设备，否则没法采用。& 基于以上本人认为农药前处理方法（从适用性、先进性、创新性角度考虑），液液萃取、超声提取以及柱层析、固相萃取净化是比较好的搭配。其他技术至少在本人系统还难推广，做科研写论文不错。& 下星期我就要举办全国培训班，本人还是选择主要从SPE、GPC角度讲解样品前处理技术的进展。
回复于： 20:02:11
原文由 pingguwu 发表:样品类型：水目标物农药：拟除虫菊酯、有机氯提取方法：固相微萃取所用溶剂：**经验与体会：简便快速，不用任何提取仪器和装置存在问题：做的没有所说的那么好，需要继续努力 固相微萃取的确是一种不错的前处理方法，以前实验室做过水中有机氯农药的SPME方法。这种方法主要是不能完全萃取，即达到平衡条件就行，而且所可调节的条件较多，如萃取的材料、水样的条件、解吸的条件等；个人认为这种方法半定量还是不错的。
回复于： 20:03:11
原文由 mz0306 发表:样品类型：蔬菜目标物农药：有机磷提取方法：固相萃取（弗洛里硅+活性炭）所用溶剂：乙酸乙酯 丙酮经验与体会：相对国标来说可以节省很多时间存在问题：回收率波动比较大，有时候比较郁闷请问一下，弗罗里硅土和活性炭的比例是多少？活性炭的吸附性太强了，容易对目标物也造成吸附。
回复于： 20:08:18
原文由 pingguwu 发表:样品前处理技术越来越先进了，但是对于制定标准，我还是认为要适合我国国情，否则出一个标准，使用单位又的添加设备，否则没法采用。 基于以上本人认为农药前处理方法（从适用性、先进性、创新性角度考虑），液液萃取、超声提取以及柱层析、固相萃取净化是比较好的搭配。其他技术至少在本人系统还难推广，做科研写论文不错。& 下星期我就要举办全国培训班，本人还是选择主要从SPE、GPC角度讲解样品前处理技术的进展。个人的理解，虽然目前的提取方法很多，特别是针对固体和半固体样品的提取方法，振荡/匀浆提取、超临界流体提取、超声波提取、微波提取、（自动）索氏提取、加速溶剂提取等等，但是一些方法是不适合大规模的用于生产样品提取的，写一些文献研究一下还可以。而有些方法比较简单易行，效果也不错，如振荡/匀浆提取、超声波提取等。现在很多国内的标准中一般的提取方法也是比较简单的，很多都是索氏提取、振荡/匀浆提取等，我想在标准制定的时候还是考虑了目前国内实验室的实情的。
回复于： 16:50:46
原文由 wphlr 发表:样品类型：中草药目标物农药：OCP,OPP提取方法：浸泡,超声,GPC,弗罗里硅土柱所用溶剂：乙腈,乙酸乙酯经验与体会：OCP净化效果比较好存在问题:不同基质可能会有零回收中药材的样品可能是基质比较复杂，如果单用弗罗里硅土柱净化是恐怕是不行的。
回复于： 16:52:41
原文由 wangboxzzjs 发表:样品类型：植物类食品、土壤目标物农药：有机氯农药提取方法：固相萃取（氟罗里硅土：农残级）所用溶剂：正己烷：丙酮=90：10经验与体会：回收率高，操作简便。存在问题：对复杂样品净化效果不是太好。如果只分析六六六和滴滴涕的话，用磺化净化方法是较为合适的，如果有别的目标物易被分解的，净化方法就麻烦一些；有机质高的土壤样品净化也较为麻烦。
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农残检测中应注意的问题样品制备
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>> 茶叶农残检测过程的质量控制
茶叶农残检测过程的质量控制
来源：千测认证网
责编：李华静
茶叶是中国广大消费者最为喜爱的饮品，被称为“国饮”。不少茶叶生产者在茶叶种植过程中使用了化学杀虫剂等农药。这就必须对茶叶产品中的农残进行严格的监控和检测。自1984年我国颁布了农药管理条例之后，我国农药管理逐步步入法制化轨道，农药采用登记制度，迄今为止有18种农药经登记可以在茶树上使用，并制定了相关的安全使用标准，使我国茶叶中农药使用步入了有序管理，茶叶中农药残留问题已获得基本解决。从20世纪80年代开始，我国茶叶生产体制转向以茶农个体生产方式为主，因而在农药合理使用技术的推广和农药残留控制上出现了一定难度，导致我国茶叶中农残留超标又出现回升趋势。随着我国加入WTO后，检验检疫、农药残留等技术指标进一步提高。国际上，欧盟开始执行更为严格的限量标准，个别农药残留量指标比2000年以前提高了200倍，比如世界卫生组织对用于茶叶的农药只要求检测9种，而欧盟标准从2000年7月开始由原来的6种增加到65种，后来又增加到136种。在日本，中国茶叶也遭受了同样的“待遇”，日本对从我国进口的茶叶则采用“茶汤法”农残检测，检测项目更达77项之多。因此，目前，茶叶的品质好坏，除了茶叶原有的品质鉴定外，农药残留的检测是茶叶品质鉴定的又一类重要检测项目。
