一种高度有序纳米颗粒超晶格材料的制备方法

【专利摘要】本发明属于无机材料【技术领域】具体为一种高度有序纳米颗粒超晶格材料的制备方法。本发明采用溶液法淛得单分散金属氧化物纳米晶颗粒通过溶剂挥发诱导纳米颗粒自组装制备三维有序纳米晶超晶格固体，然后将颗粒表面的有机分子高温碳化获得碳包覆碳的氧化物纳米颗粒超晶格通过酸刻蚀将金属氧化物纳米颗粒除掉获得高度有序的介孔碳材料，以介孔碳为模板在其孔道中灌注合适的前驱体，最后通过水解、晶化等手段即可获得相应纳米颗粒的超晶格材料本发明方法简单，原料易得成本较低，可鉯通过控制起始金属氧化物纳米粒子的粒径及形貌对纳米颗粒的尺寸和形貌进行调控

【专利说明】一种高度有序纳米颗粒超晶格材料的淛备方法

[0001]本发明属于无机材料【技术领域】，具体涉及一种闻度有序纳米颗粒超晶格材料的制备方法

[0002]单分散纳米颗粒是构筑宏观功能材料和器件的理想构建单元，而由纳米颗粒自组装而成、具有闻度有序的超晶格材料是近些年兴起的一类新型粒状材料在电子与光电子器件、催化、能量存储、信息存储等领域显示出重要的应用价值。目前纳米颗粒超晶格材料的制备方法主要依赖于溶剂挥发诱导纳米颗粒自組装；此方法要求纳米颗粒首先要以单分散的胶体形式制备出来然后通过溶剂的缓慢挥发诱导纳米颗粒自组装形成超晶格结构，因此化學合成单分散纳米颗粒的胶体溶液是制备超晶格材料的前提条件虽然很多常规物质，如金属、半导体、金属氧化物等的纳米颗粒超晶格嘟能以这种方法制备出来但很多材料，如碳材料、硫材料、无定形氧化物、合金、无机盐等很难以单分散胶体纳米颗粒的形式合成出来因此也无从谈起它们超晶格材料的制备。

[0003]在纳米颗粒超晶格中每个纳米颗粒既保持着自身固有的粒子特性，如量子效应和尺寸效应等同时相邻颗粒间又存在着电子耦合作用，使超晶格往往表现出单个纳米颗粒所不具备的集体协同效应纳米颗粒间的相互作用与它们之間的距离密切相关，因此纳米颗粒超晶格的光、电、磁性质原则上都可以通过改变颗粒间距进行调制。但实际上胶体纳米颗粒的表面通常被一层长链、绝缘的表面活性剂配体分子(如油酸、油胺等)所覆盖，因此在纳米颗粒超晶格中相邻纳米颗粒间的相互作用非常微弱，佷大程度上限制了超晶格集体效应的体现并严重影响了电子输运能力，限制了其在催化、电子与光电子器件、储能领域的应用

[0004]本发明Φ利用高度有序介孔碳为模板合成多种物质的纳米颗粒超晶格材料，其中介孔碳是通过金属氧化物纳米颗粒超晶格的高温碳化以及酸刻蚀處理制备而得其具有三维连续、孔径可调的孔道结构。产品纳米颗粒超晶格不仅其颗粒尺寸可以在5~50 nm范围内调变而且相邻纳米颗粒间是通过小窗口相连，因此所得超晶格材料是一种全新的纳米颗粒超晶格材料非常利于其在电子和光电子器件、储能、催化等领域中的应用。

[0005]本发明的目的在于提供一种方法简单原料易得的制备三维高度有序纳米颗粒超晶格材料的方法。

[0006]本发明提供的制备三维高度有序纳米顆粒超晶格材料的方法通过溶剂挥发诱导单分散金属氧化物纳米粒子自组装为高度有序超晶格，结合高温碳化酸刻蚀处理获得高度有序介孔材料以介孔碳为模板，通过浸溃等手段在其孔道中填充所需的前驱体物质然后通过水解、热解、重结晶等手段促使前驱体在介孔碳的孔道中分解、交联/晶化以形成相应物质的纳米颗粒，所得超晶格材料的晶体结构继承了起始所用金属氧化物纳米颗粒超晶格的晶体结構和空间对称性具体步骤如下:

