硫代硫酸盐无氰镀银层的制备及电沉积机理研究--《南昌航空大学》2012年硕士论文
硫代硫酸盐无氰镀银层的制备及电沉积机理研究
【摘要】：电镀银层具有良好的导电性、可焊性及装饰性，因此，在工程和装饰领域具有广泛的应用前景。本文针对硫代硫酸盐无氰镀银层不够光亮及阳极易钝化的缺点，筛选了光亮剂和阳极活化剂，优化了硫代硫酸盐无氰镀银工艺；以镀层导电性和抗变色能力为评价指标，考察脉冲工艺参数对镀层质量的影响，由此获得脉冲镀银工艺参数；对硫代硫酸盐无氰镀银体系电沉积机理和光亮剂的作用机理进行了研究，结果表明：
在硝酸银45g/L、硫代硫酸钠250g/L、焦亚硫酸钾45g/L、硫代氨基脲0.6g/L、光亮剂40ml/L、pH为6-7的电解液中，采用平均电流密度0.6A/dm2，占空比5%，周期2ms的工艺条件，电镀30min制备的镀银层10μm左右，镀层在0.1mmol/L的硫化钠溶液中浸渍5min内不变色，3mm两点间的表面接触电阻为17μΩ。镀液的分散能力、覆盖能力与氰化物镀银体系相当，镀层的导电性和抗变色能力略优于氰化物镀银。在硫代硫酸盐无氰镀银体系中，光亮剂使镀镀层晶粒尺寸由80nm细化为
50nm，硫代氨基脲能抑制阳极钝化。当焦亚硫酸钾含量低于35g/L、硫代硫酸钠含量低于150g/L或镀液pH值低于4时，镀液极易产生黑色沉淀。利用能谱仪检测分析黑色沉淀可能为Ag2S或S。采用脉冲电沉积工艺比直流电沉积工艺更易获得结晶细致，晶粒圆滑，分布均匀的沉积层。增大平均电流密度和脉宽能提高沉积过电位，增大占空比会引起较强的阴极表面浓差极化。循环伏安曲线和阴极极化曲线测试结果表明，体系中银电沉积过程是受扩散
控制的不可逆电极过程，且有典型的成核环存在；理论计算得出镀液中主要的银络合离子为Ag(S3-2O3)2；交流阻抗和循化伏安曲线测试结果表明，光亮剂的加入能够增大体系阴极沉积过电位、增加镀液的反应电阻、抑制阴极峰电流、使成核环负移；电势阶跃测试结果表明，银在玻碳电极上的电结晶过程遵循三维连续成核的生长机理，光亮剂不改变其成核方式，但会抑制晶体的外延生长，提高稳态成核速率和饱和晶核密度。
【关键词】：
【学位授予单位】：南昌航空大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：TQ153.1【目录】：
摘要3-4Abstract4-6目录6-8第1章 绪论8-15 1.1 课题研究的目的和意义8 1.2 无氰电沉积银工艺研究的进展及现状8-11
1.2.1 无氰电沉积银工艺研究的进展8-10
1.2.2 无氰电沉积银的主要体系10-11 1.3 无氰电沉积银机理研究进展11 1.4 脉冲电沉积银研究现状11-13
1.4.1 脉冲电沉积的特点及应用11-12
1.4.2 脉冲电沉积银及银合金12-13 1.5 无氰电沉积银存在的问题13-14 1.6 课题研究内容及目标14-15
1.6.1 研究内容14
1.6.2 研究目标14-15第2章 实验方法15-22 2.1 实验材料及仪器设备15-16
2.1.1 主要实验试剂15
2.1.2 主要仪器设备15-16 2.2 电镀银工艺16-18
2.2.1 实验装置16-17
2.2.2 镀液配制方法17
2.2.3 工艺流程17-18
2.2.4 氰化物镀银工艺18 2.3 镀液的性能测试18-19
2.3.1 分散能力18
2.3.2 覆盖能力18-19
2.3.3 沉积速度19
2.3.4 镀液稳定性的测试19 2.4 镀层性能测试19-20
2.4.1 镀层外观19
2.4.2 镀层结合力19-20
2.4.3 镀层可焊性20
2.4.4 镀层抗变色能力20
2.4.5 导电性20
2.4.6 镀银层形貌分析20 2.5 电化学测试20-22第3章 硫代硫酸盐镀银层的制备及性能研究22-44 引言22 3.1 镀银体系的确定22-24
3.1.1 络合剂的选择22-24 3.2 添加剂的筛选24-27
3.2.1 光亮剂的筛选24-25
3.2.2 光亮剂的复配25-27
3.2.3 阳极活化剂的确定27 3.3 镀液的组成及工艺条件的研究27-36
3.3.1 硝酸银27-28
3.3.2 硫代硫酸钠28-29
3.3.3 焦亚硫酸钾29-30
3.3.4 硫代氨基脲30-31
3.3.5 光亮剂31
3.3.6 阴极电流密度31-32
3.3.7 温度32-33
3.3.8 pH值33-36 3.4 脉冲硫代硫酸盐无氰镀银工艺研究36-41
3.4.1 脉冲镀银工艺条件优化36-37
3.4.2 脉冲工艺参数的研究37-39
3.4.3 脉冲电镀工艺对镀层微观表面形貌的影响39
3.4.4 脉冲电镀工艺对镀层性能的影响39-40
3.4.5 脉冲电镀工艺对镀液性能的影响40-41 3.5 镀液的稳定性41-43 3.6 本章小结43-44第4章 硫代硫酸盐镀银电沉积行为及添加剂作用机理研究44-59 引言44 4.1 银在玻碳电极上阴极还原过程44-45 4.2 电极反应的控制步骤45-48 4.3 银络合离子主要存在形式理论计算48-50 4.4 光亮剂对交流阻抗及循环伏安行为的影响50-51 4.5 光亮剂对银电结晶过程的影响51-58
4.5.1 光亮剂对晶体向外生长的影响51-53
4.5.2 光亮剂对成核模型和饱和晶核密度的影响53-58 4.6 本章小结58-59结论59-60参考文献60-64附录64-67攻读硕士期间发表的论文67-68致谢68-69