农药残留检测是一个检测低水平含量物质的检测过程，在化学分析中属于微量分析和痕量分析。茶叶农残检测的整个过程包括了样品制备、浸泡提取、净化浓缩、仪器测定等多个环节，可以讲茶叶的农残检测过程是一个系统的、高技术含量得到充分体现的多重交叉技术体系。由于茶叶中含有多种化学成分，如茶多酚、咖啡碱、茶氨酸、茶多糖、茶皂素、香气成分、色素、维生素和各种矿物质等，这些化学成分的存在，再加上人、仪器、标准物质和操作的熟练程度等，在茶叶农残检测过程中对检测结果产生多种的干扰因素，造成检测结果的不稳定，极易产生检测结果的重现性差，或方法检测限过高，影响检测结果的准确性。因此，为了保证茶叶农残检测结果的准确，提高实验室的数据信誉，就需要从质量管理的角度对茶叶的检测过程进行质量控制。
质量控制根据“GB/T/ISO质量管理体系基础和术语”的定义：质量控制是为达到质量要求所采取的作业技术和活动。因此，质量控制是保证实验结果准确性的重要环节，同时也是衡量实验室检测水平的一个重要指标。本文是对茶叶农残检测各个环节的质量控制方法的有效性进行探讨。
1检测人员的质量意识控制
检测过程最关键的因素应该是执行检测的人员，
任何的步骤都是通过人来实现的。在GB/T（等同采用ISO/IEC）标准《检测和校准实验室认可准则》中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一个因素，对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。
为保证实验室的工作人员能够胜任检测工作，首先必须对人员的技术能力进行确认，根据人员的专业知识和工作经验进行合适的检测岗位配置；其次是针对需要开展的检测任务，对检测人员进行新的检测技术的教育培训，特别是农残检测的关键技术的培训，如固相微萃取、凝胶柱层析技术等，使人员的技术能力不断得到提高；最后一点，就是要树立检测人员的公正性和质量意识，认真负责完成检测工作，要将检测质量作为实验室的第一生命。只有做到以上这些，才能保证实验室的检测质量经得起考验，切实维护实验室客户的合法权益。
2茶叶样品制备过程的质量控制
茶叶农残检测的技术性首要控制关键是茶叶样品的质量控制，即样品的均匀性和代表性是否有效。首先必须将一定重量的茶叶样品通过均衡四分法，各取对角两部分样品混合均匀后，在植物粉碎机中将茶叶粉碎成粉末。但是，必须注意控制粉碎机转速，以防粉碎温度过高，造成某些农药遇高温分解。同时，茶叶样品的数量不能过少，否则，数据的代表性就无法满足。
3分析试剂采购和使用过程的质量控制
茶叶农残检测过程中需要使用多种化学试剂，如检测所必需的农药标准物质，以及在前处理过程中所涉及的各种有机试剂和无机试剂，如丙酮、正己烷、乙腈、无水硫酸钠、弗罗里硅土、氢氧化铝、活性碳等。这些试剂的品质好坏和性质的稳定，也是决定农残检测过程质量控制的第二个关键因素。为了保证这些化学物质的质量，对其进行有效的质量控制，本实验室采用了以下办法，结果颇为有效。
（一）对采购的农残标准物质进行质量验收，采用气相色谱!质谱仪进行化学结构鉴别，或是采用液相色谱的二极管阵列检测器进行标准物质的光谱峰纯度鉴别。通过以上措施，可以保证所采购的农残标准物质的品质、纯度符合检测结果的需要，防止误用质量不好、含有异构体的标准物质，而造成最终检测结果的误差。
（二）对前处理过程中所使用的各种化学试剂进行必要的质量控制。如用于脱水处理的无水硫酸钠必须经过700摄氏度高温灼烧4h，保存在干燥器中冷却备用；用于低含量农残检测的有机试剂，需要经过重蒸馏提纯后再使用；用于柱层析净化的弗罗里硅土、氢氧化铝、活性碳，需经过高温灼烧和冷却活化；柱层析最为有效的试剂使用量的质量控制方法就是采用农残标准物质进行淋洗曲线的试验，其作用是可以掌握作为层析柱填料的各种物质吸附净化能力，及时调整淋洗液物质的配比和用量体积，保证样品的净化分离的最佳效果。
4实验用器具的质量控制
农残分析过程中需要使用多种的实验器具，包括各种的玻璃器皿、实验辅助设备和分析仪器。为了保证检测结果的真实可靠，对上述器具的品质好坏都必须进行质量控制。如玻璃器皿必须经过适当溶剂的浸泡清洗，然后经过充分的冲洗、干燥，才能投入使用。特别建议，要注意用于配制农残标准物质储备溶液的玻璃器皿作为一次性使用，以免造成前处理过程不必要的污染。检测所用的仪器设备如气相色谱、液相色谱等必须定期进行校准，制定严格的维护保养措施，在使用过程中要注意仪器性能的期间核查，从而使其保持有足够的准确度和精密度。