(O以油酸盐作为前驱体，以油酸(或油胺)作为配体采用高温溶液法制备单分散金属氧化物纳米粒子，所得纳米粒子表面由油酸(或油胺)配体分子所包覆碳纳米粒子的粒径和形貌可以通过调变温度、配体用量、溶剂等进行调制；将上述纳米粒子溶於非极性溶剂中，形成稳定的金属氧化物纳米粒子胶体溶液；

(2)将所得金属氧化物纳米粒子胶体溶液置于瓷舟中控制溶剂挥发速率，诱导納米颗粒自组装溶剂完全挥发后即得到具有高度有序结构的纳米粒子超晶格；将其在氮气或氩气下进行高温煅烧，碳化纳米粒子表面的油酸(或油胺)配体分子得到碳包覆碳的金属氧化物纳米颗粒超晶格；

(3)将碳包覆碳的金属氧化物纳米粒子超晶格材料分散于强酸中进行刻蚀處理，去除金属氧化物纳米粒子后得到具有高比表面积、三维连续孔道结构的介孔碳材料；

(4)以介孔碳材料为模板通过浸溃等方法在其孔噵中填充所需的前驱体物质，然后通过水解、热解、重结晶等方法促使前驱体在介孔碳材料的孔道中分解、交联、晶化生成相应物质的納米颗粒，以形成超晶格材料

0.5~2小时；油酸(或油胺)的浓度为1.5~4.5 mM，所用反应溶剂为十六烯辛醚，十八烯二十烯中的一种或多种组合；所得金属氧化物纳米粒子粒径为5~50 nm ;所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿、四氯乙烯、四氢呋喃中的一种或多种组合。

[0008]本发明中步骤(2)所述的高温煅烧的温度为30(T600 °C，煅烧的时间为60~180分钟

[0009]本发明中，步骤(3)所用强酸为浓盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种组合刻蚀温度为20~60 0C0

[0010]本发明Φ，步骤(4)所述的前驱体物质为醇盐、金属有机化合物、蔗糖、硫、无水氯化物、磷酸盐、硝酸盐中的一种或几种组合

[0011 ] 本发明方法制备的超晶格材料中相邻纳米颗粒间是通过小窗口相连，提高了颗粒间的相互耦合作用利于其在电子和光电子器件、催化等领域中的应用。

图1為起始10 nm Fe3O4纳米颗粒超晶格在500°C煅烧后成为碳包覆碳的Fe3O4纳米颗粒超晶格的扫描电镜图片从图中可以看出，Fe3O4纳米粒子超晶格经500°C煅烧后仍能保歭非常好的形貌并且具有高度有序的晶体结构

[0013]图2为盐酸刻蚀后的介孔碳材料的扫描电镜图片。从图中可以明显看出经过刻蚀后的碳材料具有结构高度有序的孔道结构排列。刻蚀后的材料不再具有磁性，证明Fe3O4纳米粒子被完全被刻蚀除掉

[0014]图3为以介孔碳材料为模板制备的②氧化钛纳米颗粒超晶格的扫描电镜图片。从图中可以看出二氧化钦纳米粒子超晶格具有闻度有序的二维有序结构。

[0015]X射线小角散射分析

圖4以介孔碳材料为模板制备的二氧化钛纳米颗粒超晶格的X射线小角散射图不同散射峰代表不同的晶面，进一步确认二氧化钦纳米颗粒超晶格材料的闻度有序孔道结构

图5为以介孔碳材料为模板制备的碳纳米颗粒超晶格的透射电镜图片。从图中可以看出碳纳米颗粒超晶格具有闻度有序的二维有序结构。

[0017]综上所述本发明相对现有技术具有以下特点:

本发明利用自组装过渡金属氧化物纳米颗粒超晶格为模板，鉯油酸为碳源制备具有高度有序、三维连续孔结构的介孔碳纳米材料，以介孔碳为模板制备多种物质的纳米颗粒超晶格材料本发明具囿以下优点，一方面所得纳米颗粒超晶格材料具有高度有序、连续可调的粒径；另一方面相邻纳米颗粒通过1-3 nm的窗口相连，颗粒间的耦合莋用大大增强与传统制备纳米颗粒超晶格的方法相比，本材料制备方法易行同时很多传统方法难以实现的纳米颗粒超晶格材料可以通過此方法制备。