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京公网安备74号镀银层抗变色能力试验-深圳电镀设备
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镀银层抗变色能力试验-深圳电镀设备
9:31:32[摘要]深圳鹏基五金厨具热水炉厂,深圳鸿腾太阳能有限公司 是一家专业制造不锈钢厨房设备和建造多功能柴油汽化炉灶，热水炉,太阳能热水器,厨房设备-专业制造企业 从事设计制造安装工厂、宾馆、酒店等单位饭堂的全配套工程设施。
& 电镀厂专用热水炉―――省燃料 1　前言　　镀银层在含有盐及硫等粒子的介质中其表面会由原银白色，逐渐转变为黄褐、黑或青蓝等颜色，从而导致电阻率升高。回路电阻大，温升高，影响断路器产品的使用性能。为此开展了对比试验，研究提高镀银层抗变色能力的途径。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&电镀厂专用热水炉（燃煤型，比电、柴油省70~80%燃料费） &&&&&&&&&&&&&&燃煤型常压不锈钢热水炉――――用于电镀用热水（可循环使用） 2　试片的制作工艺2.1　镀银配方及操作条件　　硝酸银　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　75 g/L　　硝酸钾　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　35 g/L　　氰化钾　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　100 g/L　　二硫化碳光亮剂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　8 mL/L　　JK　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　0.5 A/dm2　　t　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　5 min　　θ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　室温 2.2　镀光亮硬银〔1〕配方及操作条件　　硝酸银　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　75 g/L　　硝酸钾　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　35 g/L　　酒石酸钾钠　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　40 g/L　　氰化钾　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　100 g/L　　二硫化碳光亮剂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　8 mL/L　　酒石酸锑钾　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2 g/L　　JK　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　0.25 A/dm2　　t　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　5 min　　θ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　室温 2.3　镀银后处理2.3.1 电化学钝化工艺及操作条件　　重铬酸钠　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　40 g/L　　氢氧化铝　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1 g/L　　阳极　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　不锈钢　　JK　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　0.03 A/dm2　　θ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　室温　　t8　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 min 2.3.2 浸DJ-823　　水浴加热　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　60℃　　固化温度　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　120℃　　浸入时间　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2 min　　固化时间　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　30 min 2.3.3 硫酸铍的处理工艺及操作条件〔2〕　　硫酸铍　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　3.0 g/L　　JK　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　0.025～0.04 A/dm2　　pH值　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　5.1～5.4　　θ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　室温 2.4　试片　　50 mm×100 mm×0.5 min T2Y紫铜板2.5　所有试件均为热水封闭，热风吹干。 