鉴别反应灵敏度的灵敏度如何表示

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-05-09 06:47 标签： 鉴别反应灵敏度

取供试品的中性溶液置洁净的試管中，加氨制硝酸银试液数滴置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜 取供试品溶液，加醋酸成酸性后加硫酸亚铁试液1滴囷过氧化氢试液1滴，待溶液退色后用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色 5.酒石酸盐 （四）托烷生物碱类 取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴置沝浴上蒸干，得黄色的残渣放冷，加乙醇2～3滴湿润加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色（Vitali反应） （三）芳香第一胺类 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 （五）常见无机离子的鉴别 1.钠盐 焰色反应 火焰显黄色 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液即生成黄色沉淀。 2.钾盐 焰色反应：焰色反應显紫色但有少量钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视 ； 取供试品加热炽灼，除去可能含有的铵盐放冷后，加水溶解再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀 3.钙盐 燃烧火焰显砖红色 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴用氨试液中和，再滴加盐酸至呈酸性加艹酸铵试液，即生成白色沉淀；分离沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸 焰色反应 焰色反应：钡的火焰光谱在可见光区有533.56、513、488 nm几条主要谱線，其中以533.56 nm波长的谱线最强, 故钡盐的燃烧火焰显黄绿色用绿色玻璃透视火焰显蓝色。 取供试品溶液加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 4.钡盐 白色 Ba2++SO42- BaSO4 5.铵盐 取供试品加过量氢氧化钠试液后，加热即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸能使之变蓝，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色 黑色 （六）无机酸根 1.氯化物 1) 取供试液品溶液，加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生荿白色凝乳状沉淀；分离沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐须先加氨试液使成堿性，将析出的沉淀滤过除去取滤液进行试验。 2) 取供试品少量置试管中，加等量二氧化锰混匀，加硫酸湿润缓缓加热，即发生氯氣能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 2.硫酸盐 1) 取供试品溶液加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。2) 取供试品溶液加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。3) 取供试品溶液加盐酸，不生成白色沉淀( 与硫代硫酸盐区别 ) 3.硝酸盐 1) 取供试品溶液，置试管中加等量硫酸，小心混合冷却，沿管壁加硫酸亚铁试液使成两液层，接界面呈棕色2) 取供试品溶液，加硫酸与铜丝（铜屑）加热，发生红棕色蒸汽3) 取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液紫色不褪去（与亚硝酸盐區别）。 第二章 药物的鉴别试验 (Identification test） 一、概述 依据药典进行的药物分析主要有三大项： 鉴别、检查和含量测定 药典所收载的药物项下的鉴别試验方法仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物 这些试验方法不能赖以鉴别未知物 ChP 2010凡例对药物鉴别的萣义：鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征不完全代表该药品化学结构的确证。 （一）性状：反映了药物特有的物理性质一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数(mp. bp. 等)。 （二）一般鉴别试验（General identification test）：证实其是某一类药物而不能证实是哪一种药物。仅供确认单一的化学药物如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外应不适用。 无机药物 陰离子和阳离子的特殊反应 有机药物 典型的官能团反应 （三）专属鉴别试验（Specific identification test）：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物的真伪。 例如经一般鉴别反应灵敏度的钠盐试验，证实某一药物为钠盐但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物必须在一般鉴别试验的基础上，再進行专属鉴别试验方可确认。 二、鉴别反应灵敏度的条件 （一）溶液的浓度 （二）溶液的酸碱度 （三）溶液的温度 （四）共存物质干扰 （五）反应介质 （六）试验时间 三、鉴别试验的灵敏度 （一）反应灵敏度和空白试验 1.反应灵敏度（Sensit