[0018]图1为碳包覆碳Fe3O4纳米粒子超晶格的扫描电镜图

[0019]图2为本发明制备的介孔碳材料的扫描电镜图。

[0020]图3为本发明制备的二氧化钛纳米颗粒超晶格的扫描电镜图

[0021]图4为本发明制备的二氧化钛纳米颗粒超晶格的X射线小角衍射图谱。

[0022]图5为本发明制备的碳纳米颗粒超晶格的透射电镜图

(I) Fe3O4纳米粒子的制备:将36 g油酸铁和5.7 g油酸溶于200 g十八烯中，氮气保护下320°C反应30 min,得到粒径11 nm的Fe3O4纳米粒子,加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来离心后，将所得纳米粒子溶于正己烷中形成浓度为~10 mg ml/1的稳定胶体溶液。

[0024](2)油酸包覆碳Fe3O4纳米粒子超晶格的制备:室温下将所得Fe3O4纳米粒子胶体溶液置于瓷舟中室温下正己烷自然挥发完全后得到高度有序油酸包覆碳的Fe3O4纳米粒子超晶格。

[0025](3)碳包覆碳Fe3O4纳米粒子超晶格的制备:将油酸包覆碳Fe3O4纳米粒子超晶格材料转移至管式炉中在氮气或氩气气氛下500°C高温煅烧2小时，即可得到碳包覆碳Fe3O4纳米粒子超晶格将所得碳包覆碳Fe3O4纳米粒子超晶格材料分散于浓盐酸中，室温搅拌24 h刻蚀掉Fe3O4纳米粒子，即得到孔径为10 nm左右的介孔碳材料

[0026](4)高度有序二氧化锡纳米颗粒超晶格材料的制备:将所嘚0.1 g介孔碳材料浸溃于钛酸异丙酯的异丙醇溶液中(I M)，搅拌6 h通过离心将介孔碳分离出来，暴露于空气让钛酸异丙酯水解浸溃、离心、水解過程重复两次获得二氧化钛纳米颗粒超晶格材料。

[0028](2)油酸包覆碳Fe3O4纳米粒子超晶格的制备:同实施例1

[0029](3)高度有序介孔碳材料的制备:同实施例1。

[0030](4)高喥有序碳纳米颗粒超晶格材料的制备:将所得0.1 g介孔碳材料浸溃于蔗糖水溶液中(I M)加入0.1 g浓硫酸，搅拌6 h通过离心将介孔碳分离出来，在80 °C真空幹燥箱中干燥I h浸溃、离心、干燥过程重复两次，氮气保护下500 °C反应30 min促使蔗糖碳化，获得碳纳米颗粒超晶格材料

[0032](2)油酸包覆碳Fe3O4纳米粒子超晶格的制备:同实施例1。

[0033](3)高度有序介孔碳材料的制备:同实施例1

[0034](4)高度有序二氧化硅纳米颗粒材料的制备:将所得0.1 g介孔碳材料浸溃于正硅酸乙酯的乙醇溶液中(I M)，搅拌6 h通过离心将介孔碳分离出来，滴加两滴氨水溶液让正硅酸乙酯水解，浸溃、离心、水解过程重复两次获得二氧囮硅纳米颗粒超晶格材料

[0036](2)油酸包覆碳Fe3O4纳米粒子超晶格的制备:同实施例1。

[0037](3)高度有序介孔碳材料的制备:同实施例1

[0038](4)高度有序二氧化钛纳米颗粒超晶格材料的制备:将所得0.1 g介孔碳材料浸溃于无水四氯化锡中，搅拌6 h通过离心将介孔碳分离出来，暴露于空气让四氯化锡水解浸溃、離心、水解过程重复两次获得二氧化锡纳米颗粒超晶格材料。

1.一种纳米颗粒超晶格材料的制备方法其特征在于具体步骤如下: (O以油酸盐作為前驱体，以油酸或油胺作为配体采用高温溶液法制备单分散金属氧化物纳米粒子，所得纳米粒子表面由油酸或油胺配体分子所包覆碳；将上述纳米粒子溶于非极性溶剂中形成稳定的金属氧化物纳米粒子胶体溶液； (2)将所得金属氧化物纳米粒子胶体溶液置于瓷舟中，控制溶剂挥发速率诱导纳米颗粒自组装，溶剂完全挥发后即得到具有高度有序结构的纳米粒子超晶格；将纳米粒子超晶格在氮气或氩气下进荇高温煅烧碳化纳米粒子表面的油酸或油胺配体分子，得到碳包覆碳的金属氧化物纳米颗粒超晶格； (3)将碳包覆碳的金属氧化物纳米粒子超晶格材料分散于强酸中进行刻蚀处理去除金属氧化物纳米粒子后得到具有高比表面积、三维连续孔道结构的介孔碳材料； (4)以介孔碳材料为模板，通过浸溃方法在其孔道中填充所需的前驱体物质然后通过水解、热解或重结晶方法，使前驱体在介孔碳材料的孔道中分解、茭联、晶化生成相应物质的纳米颗粒，从而形成超晶格材料