3　试验3.1　二氧化硫试验〔3〕　　依据GB9789―88金属和其它非有机覆盖层通常凝露条件下二氧化硫腐蚀试验。　　试验方法：利用22 L密闭的可加热至(40±2)℃有机玻璃试验箱，通入浓度为0.018 L/L的二氧化硫气体，以三个周期(非连续暴露)作为检验试验。　　评定等级方法依据是GB12335―90金属覆盖层,对底层呈阳极性的覆盖层腐蚀试验后的试样评级。3.2　硫化氢试验　　试验依据：硫化氢气体可加速镀银层变色　　试验方法：取22 L密闭有机玻璃试验箱在室温条件下，通入浓度为0.1 L/L硫化氢气体。3.3　残盐试验〔4〕　　试验依据：ISO金属覆盖层――银和银合金电沉积层的试验方法――第三部分，残盐的测定。　　试验方法：仿效其过程，用200 mL烧杯加入100 mL蒸馏水，测电导率，加入1 dm2试片缓缓加热至沸10 min冷却至(20±1)℃测其电导率。　　测试方法：使用DDS-11A型电导率测试仪。 4　试验数据及评定4.1　二氧化硫试验数据及评定(见表1)。 表1　二氧化硫试验数据及评定
序号 试样 初始状态 试　验　状　况 评定等级
1 镀银+电化学钝化 表面有浅蓝色膜有轻微水痕
24 h后件面有绿色水珠，颜色开始变黄。48 h后大面积有绿色水珠，72 h后有黄色腐蚀点大面积绿锈 F3
2 镀银+电化学钝化+浸DJ-823 光亮
48 h后出现绿色水珠，72 h后白色腐蚀蚀蛾和绿色腐蚀，黄色腐蚀物 E4
3 镀银+硫酸铍处理 有淡彩虹色膜有轻微水痕
48 h后出现绿色水珠72 h后少量绿锈略变黄 B7
4 光亮硬银+电化学钝化 浅黄色水痕
24 h后件面有绿色水珠颜色变黄，72 h后绿色锈蚀物颜色进一步变黄 D3
5 光亮硬银+硫酸铍处理 光亮
24 h有绿色水珠48 h略见黄72 h轻微失光变色 D6
　说明　B：轻微到中度的变色；　D：轻微失光或出现极轻微的腐蚀产物；　E：严重的失光或在试样局部表面上布有薄层的腐蚀产物或点蚀；　F：有腐蚀物或点蚀，且其中之一种分布在整个试样表面上；　3：缺陷面积　＞5%～10%；　4：缺陷面积　＞2.5%～5%；　6：缺陷面积　＞0.5%～1.0%；　7：缺陷面积　＞0.25%～0.5%。
4.2　硫化氢试验结果及评定(见表2)。
表2　硫化氢试验结果及评定
序号 试样 初始状态
6 镀银+电化学钝化 光亮有轻微水痕 　2 min出现黄条纹　6 min出现黑斑点　4 h可见黑状物
4 h后试样颜色深浅变化的顺序为8，9，6，7，10
7 镀银+电化学钝化+浸DJ-823 光亮微见水痕 　8 min出现黄条纹　4 min出现黑条纹　4 h可见黑状物
8 镀银+硫酸铍处理 可见彩虹膜光亮 　2 min出现黄斑点　4 min黄斑点变黑　4 h件面出现全部黑面并带有蓝膜
9 光亮硬银+硫酸铍处理 可见彩虹膜光亮 　2 min出现黄斑点　4 min黄斑点变黑　4 h黄斑、黄膜、黑膜、蓝膜混合面
10 光亮硬银+电化学钝化 有微量水痕光亮 　2 min出现黄斑点　11 min出现黑条纹　4 h件面浅黄及黑条纹
4.3　残盐试验数据及评定(见表3)。 表3　残盐试验数据及评定
序号 试样 初始状态 电导率 (Ω-1/cm) 备注
初值 结果 差值 　
11 镀银+电化学钝化 水痕 2.8 9.0 6.2
12 镀银+硫酸铍处理 有淡彩虹膜 2.8 10.5 7.7
13 光亮硬银+电化学钝化 轻微水痕 3.0 10.5 7.5
14 光亮硬银+硫酸铍处理 有淡彩虹膜 3.0 10.5 7.5
15 镀银+电化学钝化+浸DJ-823 略有黄膜 2.8 9.5 8.7
煮沸后试件表面有油状物
16 光亮硬银+电化学钝化+浸DJ-823 光亮微量水痕 2.8 11.5 8.7
5　试验结果分析　　从以上三个试验可以看出，对于抗二氧化硫试验效果最好的是镀银后使用硫酸铍处理工艺；次之是镀光亮硬银后使用硫酸铍处理工艺；最差的是镀银后用重铬酸钠钝化工艺，而采用浸DJ-823则居中。　　对于硫化氢试验，结果评定效果最差的是镀光亮硬银采用重铬酸钠钝化浸DJ-823。效果最好的是镀银和电化学钝化工艺，其它几种居中。　　综合以上三种试验结果，在抗变色抗腐蚀方面采用最好的方法是采用镀光亮硬银，钝化工艺用重铬酸钠工艺，必须严格工艺操作规程，为减少热水封闭后的水痕最好使用蒸馏水，同时要做好连续监控记录彻底烘干和水洗，方能达到最佳效果。　　浸DJ-823在抗二氧化硫及抗硫化氢残盐三个方面达到工艺水平只是处于中游水平，但在其它方面的性能没有做试验。
作者单位：锦州开关厂　锦州　121013
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