5分析方法选择的质量控制
茶叶农残的检测方法有许多，分为国际标准、国家标准、行业标准，还有许多是属于实验室的内部非标准方法。从方法的性质上分，又分为筛选法和定量法。因此，需要针对分析的茶叶农残的种类以及相对国家或行业的限量要求，选择适合的检测方法。当需要检测某一农药残留物时，首先要考虑所选择的检测方法的最低检出限（LOD值）是否能够达到该物质的最高残留限量值（MRL值），如果该检测方法的LOD值&MRL值，则不能将该方法作为检测方法使用，必须重新选择检测灵敏度更高的检测方法。而在实验室内采
用一项新的分析方法时，必须经过方法确认试验，即通过做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等。方法确认可以通过以
下步骤进行：
（1）线性及线性范围
应描述校准曲线的数学方程以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点（不包括空白）。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确认方法，相关系数不应低于0.99。
（2）回收率
对于禁用农药，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、另选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、另选一合适点进行三水平试验。
（3）精密度
对于禁用物质，精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三个水平进行；对于已制定（MRL）的，精密度实验应在方法测定低限、MRL、选一合适点三个水平进行试验；对于未制定MRL的，精密度实验应在方法定低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。重复测定次数至少为6。
（4）测定低限
方法的测定低限按式（1）计算：
对于已制定MRL的物质，方法测定低限加上样品在MRL处的标准偏差的三倍，不应超过MRL值。对于禁用物质，方法测定低限应尽可能低。
（5）准确度
重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后）平均值与真值的偏差指导范围。经过以上这一系列的实验数据，可以证明该方法在实验室的重现可能性。
6实验操作过程的质量控制
为保证茶叶农药残留物的萃取效率，建议茶叶样品检测前必须经过加水浸泡这一环节，通过加水浸泡，可以使茶叶的细胞组织结构舒张，利于农残物质的浸出提取。为了控制整个前处理的质量，最为有效的办法就是在前处理的过程中随样品检测插入阳性样品（称为控制样）的重复性检测或是采用标准物质的标准加入回收率试验。如果检测结果表明阳性样品的数据重复性或回收率数据不符合检测方法的要求，如数据偏低，表明在前处理过程中操作步骤有问题，造成被检测物质在净化过程中损失或分解；如数据偏高，即表明样品在实验过程可能遭受污染或杂质峰干扰未能有效分离。同时，由于每次实验都进行控制样品的重复性检测，可以随时监控操作的准确性。通过
对控制样品独立测定至少20次，计算平均值和标准偏差。以测定值为纵坐标，测定顺序为横坐标，测定值的平均值为控制图的中心线，3倍标准偏差为控制限，2倍标准偏差为警告限，绘制质量控制图。
建立质量控制图后，坚持在测试样品的同时测定控制样品，把结果点在质量控制图上，如结果点未出界，表示分析过程处于控制之中，同时进行的样品测试结果可靠。如结果点超出控制限，说明分析过程有异常，同时进行的样品测试结果不可靠，应找出原因后重新测试。在用质量控制图进行质量控制时，要注意控制样品的保存条件和保质期，不使用保存不当或超过保质期的控制样品，以免控制样品的检测数据不能重现。
总之，茶叶农药残留检测的质量控制方法有多种，并不局限于以上所阐述的内容。茶叶农药残留检测的过程需要经过多个环节，而质量控制的意识需要贯穿于各个环节中。只有用科学的方法和措施将各个环节加以控制，才能保证检测结果的真实客观、准确可靠。
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