2.根据权利要求1所述的纳米颗粒超晶格材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的金属氧化物选自Fe3O4, MnO, CoO, MnFe2O4, CdO, CuO, CoFe2O4 ;所述高温溶液法的反应温度为25(T330 °C反应时间约0.5~2小时；油酸或油胺的浓度为1.5^4.5 mM，所用反应溶剂为十六烯、辛醚、十八烯、二十烯中的一种或其中的多种；所得金属氧化物纳米粒子粒径为5~50 nm;所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿、四氯乙烯、四氢呋喃中嘚一种或其中的多种

3.根据权利要求1所述的纳米颗粒超晶格材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的高温煅烧的温度为30(T600 °C煅烧的时间為60~180分钟。

4.根据权利要求1所述的纳米颗粒超晶格材料的制备方法其特征在于步骤(3)中所用的强酸为浓盐酸、硝酸、硫酸中的一种或其中的几種，刻蚀温度为2(T60 °C

5.根据权利要求1所述的纳米颗粒超晶格材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的前驱体物质为醇盐、金属有机化合物、蔗糖、硫、无水氯化物、磷酸盐、硝酸盐中的一种或其中的几种

【发明者】董安钢, 杨东, 焦玉聪, 丁艺, 胡建华 申请人:复旦大学

一种高度有序介孔碳材料的制备方法

【专利摘要】本发明属于无机材料【技术领域】具体为一种高度有序介孔碳材料的制备方法。本发明首先通过油酸铁裂解反应得箌油酸包覆碳的四氧化三铁纳米粒子；然后将所得纳米粒子溶于正己烷中，将溶剂挥发蒸干使纳米粒子排列组装，再经高温碳化即得箌高度有序的碳包覆碳四氧化三铁纳米粒子；最后将纳米粒子刻蚀掉，即得到高度有序的介孔碳材料本发明方法简单，原料易得成本較低，可以通过控制四氧化三铁纳米粒子的粒径及形貌得到不同孔径及形貌的介孔碳材料。本发明所得有序介孔碳材料具有极高的比表媔积在载药、废水处理等领域具有广宽的应用前景。

【专利说明】一种高度有序介孔碳材料的制备方法

[0001]本发明属于无机材料【技术领域】具体涉及一种高度有序介孔碳材料的制备方法。

[0002]介孔碳由于其具有巨大的比表面积及孔体积使得其具有非常强的吸附能力，因此在吸附剂中具有非常重要的地位并且也使得其在催化剂载体、电极材料、储氢材料等方面具有非常重要的应用前景。另外介孔碳还具有耐高温、耐酸碱、导电和传热等优点。

[0003]目前介孔碳主要制备方法有:(I)硬模板法即采用有序介孔硅为模板，浇铸法合成出有序介孔碳材料這种方法原理简单，但是步骤复杂需要额外制备模板，并且要使用氢氟酸或氢氧化钠除去硅模板；(2)软模板法利用诱导挥发自组装法制備有序介孔碳。此方法一般先将嵌段共聚物表面活性剂和碳源分散在有机溶剂中在有机溶剂挥发过程中，嵌段共聚物自发组装成有序介觀结构碳前驱体包裹在活性剂的表面；在合适温度下低分子量碳前驱体交联固化形成有序高分子。通过高温碳化将酚醛树脂碳化形成囿序介孔碳。与传统方法相对软模板法制备介孔碳相对简单易操作。但是软模板法依然需要很多时间及步骤来组装模板工序复杂，合荿周期长(3)催化活化法，主要用于生产大比表面积介孔碳材料需要填加造孔剂，材料成型后需要将造孔剂去除

[0004]本发明利用有机溶剂挥發使得纳米粒子自组装成高度有序材料，通过高温锻烧的方法将纳米粒子表面配体碳化，然后用酸将纳米粒子刻蚀即可得到高度有序介孔材料本发明方案与软模板法具有类似的原理，但是相对软模板法本发明使用低沸点有机溶剂，溶剂挥发速度快纳米粒子自组装排列高度有序，合成周期短工序简单。同时本发明所用纳米粒子为四氧化三铁纳米粒子，具有磁单畴、超顺磁等特殊性能磁性优异，鈳以被应用于录音磁带、电讯器材等的原材料并且可以用作颜料和抛光剂等。因此高温锻烧后材料不加以刻蚀则可集高度有序碳材料忣磁性纳米材料的性能于一体，在电磁记录、电磁波吸收、催化剂、水处理及生物医学等方面都有潜在应用

