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【求助】氢化钠反应的注意事项和开封后如何保存
我准备做这样一个合成：
胞嘧啶悬浮在DMF中，然后滴加氢化钠，反应8小时待氢气停止后，滴加4-乙烯基苄氯，然后反应8小时。
请问各位虫友：
1。氢化钠（Sodium hydride, 60% dispersion in mineral oil, in soluble bags）如何称量？
2。氢化钠开封后应该怎样保存？用普通干燥器可以吗？
3。DMF中一直有分子筛，请问还要除水吗？
4。在这个放应有哪些注意事项？
解答越详细越好！谢谢各位啦！
NaH是油液分散的，按含量直接称量即可。
可以保存在干燥器中，因为是被油包裹的。
如果分子筛是事先活化过的，进行此反应足够了，不用再干燥。
NaH无法滴加，通常是滴加另外的试剂。此例中双方都不溶，量不大可以直接混合。 Originally posted by lxzwxylym at
NaH是油液分散的，按含量直接称量即可。
可以保存在干燥器中，因为是被油包裹的。
如果分子筛是事先活化过的，进行此反应足够了，不用再干燥。
NaH无法滴加，通常是滴加另外的试剂。此例中双方都不溶，量不大可 ... 非常感谢！请问氢化钠加到反应体系中，经常会沾到三角烧瓶的壁上，请问有什么好的方法添加不会沾到壁上吗？ 称重根据含量可以直接称，加入过程中，在溶液搅拌过程中慢慢的分批加入不会粘到壁上的 NaH要快速称量，吸潮比较厉害。保存是把口封紧放干燥器就行了，变成白色的NaH表明变质了，就不要用了
本文来自: 小木虫论坛 http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2514205&fpage=1 学习了，不过我想需要用氮气吹一下再放入干燥器 Originally posted by zhjs7711 at
称重根据含量可以直接称，加入过程中，在溶液搅拌过程中慢慢的分批加入不会粘到壁上的 谢谢了，我今天称量了氢化钠，的确比较容易吸湿。称量用称量纸，发现添加到溶液中时很容易会有少部分因吸湿而沾到纸上，请问怎样进行分批添加？ Quote:
Originally posted by zhjs7711 at
称重根据含量可以直接称，加入过程中，在溶液搅拌过程中慢慢的分批加入不会粘到壁上的&&
谢谢了，我今天称量了氢化钠，的确比较容易吸湿。称量用称量纸，发现添加到溶液中时很容易会有少部分因吸湿而沾到纸上，请问怎样进行分批添加？&&
你少量多次的称量加入就可以了 :(多加点就是了 氢化钠易吸潮，所以在称量时要速度快， 请问LZ这个反应做成功了吗 不胜感激&& 查看话题
【求助】二甲醚的安全性及使用注意事项
二甲醚的安全性及使用注意事项，哪位大虾指导一下，谢谢！
二甲醚是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小的产品
二甲醚的毒性
　　健康危害 　　侵入途径：吸入 　　健康危害：对中枢神经系统有抑制作用，麻醉作用弱。吸入后可引起麻醉、窒息感。对皮肤有刺激性。 　　3.2毒理学资料及环境行为 　　毒性：二甲醚的毒性很低，气体有刺激及麻醉作用的特性，通过吸入或皮肤吸收过量的此物品，会引起麻醉，失去知觉和呼吸器官损伤。 　　表1.3 二甲醚的毒性 　　吸入对象 吸入量 不良反应 　　小鼠吸入 225.72g/ m3 麻醉浓度 　　猫吸入 1658.85g/ m3 深度麻醉 　　人吸入 154.24g/ m3×30min 轻度麻醉 　　人吸入 940.50g/ m3 有极不愉快的感觉、有窒息感 　　Copyright@6chem Inc
　　急性毒性：LCmg/m3(大鼠吸入)；人吸入154.24g/m3×30分，轻度麻醉。 　　危险特性：易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
二甲醚的安全及处理措施
