实验二 邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁_百度文库
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实验二 邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
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邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验
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你可能喜欢请问化工分析的朋友们，邻二氮菲分光光度法测量微量铁的方法？具体的计算过程怎么算？_已解决 - 阿里巴巴生意经
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请问化工分析的朋友们，邻二氮菲分光光度法测量微量铁的方法？具体的计算过程怎么算？
cbu-hckiller的答复：
http://fzyr./include/editor/uploadfile/41689.ppt#265,10,Slide&10&一个非常好的介绍，看看是否合适。邻二氮菲分光光度法测定微量铁&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&课程名称：仪器分析&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&指导教师：李志红&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&实验员&&：张丽辉&李国跃&崔凤琼&刘金旖&普杰飞&赵&&宇&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&时&&&&间:&&日&一、&实验目的：（1）&掌握研究显色反应的一般方法。（2）&掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。（3）&熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。（4）&学会制作标准曲线的方法。（5）&通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、&原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。（1）&入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。（2）&显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。（3）&溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。&&（4）&有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。（5）&干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。邻二氮菲与Fe2+&在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的&&=1.1&&104&L&&mol&&cm-1&。配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+&与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe&3+还原为Fe2+&与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+&、Ca2+&、Hg&2+、Zn2+&及Ag+&等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+&、Zn2+&、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。三、&仪器与试剂：1、&仪器：721型723型分光光度计&&&&&&&&&500ml容量瓶1个，50&ml&容量瓶7个，10&ml&移液管1支&&&&&&&&&5ml移液管支，1&ml&移液管1支，滴定管1&支，玻璃棒1&支，烧杯2&个，吸尔球1个，&&天平一台。2、试剂：（1）铁标准溶液100ug&ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2&12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。&&&&&&&（2）铁标准溶液10ug&ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，&&&并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。&&&&&&&（3）盐酸羟胺溶液100g&L-1(用时配制)&&&&&&&（4）邻二氮菲溶液&1.5g&L-1&先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。&&&&&&&（5）醋酸钠溶液1.0mol&L-1&&&&&&&&四、实验内容与操作步骤：1.准备工作(1)&清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。&&&&&(2)&配制铁标溶液和其他辅助试剂。&&&&&(3)&开机并试至工作状态，操作步骤见附录。&&&&&&&&(4)&检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。&2.&铁标溶液的配制&准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)&12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。&&&3&.绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取100&&g&&&m&l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440&&540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长&&&&（1）&nm&440&450&460&470&480&490A&0．29&0．38&0．44&0．485&0．50&0．52&nm&500&510&520&530&540&A&0．54&0．57&0．502&0．369&0．257&&4.工作曲线的绘制&&&&取50ml的容量瓶7个,各加入100.00&ɡ&ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表：编&&&&&&号&&&1#&&&2#&&&3#&&&4#&&&5#&&&6#&&&7#V（铁溶液）ml&0．00&0．20&0．40&0．60&0．80&1．00&1．20&&&A&-0.000&0.083&0.169&0.227&0.314&0.395&0.436&&&&&5.铁含量的测定&&&&&&取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6&)显色,测量吸光度&&并记录.编&&&&&号&&&&&&1#&&&&&2#&&&&&3#&&&&&&&&&&&V(未知液)ml&&&&&2.5&&&&2.5&&&&2.5&&&&&&&A&&&&0.425&&&0.425&&&0.421&&&K=268.1&&&&&&&B=&-2.205&&&&&&&&R*R=0.9945CONC.&=K&*ABS+BC&=&44.55mol&ml-16.结束工作&&&&&测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池,&清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.五、讨论：（1）&在选择波长时，在440nm&&450nm间每隔10nm&测量一次吸光度，最后得出的&mix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的&mix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。（2）&在测定溶液吸光度时，测出了两个9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到15min；b、药剂方面的问题是否在期限内使用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用；c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。（张丽辉）在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。（崔凤琼）本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。（普杰飞）（1）&在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。（2）&在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李国跃）在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。（赵宇）在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。（刘金旖）六、结论：（1）&溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波长，溶液酸度，度剂使用期限&。（2）&吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。（3）&此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。（张丽辉）附录：723型操作步骤1、&插上插座，按后面开关开机2、&机器自检吸光度和波长，至显示500。3、&按A&COTO键，输入测定波长数值按回车键。4、&将考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按ABS。01键从R、S1、S2、S3，逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。5、&按T/ARAN按3键，回车，再按1键，回车。6、&逐一输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，全部输完，再按回车。7、&固定考比溶液比色皿（第一格为参比溶液）其余三格放标准试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按START/STOP全打印完，按回车8、&机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。9、&固定参比溶液比色皿，其余三格放入待测水样，逐一测定。10完毕后，取出比色皿，从打印机上撕下数据，清扫仪器及台面关机。721型分光度计操作步骤1、&开机。2、&定波长入=700。3、&打开盖子调零。4、&关上盖子，调满刻度至100。5、&参比溶液比色皿放入其中，均合100调满。6、&第一格不动，二，三，四格换上标液（共计七个点）调换标液时先用蒸馏水清洗后，再用待测液（标液）清洗，再测其分光度（浓度）&
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邻二氮菲分光光度法测定微量铁
学习723型分光光度计的使用方法。
学习测绘吸收曲线的方法。
掌握利用标准曲线进行微量成分测定的基本方法和有关计算。
微量铁的测定有邻二氮菲法、硫代甘醇酸法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法等。由于邻二氮菲法的选择性高、重现性好，因此在我国的国家标准（GB）中，许多冶金产品和化工产品中铁含量的测定都采用邻二氮菲法。
邻二氮菲又称邻菲罗啉（简写Phen），在pH值为2―9的溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲发生下列显色反应：
Fe2+ + 3Phen [Fe（Phen）3]2+
生成的橙红色配合物非常稳定，lgK稳 21.3（20℃），其最大吸收波长为510nm，摩尔吸光系数ε510 1.1×104 L??cm-1?mol-1。
显色反应的适宜pH值范围很宽，且其色泽与pH值无关，但为了避免Fe2+ 离子水解和其它离子的影响，通常在pH值为5的HAc-NaAc缓冲介质中测定。
邻二氮菲与Fe3+ 离子也能生成淡篮色配合物，但其稳定性较低，因此在使用邻二氮菲法测铁时，显色前应用还原剂将Fe3+ 离子全部还原为Fe2+ 离子。本实验采用盐酸羟胺为还原剂：
4Fe3+ +2NH2OH
4Fe2+ + 4H++ N2O+ H2O
邻二氮菲与Fe2+ 离子反应的选择性很高，相当于含铁量5倍的Co2+、Cu2+离子，20倍量的Cr3+、Mn2+、V（Ⅴ）、PO43-离子，40倍量的Al3+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-离子都不干扰测定。
利用分光光度法进行定量测定时，通常选择吸光物质（即经显色反应后产生的新物质）的最大吸收波长作为入射光波长，这样测得的摩尔吸光系数ε值最大，既测定的灵敏度最高。为了找出吸光物质的最大吸收波长需绘制吸收曲线。测定吸光物质在不同波长下的吸光度A值，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，描点绘图即得吸收曲线，曲线最高点所对
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