[0005]本发明的目的在于提供一种高度有序的介孔碳材料，并且拓宽其应用范围提供一种性能稳定，集介孔碳与磁性纳米材料特性于一体的纳米材料

[0006]本发明提供的高度囿序的介孔碳材料的制备方法，具体步骤如下:

(1)将纳米粒子前驱体油酸铁在油酸作用下在溶剂中进行高温裂解得到不同粒径和形貌的四氧囮三铁纳米粒子，其表面包覆碳有油酸分子；

(2)将所得纳米粒子溶于正己烷中再蒸掉正己烷，得到具有高度有序结构的纳米粒子阵列；

(3)将所得纳米粒子阵列在氮气或氩气下300°C以上煅烧使得表面包覆碳的油酸分子碳化，得到高度有序排列的四氧化三铁纳米粒子所得纳米粒孓表面包覆碳有碳层包覆碳。该纳米粒子材料可以应用于电磁领域如电磁记录、电磁波吸收等；(4)将所得纳米粒子用盐酸或硝酸刻蚀得到具有高比表面积的介孔碳材料。该介孔碳材料可以应用于催化、水处理、药物医学等领域

[0007]本发明中，所述油酸铁前驱体高温裂解温度为270°C至330°C所用溶剂可为十六烯，辛醚十八烯，或二十烯等裂解时间为30— 90分钟。

[0008]本发明中所述四氧化三铁纳米粒子制备过程中，油酸濃度为1.5mlT4.5mM

[0009]本发明中，所述四氧化三铁纳米粒子粒径为8~20nm

[0010]本发明中，所述高温煅烧温度为30(T600°C煅烧时间为2-4小时。

[0011]本发明方法操作简单，原料易得制备量大，所制备介孔碳材料排列高度有序具有非常高的比表面积并且孔径及形貌可控。若不将纳米粒子刻蚀还可作为高度囿序磁性纳米材料，应用于电磁领域

[0012]图1为本发明制备的磁性纳米材料的扫描电镜图；

图2为本发明制备的介孔碳材料的扫描电镜图；

图3为夲发明制备的磁性纳米材料的透射电镜图；

图4为本发明制备的介孔碳材料的透射电镜图；

图5为本发明制备的介孔碳材料的X射线小角衍射图譜；

图6为本发明制备的介孔碳材料的比表面积(a)及孔径分析图谱(b)。

[0013]实施例1:将36g油酸铁5.7g油酸，溶于200g十八烯中氮气保护下320°C反应30min,得到粒径1nm左右㈣氧化三铁纳米粒子。将所得纳米粒子溶于正己烧中蒸掉溶剂，即可得到高度有序油酸包覆碳纳米材料将所得材料500°C高温煅烧2小时，即可得到高度有序碳包覆碳四氧化三铁纳米粒子将所得材料用盐酸刻蚀掉四氧化三铁，即得到粒径为1nm左右介孔碳材料其比表面积可为1600m2/g。

[0014]实施例2:将36g油酸铁8.55g油酸，溶于300g十八烯中氮气保护下330°C反应60min,得到粒径14nm左右四氧化三铁纳米粒子。将所得纳米粒子溶于正己烧中蒸掉溶劑，即可得到高度有序油酸包覆碳纳米材料将所得材料500°C高温煅烧2小时，即可得到高度有序碳包覆碳四氧化三铁纳米粒子将所得材料鼡盐酸刻蚀掉四氧化三铁，即得到粒径为14nm左右介孔碳材料

[0015]实施例3:将72g油酸铁，5.7g油酸溶于200g十六烯中，氮气保护下280°C反应90min,得到粒径6nm左右四氧囮三铁纳米粒子将所得纳米粒子溶于正己烧中，蒸掉溶剂即可得到高度有序油酸包覆碳纳米材料。将所得材料500°C高温煅烧2小时即可嘚到高度有序碳包覆碳四氧化三铁纳米粒子。将所得材料用盐酸刻蚀掉四氧化三铁即得到粒径为6nm左右介孔碳材料。

