液质联用（LCMS）
主题：【求助】液质联用 进质谱流速在0.06ml/min可以吗？最佳流速是多少？
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发表于： 08:23:40
& & 本人第一次用液质联用，液相流速是0.8ml/min，通过三通阀控制进质谱流速在0.06ml/min，请问进质谱的最佳流速是多少呢？另求助进质谱样品大概是几微克呢？ 本人样品是0.5mg/ml，进样体积是10微升，不知道可不可以？
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hujiangtao 加 2 积分，
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进样10微升，大概样品是5微克！ 一般进质谱样品是多少微克呢？还是毫克级的呢？
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ID：v2790693
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典型ESI源的液相进质谱的流速0.2 mL/min. 微克量是足够了。不管是不是单杆 的质谱，还是串接。
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液相流速是0.2_0.5ml/min为宜。呵呵
hujiangtao
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ID：hujiangtao
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流速有点低 这个基本上是纳升液相流速了
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流速我们一般常用的是0.18-0.4mL/min之间，这个其实问题不大，流速比较高的时候把源温和脱溶剂温度设置高一点，气体流速也都设置高一点就好了，这个关键还是得看实际需要，如果流动相里面大多都是挥发性的组分，也不用太担心污染的问题。另外，进样量的问题就真得看样品的响应了，我们有的0.05mg/mL的样品，进个2uL都足够了，有的样品10mg/mL，也有进8uL这么多，关键还是得根据样品的响应作调整。
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多谢各位答疑！！！
xiaocongwei
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ID：xiaocongwei
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0.2-0.4都有用
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ID：v2962398
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原文由 NARO0) 发表:& & 本人第一次用液质联用，液相流速是0.8ml/min，通过三通阀控制进质谱流速在0.06ml/min，请问进质谱的最佳流速是多少呢？另求助进质谱样品大概是几微克呢？ 本人样品是0.5mg/ml，进样体积是10微升，不知道可不可以？&
我还真没注意到有个质谱流速设置？请问楼主是什么型号的仪器并帮忙指出质谱流速这个东西。
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ID：chaosaco
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原文由 wy(wy) 发表:原文由 NARO0) 发表:& & 本人第一次用液质联用，液相流速是0.8ml/min，通过三通阀控制进质谱流速在0.06ml/min，请问进质谱的最佳流速是多少呢？另求助进质谱样品大概是几微克呢？ 本人样品是0.5mg/ml，进样体积是10微升，不知道可不可以？&
我还真没注意到有个质谱流速设置？请问楼主是什么型号的仪器并帮忙指出质谱流速这个东西。貌似安装了分流装置的才有吧寻找控制0.1至1ml&#47;min气速的流量计和控制阀，气体为二氧化硫，有腐蚀性_百度知道
寻找控制0.1至1ml&#47;min气速的流量计和控制阀，气体为二氧化硫，有腐蚀性
可以是微量进样泵等
要能连接到怎个进样系统中
提问者采纳
有是有,不过不实际.进口产品准确可靠,十几万.国产的几万会有,不过准确度有限. 但相信两者都不合你用.
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4、用户分级控制
完整测试仪作为一种精密检测仪器，其中有很多参数需要设置，这些参数的改变有可能会影响测试结果的准确性和可靠性。 同时为了满足 GMP 的管理要求，普通操作人员和管理人员应该有各自不同的操作权限。 &系列的所有版本都有用户分级管理功能，而 I V4.0 做了更人性化的处理，使用户可以根据使用情况更改仪器的登录密码，这也是国内首家实现这种功能的仪器。
5、数据存储量更大
&完整性测试仪是目前国内测试结果存储量最大的，它的标准配置是 500 组（包括测试条件，测试结果和测试曲线）历史记录，我们还可以根据客户要求定制更大容量的存储空间。并且当仪器与 PC 机相连接时，可以实现历史记录的无限制存储。
6、测试范围广
完整性测试仪的测量范围非常广泛，从平板过滤器到多芯的桶式过滤器，从囊式过滤器到呼吸器都能进行测试。而且仪器本身所具有的高分辨率信号分析处理模块，保证了在测量大过滤面积滤器的完整性时，能把误差减少到最小。与同类某些品牌在第三方做对比测试时， 测试仪器在重复测量 5 芯 20 寸、 PES 滤芯的完整性时，其测试速度和测试结果的一致性，远远优于对方仪器。
7、带有与上位机通信的数据接口
&是国内目前唯一家能实现远程操作，集中控制管理的完整性测试仪。仪器本身自带的通讯接口和随机附送的上位机软件，使管理人员可以在控制室内通过装在电脑中的应用软件完成过滤器的完整性检测。而且还能够把仪器中所有历史数据复制到电脑中，这样就实现了历史记录的无限制保存。
8、测试更方便，人机界面更友好
在人机界面方面做了大量工作，首先每个工作界面的下边都有醒目的操作提示，用户可根据提示内容完成所有操作项目。其次，仪器设计了&最后测试条件自动保存&功能，这样，如果用户每次测试的都是相同规格的滤器，就可以使用&一键到底&（即在选择某一项测试功能后，一直按下仪器面板上的确定键，仪器就能按照上次测试时输入的参数进行检测）实现过滤器完整性测试，大大简化了工作人员的操作程序。
9 、 & 是国内最早实现扩散流和水侵入测试功能的仪器，而且水浸入测试功能已经非常成熟了，其测试结果具有很高的可靠性。
10 、安全性
安全生产是所有企业最重要的一项指标，仪器设备的安全运行又是安全生产的基础， 从设计之初，就把仪器的安全性做为基础性能来考虑，无论是在加压测试过程中还是在待机状态下都做了安全性处理。例如：仪器在加电后进待机状态，其实一直在做系统的安全自检，当发现仪器内部的压力大于安全压力时，它就会自动开启放气功能，防止工作人员带压操作过滤器，消除安全隐患。
1 为什么要检测过滤器的完整性 ?