　　泄漏应急处理 　　迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。 　　建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。用工业覆盖层或吸附/吸收剂盖住泄漏点附近的下水道等地方，防止气体进入。 　　合理通风，加速扩散。喷雾状水稀释、溶解。构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。 　　4.2防护措施 　　呼吸系统防护：一般不需要特殊防护，高浓度接触时可佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。 　　眼睛防护：一般不需要特殊防护，但建议特殊情况下，戴化学安全防护眼镜。 　　身体防护：穿防静电工作服。 　　手防护：戴一般作业防护手套 　　其它：工作现场严禁吸烟。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业，须有人监护。 　　4.3急救措施 　　吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 　　4.4灭火方法 　　灭火方法：切断气源。若不能立即切断气源，则不允许熄灭正在燃烧的气体。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。 　　灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
以上引用自百度百科:D 二甲醚是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小的产品
二甲醚的毒性
　　健康危害 　　侵入途径：吸入 　　健康危害：对中枢神经系统有抑制作用，麻醉作用弱。吸入后可引起麻醉、窒息感。对皮肤有刺激性。 　　3.2毒理学资料及环境行为 　　毒性：二甲醚的毒性很低，气体有刺激及麻醉作用的特性，通过吸入或皮肤吸收过量的此物品，会引起麻醉，失去知觉和呼吸器官损伤。 　　表1.3 二甲醚的毒性 　　吸入对象 吸入量 不良反应 　　小鼠吸入 225.72g/ m3 麻醉浓度 　　猫吸入 1658.85g/ m3 深度麻醉 　　人吸入 154.24g/ m3×30min 轻度麻醉 　　人吸入 940.50g/ m3 有极不愉快的感觉、有窒息感 　　Copyright@6chem Inc
　　急性毒性：LCmg/m3(大鼠吸入)；人吸入154.24g/m3×30分，轻度麻醉。 　　危险特性：易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
二甲醚的安全及处理措施
　　泄漏应急处理 　　迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。 　　建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。用工业覆盖层或吸附/吸收剂盖住泄漏点附近的下水道等地方，防止气体进入。 　　合理通风，加速扩散。喷雾状水稀释、溶解。构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。 　　4.2防护措施 　　呼吸系统防护：一般不需要特殊防护，高浓度接触时可佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。 　　眼睛防护：一般不需要特殊防护，但建议特殊情况下，戴化学安全防护眼镜。 　　身体防护：穿防静电工作服。 　　手防护：戴一般作业防护手套 　　其它：工作现场严禁吸烟。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业，须有人监护。 　　4.3急救措施 　　吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 　　4.4灭火方法 　　灭火方法：切断气源。若不能立即切断气源，则不允许熄灭正在燃烧的气体。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。 　　灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 二甲醚是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小的产品
二甲醚的毒性
　　健康危害 　　侵入途径：吸入 　　健康危害：对中枢神经系统有抑制作用，麻醉作用弱。吸入后可引起麻醉、窒息感。对皮肤有刺激性。 　　3.2毒理学资料及环境行为 　　毒性：二甲醚的毒性很低，气体有刺激及麻醉作用的特性，通过吸入或皮肤吸收过量的此物品，会引起麻醉，失去知觉和呼吸器官损伤。 　　表1.3 二甲醚的毒性 　　吸入对象 吸入量 不良反应 　　小鼠吸入 225.72g/ m3 麻醉浓度 　　猫吸入 1658.85g/ m3 深度麻醉 　　人吸入 154.24g/ m3×30min 轻度麻醉 　　人吸入 940.50g/ m3 有极不愉快的感觉、有窒息感 　　Copyright@6chem Inc