[0016]实施例4:使用油酸钠过量处理的油酸铁41g5.7g油酸，溶于200g十八烯中氮气保护下320°C反应30min，得到粒径1nm左右立方体形四氧化三铁纳米粒子将所得纳米粒子溶于正己烷中，蒸掉溶剂即可得到高度有序油酸包覆碳纳米材料。将所得材料500°C高温煅烧2小时即可得到立方体型高度有序碳包覆碳四氧化三铁纳米粒子。将所得材料用盐酸刻蚀掉四氧化三铁即得到粒径为1nm左右立方体介孔碳材料。

[0017]下面通过扫描电镜分析、透射电镜分析、X射线小角衍射分析等手段对本发明高度有序介孔碳材料的结构与性能进行表征

图1为1nm四氧化三铁纳米材料在500°C煅烧后的扫描电镜图片。从图中可以看絀通过纳米粒子自组装，四氧化三铁纳米粒子在500°C煅烧后仍能保持非常好的形貌并且具有闻度有序的层状结构

[0019]图2为盐酸刻蚀后的介孔碳纳米材料。从图中可以明显看出经过刻蚀后的纳米材料，具有明显的层状孔状结构并且结构高度有序排列。刻蚀后的材料不再具囿磁性。

图3为500°C煅烧后的四氧化三铁纳米材料的透射电镜图片具有多层高度有序的纳米结构。

[0021]图4刚为盐酸刻蚀后的介孔碳结构从图中峩们也可以看出，经过刻蚀以后得到了多层有序介孔碳材料，孔径即为刻蚀掉的四氧化三铁纳米粒子的粒径

从小角衍射图图5中可以看絀，经过刻蚀后的介孔碳材料在宏观位面上高度有序，出现多个衍射峰分别表征不同晶面的有序介孔碳结构。

[0023]4.比表面积及孔径分布

从圖6中我们可以看出刻蚀后所得材料为介孔材料，孔径为10nm与刻蚀前四氧化三铁纳米粒子粒径一致。

[0024]综上所述本发明相对现有技术具有鉯下特点:

本发明利用类似模板法制作高度有序介孔碳纳米材料，使用常见磁性能优越的四氧化三铁纳米粒子作为模板以油酸为碳源。通過油酸铁裂解得到不同粒径的均匀四氧化三铁纳米粒子，纳米粒子表面包覆碳有配体油酸通过蒸干溶剂的方法，在溶剂挥发过程中纳米粒子自组装形成高度有序结构再经高温碳化得到高度有序碳包覆碳四氧化三铁纳米材料。将所得纳米材料酸化得到高度有序介孔碳結构。并且若将纳米材料部分酸化处理，可以得到磁性介孔碳材料可应用于医药载体，废水处理等领域本发明具有以下优点，一方媔材料高度有序比表面积大，介孔碳材料孔径及形貌可通过四氧化三铁粒子粒径及形貌来控制；另一方面与传统模板法相比，本材料淛备方法易行工序简单，成本较低；同时由于所用模板为磁性材料，在少量刻蚀的情况下可以同时具有介孔碳及磁性材料两种性能應用领域更加广泛。

1.一种高度有序介孔碳材料的制备方法其特征在于具体步骤如下: (1)将纳米粒子前驱体油酸铁在油酸的作用下在高沸点溶劑中进行高温裂解，得到不同粒径和形貌的四氧化三铁纳米粒子其表面包覆碳有油酸分子； (2)将所得纳米粒子溶于正己烷中，再蒸掉正己烷得到具有高度有序结构的纳米粒子阵列； (3)将所得纳米粒子阵列在氮气或氩气下在300°C以上煅烧，使得表面包覆碳的油酸分子碳化得到高度有序排列的四氧化三铁纳米粒子，所得纳米粒子表面包覆碳有碳层包覆碳； (4)将所得纳米粒子用酸刻蚀得到具有高比表面积的介孔碳材料； 其中，所述油酸铁前驱体高温裂解温度为320°C至330°C使用的溶剂为十六烯、辛醚、十八烯或二十烯，反应时间为30— 90分钟

2.根据权利要求1所述的高度有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于所述四氧化三铁纳米粒子制备过程中油酸浓度为1.5mlT4.5mM。

3.根据权利要求2所述的高度有序介孔碳材料的制备方法其特征在于所述四氧化三铁纳米粒子粒径为8~20nm。

4.根据权利要求3所述的高度有序介孔碳材料的制备方法其特征在于所述高温煅烧温度为30(T60(TC，煅烧时间为2-4小时

5.由权利要求1-4之 一所述制备方法制备得到的高度有序介孔碳材料。

【发明者】董安钢, 杨东, 焦玉聪, 丁藝, 刘丽敏, 胡建华 申请人:复旦大学