1 无菌工艺及验证的需要
& & &a 、确认正确的过滤孔径
& & &b 、检测 O 形圈、垫圈、密封垫的泄露
& & &c 、确认消毒灭菌后的完整性
2 法规的要求及需要
& & &a 、国家 GMP 认证的要求
& & &b 、出口认证的要求（如 FDA ）
& & &c 、 SDA 检查
3 生产及成本控制的需要
& & &a 、防止浪费
& 过滤前检测及过滤后检测，以过程保证结果有效，防止浪费药液
& & &b 、节约生产成本
& 没有检测仪，大多数厂家滤芯是定期更换，使用检测仪后，可以准确判断滤芯情况，节约成本
& & &C 、防止无用功
& 过滤前检测及过滤后检测，以过程保证结果有效，防止返工，节约人力成本，提高效率
2 气泡点测试原理 : 取一定材质的滤膜或滤芯，用一定的溶液润湿后，在膜的一侧用气体加压，随着压力的增加，气体从滤膜另一侧释放，出现大小、数量不等的气泡，对应的压力值为泡点值。
R = 2k ?&?cos&/ ? p
R && 微孔半径； &&& 液体表面张力系数；
&&& 液体-滤膜材料的浸润角； ? p && 气体作用在毛细管孔上的净压力；
K && 孔型修正系数 。
& & & &&空气优先穿透最大的孔 &
3 扩散流测试： 指当气体压力在滤芯起泡点值的 80% 时 , 这时还没有出现大量的气体穿孔而过, 只是少量的气体先溶解到液相的隔膜中 , 然后从该液相扩散到另一面的气相中 , 这部分气体称之为扩散流。 ( 压缩空气每分钟通过膜孔液体的分子流 )
N/t= D L D p F/ d ( 单独孔考虑 )
N/t : & & 单位时间内气体扩散的摩尔数 (mol/s)
D & : & & 扩散系数 ( 气 - 液系统 ) L & & &: & & 溶解度系数 ( 气 - 液系统 )
D p : & & 压差 & & & F : & & 气液接触面积 &d & & : & & 液膜厚度 ( 过滤器 )
D = ( ? p ?V) / (T?Pa)（仪器测试）
D &&& 扩散流值； ? p && 压力衰减值；
V &&& 上游体积；T && 测试时间； & Pa && 标准大气压；
扩散流测试与微生物挑战结果相对应
4 为什么扩散流的方法更好？
起泡点值只是一个定性的值，从开始起泡到最后的群起泡是一个比较长的过程，不能准确的定量。而测量扩散流值是一个定量值 , 不但能准确的确定过滤器的完整性，而且还能反应出膜的孔隙率、流量和有效过滤面积等方面的问题，同时扩散流的测试压力要低于最小泡点的压力，能起到保护滤芯、延长滤芯使用寿命的目的，这也就是为什么现在国外滤芯厂家都只用扩散流法测试完整性的原因。
5 水浸入法介绍
以前 : 疏水滤芯用有机溶液测试
由于疏水性的多孔滤膜不能被水相溶液润湿，必须使用异丙醇 / 水的混合溶液来润湿滤膜。
1 过滤时疏水性是空气滤芯的特点但在测试时却需要将滤芯亲水化
2 通常滤芯必须从过滤滤壳中取出并在另一个独立的滤壳中测试，同时要求设备的防爆性能。
3 异丙醇测试只能在灭菌前进行
4 异丙醇作为气体污染物必须被彻底去除
5 无法检测滤芯的疏水性 & &6 无法检测滤芯安装的正确性
水浸入法测试的介绍：
在一定的压力下，测量挤入疏水性滤膜中的水的流量来判断滤芯的孔径。 孔越小，侵入就越少。最大的侵入发生在最大的孔。如果孔径 & 太大 &, 水就会穿透过去。 在小于临界压力的测试压力作用下，水不能通过膜而只能浸入到膜基体中，水优先浸入最大的膜孔。浸入膜基体的水不会与透过膜的水相混淆，浸入是一个极为缓慢的过程，为了在下游端得到水，需要保持很长时间的压力。
1 在线测试 & & 2 可以在蒸汽灭菌后进行
3 只使用水，不含 DOP 或溶剂等污染物
4 同时检测滤芯的疏水性 & & & 5 同时检测滤芯安装的正确性
6 测试压力在低于水穿透点的压力下进行
侵入速度 (ml/min) = D p (mbar) ? 侵入体积 (ml)/ 测试时间 (min) ? 大气压 (mbar)
水侵入的极限值与微生物挑战测试 (HIMA) 的结果直接相关。&