　　急性毒性：LCmg/m3(大鼠吸入)；人吸入154.24g/m3×30分，轻度麻醉。 　　危险特性：易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
二甲醚的安全及处理措施
　　泄漏应急处理 　　迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。 　　建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。用工业覆盖层或吸附/吸收剂盖住泄漏点附近的下水道等地方，防止气体进入。 　　合理通风，加速扩散。喷雾状水稀释、溶解。构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。 　　4.2防护措施 　　呼吸系统防护：一般不需要特殊防护，高浓度接触时可佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。 　　眼睛防护：一般不需要特殊防护，但建议特殊情况下，戴化学安全防护眼镜。 　　身体防护：穿防静电工作服。 　　手防护：戴一般作业防护手套 　　其它：工作现场严禁吸烟。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业，须有人监护。 　　4.3急救措施 　　吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 　　4.4灭火方法 　　灭火方法：切断气源。若不能立即切断气源，则不允许熄灭正在燃烧的气体。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。 　　灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 二甲醚为无色易液化气体，燃烧时火焰略带光亮。溶于水、汽油、四氯甲烷、苯、氯苯、丙酮及乙酸甲酯。主要用作有机合成原料，也用作溶剂、气雾剂、制冷剂和麻醉剂等。是一种有毒气体，中等毒性，使用时最好戴口罩；与空气混合明火、受热可爆；明火、受热可燃，燃烧时产生有毒氟化物烟雾；存放时，库房要通风低温干燥，与氧气、空气等助燃气体钢瓶分开存放。发生事故，可用灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳。 先谢谢各位大虾&& 查看话题
【请教】关于wittig-horner反应中膦酸酯制备的问题
最近要做wittig-horner反应，想请教一下第一步arbuzov重排，就是卤代烃和亚磷酸三乙酯反应的具体操作和后处理方法是怎样的？
直接无溶剂反应，这还要看卤代物的活性，很容易反应，如果不行就50度或更高温度回流，我以前后处理就是过柱子 Originally posted by zhouxiaoyu at
直接无溶剂反应，这还要看卤代物的活性，很容易反应，如果不行就50度或更高温度回流，我以前后处理就是过柱子 这个东西怕水吧，过柱子性吗，我们都是减压蒸馏 看稳定性如何，有的稳定有的不稳定，我做得比较稳定 我也做过这类的反应，直接无溶剂 氮气保护下反应，因为原料都是油状液体& &后处理就是减压浓缩，最后用油泵带一下& &
怕见水变坏 请问反应过程中生成的卤代乙烷还在里面吧，如何处理呢？ 可以过柱子，这要看你做的化合物稳定性如何，不能一概而论 Originally posted by zhouxiaoyu at
直接无溶剂反应，这还要看卤代物的活性，很容易反应，如果不行就50度或更高温度回流，我以前后处理就是过柱子 请教一下：过柱子膦酸酯会不会留在柱子上冲不下来呢？需要用什么洗脱剂才能把它给冲下来？谢谢 我上个月刚做了个带硝基的苄溴与亚磷酸三乙酯的反应，直接将固体苄溴加到磷酸酯中（酯过量）Ar气保护下140度反应4个小时，然后用纯的乙酸乙酯过柱分离(文献上说先减压蒸出亚磷酸三乙酯，由于我做的量少直接过柱分了，)，产率80% 直接无溶剂反应后蒸干，然后直接投下一步 无溶剂
一个往另一个里滴加
最好开始滴加温度不要太低
否则刚开始如果没引发的话，很容易冲料
我在做溴乙酸乙酯与亚磷酸三乙酯反应的时候，刚开始在室温加，然后升温
这样做冲料了好多次
后来把亚磷酸三乙酯放在反应瓶里，回流条件下滴加溴乙酸乙酯，解决了冲料的问题 亚磷酸三苯酯和溴苄的谁做过，我的有的可以直接重结晶出来，有的怎么都不行，不想过柱子 : Originally posted by rogerhong at
我也做过这类的反应，直接无溶剂 氮气保护下反应，因为原料都是油状液体& &后处理就是减压浓缩，最后用油泵带一下& &