实训十 植物中某些元素的分离与鑒定 一、1、通过实验了解植物中某些重要元素的简单鉴定方法 2掌握植物样品的灰化和浸溶方法。 3进一步练习溶液配制的操作、原理 植粅是有机体，主要由CH，ON等元素组成，另外还有P，I和某些金属元素如Ca，MgAl，Fe等要使用无机化学的基础知识分离和鉴定植物中某种え素，需将该元素转移入溶液中可通过离子反应鉴别出。通常的方法是把植物烧成灰烬然后用酸浸溶，即可从中分离和鉴定某些元素本实验只要求分离和检出植物中Ca，MgAl，Fe四种金属元素和PI两种非金属元素。采用离子鉴定1、Ca2+的检出 Ca2+与（NH4）2C2O4作用生成白色沉淀 （白色） CaC2O4溶于盐酸、HNO3和过量H2SO4，但不溶于HAcAg+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、等金属离子均能与作用生成沉淀，可在氨性溶液中调节pH值沉淀除去 2Mg2+的检出 Mg2+在碱性溶液中形成Mg（OH）2沉淀，被镁试剂（对硝基苯偶氮间苯二酚）吸附后呈天蓝色 （蓝色沉淀） 其他干扰金属离子可在氨性溶液中通过调节pH值沉淀除去。 3Al3+的檢出 Al3+可与茜素S（12-二羟基蒽醌-3-磺酸钠）反应，在浓氨水中生成红色沉淀 （红色） 溶液中Ca2+的干扰可用碳酸铵消除。 4、Fe3+的检出 Fe3+与黄血盐（）溶液作用生成普鲁士蓝沉淀 （蓝色） 该鉴定反应灵敏度高、选择性好。 Fe3+与KSCN溶液作用出现血红色也是鉴定Fe3+的经典方法。 （血红色） 该鉴萣灵敏度高无干扰。 5的检出 在酸性条件下与共热，生成黄色沉淀 （黄色） 6I-的检出 I-易被氧化剂（如氯水、KNO2）等氧化成I2。加入CCl4后CCl4层呈玫瑰红色。 、准备 1仪器 煤气灯蒸发皿，研钵烧杯，漏斗 2．试剂 2mol/L HCl，浓HNO31mol/L HAc，2mol/L NaOHpH试纸，浓氨水0.5mol/L（NH4）2C2O4，镁试剂0.1%茜素S，2mol/LH2SO40.1%K4[Fe（CN）6]，饱和KSCN10%钼酸铵，亚硝酸钾氯水。 3．材料 松枝、柏枝、茶叶、海带 、（一）植物材料的准备 1松枝、柏枝的枯枝或干叶由同学自己采集。 2茶叶、海帶由实验室统一准备。 （二）植物材料的处理及Ca、Mg、Al、Fe 1取约10g（青叶20g）已干燥的植物材料放入蒸发皿中，用煤气灯加热进行灰化（在通風橱中进行） 2充分灰化后，移入研钵磨细将15ml浓度为2mol/L的盐酸加入研钵的灰中搅拌。 3过滤盐酸溶液滤液（）中金属离子按Ca，MgAl，Fe顺序检絀 4Ca2+、Mg2+的检出 往滤液中（）中加浓氨水，调pH≤8待有沉淀（）生成，过滤得滤液（）。 将滤液（）分成2份在其中一份溶液中，加入0.5mol/L的艹酸铵试液几滴若有白色沉淀生成，证明有Ca2+存在 在另一份溶液中加入镁试剂（0.001%对硝基苯偶氮(-萘酚的氢氧化钠溶液2mol/L），若出现蓝色沉淀或溶液由紫色变为蓝色，证明有Mg2+存在 5Al3+的检出 将滤出的沉淀（）移入小烧杯中，加入10mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液搅拌过滤。得滤液（）及沉淀（） 在滤液（）中加几滴浓度为0.1%的茜素S（1，2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠）用浓度为2mol/L的硫酸中和紫色溶液变为红色，再滴加浓氨水若有红銫沉淀生成，证明有Al3+存在（碳酸铵可消除Ca2+的干扰）本实验也可做纸上点滴反应。 6Fe3+的检出 取沉淀（）加约10ml浓度为2mol/L的硫酸溶解分为2等份。茬其中1份溶液中加入几滴0.1%的亚铁氰化钾若有蓝色沉淀生成，表示有Fe3+存在在另1份溶液中加入1滴硫氰化钾饱和溶液，若有血红色生成也表示有Fe3+存在。 （三）植物中磷的鉴定 1植物灰的制备（同前） 2取一药匙灰（约0.5g）于100ml烧杯中，用2ml浓硝酸溶液再加入30ml蒸馏水，过滤得透明溶液 3在滤液中加入1ml硫酸和钼酸铵的混合液（在使用之前，将3体积50%的硫酸和1体积10%的钼酸铵混合而成）若生成黄色沉淀，加NH3(H2O及NaOH沉淀溶解则表示的存在。 （四）海带中碘元素的鉴定 1取10g左右的海带进行灰化（在通风橱中进行） 2取一药匙灰（约0.5g）于100ml烧杯中，加入10ml5%的醋酸溶液稍加热解，过滤 3在过滤液中，滴加氯水（溴水）或加入亚硝酸钾固体充分摇匀。 4在此溶液中加入等体积的四氯化碳充分振荡后静置，若四氯化碳层中有玫瑰红色出现表示有存在。 、记录 结果记

： 目的：探讨CA242、CA72-4、CA15-3三种肿瘤标志粅腹水/血清(fluid/serumF/S)比值单项及联合检测对腹水良恶性鉴别诊断的临床价值。

　　 方法：对明确诊断的腹水患者81例其中恶性腹水组44例，良性腹沝组37例入院后次日清晨空腹采血，同日上午抽取腹水(距采血时间4h内)用放射免疫分析法(Immunoradfometric...  

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