&过滤器完整性测试仪是对过滤材质及滤器进行完整性测试的专用仪器，它可以进行气泡点、扩散流、水侵入和压力衰减测试，运用这些工业上可接受的物理测试，检测滤材及滤器的过滤精度及完整性，这些方法满足我国药典及GMP规范中对除菌过滤器进行验证的要求，亦为美国FDA所推荐。该仪既可以离线测试又可以在线测试，既可以判断滤材精度是否合格又可以检查滤壳以及密封件是否完好，测试时不影响下游的无菌状态，是过滤器用户对滤材或滤器在使用前后进行完整性测试的最佳选择。该仪适用于生物、医药、食品、饮料等行业对除菌过滤器的完整性测试。也是过滤器制造商进行出厂检验的必要设备。
本产品网址：/b2b/zhongyoukeji/sell/itemid-.html高效液相基线呈锯齿状该怎么办?我是高效液相的新手,遇到一些小麻烦,我用的流动相是75%的甲醇和0.1%的磷酸最开始走流速0.2ml/min时候,基线平稳后来流速变成1.0ml/min后,基线呈锯齿状这是不是_百度作业帮
高效液相基线呈锯齿状该怎么办?我是高效液相的新手,遇到一些小麻烦,我用的流动相是75%的甲醇和0.1%的磷酸最开始走流速0.2ml/min时候,基线平稳后来流速变成1.0ml/min后,基线呈锯齿状这是不是
高效液相基线呈锯齿状该怎么办?我是高效液相的新手,遇到一些小麻烦,我用的流动相是75%的甲醇和0.1%的磷酸最开始走流速0.2ml/min时候,基线平稳后来流速变成1.0ml/min后,基线呈锯齿状这是不是说明是泵的问题呢?purge阀外接的接液接口出了点故障,purge时有部分液体是向外喷的状态,会不会是因为这个原因导致泵有问题呢?但是我的理解是,因为purge阀关掉后流动相不经过这个接口所以应该不会造成这个问题,不知道我的理解是否正确另外其他可能导致基线呈锯齿状的原因我也试过1.流动相里面有气泡.因此我再次过滤和超声波除气,另外有在线除气机,基线依然呈锯齿状2.色谱柱问题.重新换了根柱子依然出现锯齿状3.检测器有气泡.堵住检测器出液接口,虽然没能完全堵牢,基线有点变化,但是依然呈锯齿状4.关掉泵.泵压为零,流速为零,基线一直往上漂移,但是没有了锯齿状以上是不是可以判断是因为泵的问题呢,那该怎么解决呢另外我想问一下,基线在什么范围内波动算是正常呢上面有任何错误,在这里我万分感谢
1.流动相里面有气泡.可以通过观察泵压是否稳定,一般波动很小,否则应赶气泡不仅是流动相的,有的气泡在泵头应用注射器抽头；2.色谱柱问题.重新换了根柱子依然出现锯齿状,可排除柱子原因,可用二通不接色谱柱,用50%异丙醇冲洗包括检测器可能被污染,处理方法很多,你可搜索一下；3.排除流动相原因可用纯甲醇冲洗观察,另外甲醇又是赶气泡的一个比较好的溶剂；不在现场,只能简单判断,放心,不是大问题!若不行再慢慢排查,
谢谢您的回答·
我用纯甲醇也进行过冲洗，但是基线还是出现锯齿状。。。。
另外我很想问一下，二通不接色谱柱具体怎么弄啊，网上倒是有很多说这个，但是具体怎么弄却无从下手，望您指教，呵呵
二通就是2cm左右的小管子，无填料，两端同色谱柱的两端，若没有二通可接一旧柱子，先用纯水或含甲醇10%的水冲2小时，再用甲醇冲1小时，再异丙醇0.5ml/min冲2小时，再用甲醇冲观察基线，基线若放大很多被会是锯齿状的，如何判断是否为正常噪音，简单方法是调以前正常图谱比较噪音，注意流动相中含盐噪音会相应增大。
哇。。您真是太善良了
谢谢您这么详细的回答！
一般来说流动相至少要走十倍柱体积才可以进样，一般呈锯齿状要么是灯没开，要么是没出峰的时候Y轴是自动的所以单位比较小，这个不用管，只要流动相走平衡了，对照品有峰出来的时候Y轴自动根据峰高调整，基线就会看起来很平了，泵没开的时候，那个基线...是检测器检测到的电磁信号吧真的很谢谢您的回答
不过我想问下灯没开是什么意思啊？
我的检测器是开着的啊选项里面能找到，有一个D灯，还有波长，灯没选中...
选项里面能找到，有一个D灯，还有波长，灯没选中的话，检测器开着实际上是只开电源
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