怕见水变坏 必须有氮气保护吗，我没保护，质谱对上了，但下一步始终做不出来，求指教 : Originally posted by sea2007 at
请教一下：过柱子膦酸酯会不会留在柱子上冲不下来呢？需要用什么洗脱剂才能把它给冲下来？谢谢... 我过柱子，分离还可以 : Originally posted by creamira at
直接无溶剂反应后蒸干，然后直接投下一步 求教下一步的条件。。。我的始终做不出来 : Originally posted by yaoc711 at
我上个月刚做了个带硝基的苄溴与亚磷酸三乙酯的反应，直接将固体苄溴加到磷酸酯中（酯过量）Ar气保护下140度反应4个小时，然后用纯的乙酸乙酯过柱分离(文献上说先减压蒸出亚磷酸三乙酯，由于我做的量少直接过柱分了 ... 为什么Ar气保护，不保护可以吗，会有什么副产物，机理没有气体保护啊 这个反应都是无溶剂高温反应
反应中会生成氯或溴乙烷 最好将其蒸出 影响体系温度
后处理 过柱 短蒸都试过 没有问题 : Originally posted by zhouxiaoyu at
直接无溶剂反应，这还要看卤代物的活性，很容易反应，如果不行就50度或更高温度回流，我以前后处理就是过柱子 请问你过柱子用的是什么流动相，好分吗，谢谢 : Originally posted by saintsky at
这个反应都是无溶剂高温反应
反应中会生成氯或溴乙烷 最好将其蒸出 影响体系温度
后处理 过柱 短蒸都试过 没有问题 用的啥展开剂&& 查看话题
【讨论】氯乙酸使用注意事项？
氯乙酸在使用时需要注意什么？对人体都有哪些危害？
你要是实验室使用，戴橡胶手套在通风橱中取就没什么事情。主要危害，腐蚀皮肤和吸入中毒 最好带上防护眼镜，MCA的醇溶液易挥发，很刺激眼睛，会让你流泪不止，比洋葱可厉害啊，呵呵 强腐蚀性的剧毒化学品，在剧毒化学品名录上有，有过死人的案例，小心 概述
　　中文名称： 氯乙酸（一氯乙酸） 　　英文名称： chloroacetic acid 　　中文名称2： 一氯醋酸 　　英文名称2： monochloroacetic acid 　　CAS No.： 79-11-8 　　分子式： CH2CL•COOH 　　分子量： 94.49
　　主要成分： 含量: 一级≥96.5; 二级≥95.0％。 　　外观与性状： 无色结晶，有潮解性。 　　熔点(℃)： 61-63 　　沸点(℃)： 188 　　相对密度(水=1)： 1.58 (20/20℃） 　　相对蒸气密度(空气=1)： 3.26 　　饱和蒸气压(kPa)： 0.67(71.5℃) 　　引燃温度(℃)： >500 　　爆炸下限%(V/V)： 8.0 　　溶解性： 溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。 　　主要用途： 用于制农药和作有机合成中间体。
　　1、用于制造羧甲基纤维素（CMC）。 　　2、在制药工业上用于制取合成咖啡碱，肾上腺素，氨基醋酸，维生素B6，金霉素等的中间体。 　　3、农药工业上用作制取乐果，萘乙酸，硫氰醋酸,异茨酯,除草剂2，4D,除莠 剂等的中间体。 　　4、染料工业中用于生产靛蓝和萘氨基乙酸类染料。 　　5、用于制羧甲基纤维素和分析化学试剂合成的中间体。 　　制法：由氯和乙酸在磷、硫等催化剂存在下作用而制得。也可用三氯乙烯水合法或氯乙醇氧化法制得。
　　吸入高浓度本品蒸气或皮肤接触其溶液后，可迅速大量吸收，造成急性中毒。吸入初期为上呼吸道刺激症状。中毒后数小时即可出现心、肺、肝、肾及中枢神经损害，重者呈现严重酸中毒。患者可有抽搐、昏迷、休克、血尿和肾功能衰竭。酸雾可致眼部刺激症状和角膜灼伤。皮肤灼伤可出现水疱，1～2周后水疱吸收。慢性影响：经常接触低浓度本品酸雾，可有头痛、头晕现象。 　　燃爆危险： 本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 　　危险特性： 遇明火、高热可燃。受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。遇潮时对大多数金属、橡胶和软木塞有强腐蚀性。 　　项目&&技 术 指 标&&
优等品&&一等品&&合格品&&
外观&&无色或微黄色结晶&&无色或微黄色结晶&&无色或微黄色结晶&&
氯乙酸含量， %&&≥ 99.0&&≥ 97.5&&≥ 96.0&&
二氯乙酸含量， %&&≤ 0.5&&≤ 1.5&&≤ 2.5&&
乙酸含量， %&&≤ 0.5&&—&&—&&
结晶点，℃&&≥ 60&&—&&—&&
毒理学简介
　　不同动物的 中毒 表现也有所差别, 主要表现为反应迟钝, 体重减轻, 1～3天内死亡。大鼠饲料中含1%的氯乙酸时,经200天实验期后发现肝糖原增加, 体重下降。其毒作用机理可能与重要酶类(如磷酸丙糖脱氢酶)的 -SH基反应有关。本品的嗅阈为 0.17mg/m^3。空气中浓度为23.7mg/m^3时,有轻微刺激和兴奋作用。浓度极高时可引起较重的呼吸道刺激和消化道症状, 鼻、口腔、咽喉烧灼感、咳嗽、恶心、呕吐及腹痛等; 极高浓度时可出现呼吸深, 嗜睡及肺水肿,甚至死亡。在豚鼠的5～10%的体表上涂擦本品, 动物在5小时后相继死亡。 死亡前有血尿、 抽搐及昏迷。 尸检发现皮肤涂擦处有深达皮下组织及肌肉层的组织坏死。主要脏器充血、出血、颗粒变性等病理改变。眼部直接接触本品酸雾或粉尘,即刻引起严重刺激症状及角膜损伤。
　　急性中毒的轻重程度取决于现场氯乙酸(雾或粉尘)浓度和接触时间;皮肤侵入是否引起中毒与皮肤受害面积有关。无明显潜伏期。刺激症状:雾或粉尘可引起眼和上呼吸道轻、中度刺激症状。吸入后轻度中毒: 可有上呼吸道炎症表现。 经休息和对症处理数小时至数日内即可恢复。吸入高浓度的酸雾或粉尘迅速发生严重中毒, 出现嗜唾、呼吸深,咳嗽、恶心、呕吐,数小时后出现严重的肺水肿。皮肤: 氯乙酸液或粉尘直接接触皮肤可出现红、肿、水疮, 伴有剧痛, 水疱吸收后出现过度角化，经数次脱皮后痊愈。如受侵皮肤面积在10%左右时应注 意观察经皮肤吸收而中毒。眼: 本品酸雾或粉尘溅入眼内, 可引起灼痛、流泪、结膜充血, 严重时可引起角膜组织损害。 　　诊断：#1 有明确的接触史。2 临床表现首先出现眼及上呼吸道刺激症状, 以后有支 气管炎 或肺水肿及皮肤损害等。3 胸部 X 线片可有散在的小点片状阴影或两测密度均匀的云絮状阴影或蝶翼状阴影。
　　立即脱离事故现场,转移到空气新鲜处,脱去污染的衣物,并用大量清水冲洗污染皮肤至少15分钟；眼污染时应分开眼睑用微温水缓流冲洗至少15分钟。注意勿让冲洗后流下的水再污染 健康 的眼; 使病人安静,保暖,休息, 密切观察病情变化。 轻度中毒病人以支持疗法为主,同时给予对症治疗。较重中毒病人应早期、适量、短程给予糖皮质激素,以控制肺水肿。 车间生产要穿全身防护的，不然渗透，皮肤烧伤起泡 戴好防护用具，这东西随便碰点都会腐蚀。
而且熔得极快！&& 查看话题
【求助】大家看看这个wittig试剂稳定吗？
目前做一个反应：
要用到以下wittig试剂 PPh3=CHCOOC2H5，我先制备的盐，然后溶于二氯甲烷，加入冷的NaOH溶液搅拌，CH2Cl2萃取出来得到白色固体
请问 1.这个wittig试剂是白色固体吗？
& && && &2 对于这个wittig反应为什么反应温度一般都保持在60℃？反应后有黄色的粘稠物是什么？我今天加热到了120℃，不知道对产物有什么影响不，这个wittig试剂算稳定的吧，反应在氮气保护下进行的，对水有严格要求吗？温度是不是对反应产物很重要啊？大家讨论下吧，谢谢
反应机理看下& &是分子间交叉& & 不高温不好
高温应该会有少量杂质生成
对水要求还好 甲苯只要用硫酸钠干燥下就好了 1.这个wittig试剂是很稳定的，是液态的，不是白色固体。
2.反应完后的黏糊物可能是不纯的产物与杂质的混合物，需要提纯。只要的反应物比较稳定，加热到120度是没有问题的，我曾经用这种wittig试剂加热到140度进行反应的。用wittig试剂进行反应对无水厌氧条件要求比较严格。当然，反应温度很重要。有时候需要较高温度和催化剂。 1.这个wittig试剂是很稳定的，是液态的，不是白色固体。
2.反应完后的黏糊物可能是不纯的产物与杂质的混合物，需要提纯。只要的反应物比较稳定，加热到120度是没有问题的，我曾经用这种wittig试剂加热到140度进行反应的。用wittig试剂进行反应对无水厌氧条件要求比较严格。当然，反应温度很重要。有时候需要较高温度和催化剂。 试过&&磷酰基乙酸三乙酯（CAS：867-13-0） 没？跟一般的醛反应都没问题，你的底物不知道结果 Originally posted by jhglttlymx at
1.这个wittig试剂是很稳定的，是液态的，不是白色固体。
2.反应完后的黏糊物可能是不纯的产物与杂质的混合物，需要提纯。只要的反应物比较稳定，加热到120度是没有问题的，我曾经用这种wittig试剂加热到140度进行 ... 你确定是液体吗？我怎么每次做都是白色固体啊，你说的液体时什么颜色的？谢谢了 这个witting试剂非常稳定 是白色固体 实验室还有很多 以前做的哈哈 我曾做过同样的wittig试剂，得到的是白色的粉末状固体。
我认为你的wittig试剂可以通过MS检测一下，看看是否正确。
我之后的wittig反应用DMF做溶剂，在120°回流，没有问题。 这个wittig试剂是很稳定