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&原作者 雲田　はるこ　（祥伝社on BLUE comics刊）発売日 & 日キャスト苦味：三木眞一郎サクマ：堀内賢雄斎木：小野友樹レニ：武内 健カタギリ：羽多野 渉竜：鈴木達央組長：黒田崇矢内容ゲイビデオに売られるため、仕込みヤクザ?サクマと同居し同性とのセックスを覚えさせられた高校生の苦味(くみ)。５年後、ポルノスターとなった苦味は、サクマをヤクザの生活から抜けさせたいと思うようになるが―？そして現在、引退した苦味が社長を勤めるゲイビ制作会社「ラッキーホール」。男優の面接に来たのは、新卒でリストラにあったばかりの世間知らずのカタギリくん。どうやら普通のＡＶだと思っていたようだが…。ヤクザの跡継ぎ?美少年の竜は、初恋のサクマに一度でいいから抱かれたくて…?スタッフの斎木は、現役時代の苦味のＤＶＤを見ては“俺の天使(ヨメ)”と密かにオカズにする苦味オタク?それを知っていたオタク仲間でハーフの関西人?ゲイビ男優のレニは、急なキャストのドタキャンに、苦味とレニと斎木での３Ｐ撮影を提案し…!?　個性的な男たちの十数年を描いたラブストーリー?链接:&& & & & & & 密码: cjmq
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blogTitle:'【Drama】[]新宿ラッキーホール[三木眞一郎×堀内賢雄 小野友樹 武内健][翻译附]',
blogAbstract:'&原作者 雲田　はるこ　（祥伝社on BLUE comics刊）発売日 & 日キャスト苦味：三木眞一郎サクマ：堀内賢雄斎木：小野友樹レニ：武内 健カタギリ：羽多野 渉竜：鈴木達央組長：黒田崇矢内容ゲイビデオに売られるため、仕込みヤクザ?サクマと同居し同性とのセックスを覚えさせられた高校生の苦味(くみ)。５年後、ポルノスターとなった苦味は、サクマをヤクザの生活から抜けさせたいと思うようになるが―？',
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{list wl as x}{/list}笪模画h境化学Vol.20,No.1（2010）；［h境化学（JournalofEnvironme；超音波抽出によるr作物中残留raの易スクリ`；山下正，牧野崇伯，浅枝真美，藤田之，本田克久；坻麓笱мr学部（790-8566坻卤h松山市樽；SimplifiedScreeningAnaly；MasazumiYAMASHITA,Takano；Facul
蟆　∥h境化学
No.1（2010）　［h境化学（Journal
Environmental
Chemistry）Vol.20,
2010］超音波抽出によるr作物中残留raの易スクリ`ニング山下　正，牧野　崇伯，浅枝　真美，藤田　之，本田　克久坻麓笱мr学部（790-8566　坻卤h松山市樽味3-5-7）［平成21年 9 月25日受付，平成22年 1 月19日受理］Simplified Screening Analysis for Pesticide Residues in Farm Products by Ultrasonic ExtractionMasazumi YAMASHITA, Takanori MAKINO, Mami ASAEDA, Hiroyuki FUJITA and Katsuhisa HONDAFaculty of Agriculture, Ehime University (3-5-7 Tarumi, Matsuyama, Ehime 790-8566)［Received September 25, 2009; Accepted January 19, 2010］Summary　　We examined the ultrasonic extraction of pesticide residues on strawberries with hexane, acetone, methanol and acetonitrile for extractants. The results showed that analytical values of highly lipophilic pesticides such as diethofencarb, chlorfenapyr and pyridalyl by using the ultrasonic extraction were nearly same as those by the noti?ed analytical method for pesticide residues in farm products. In particular, impurities in hexane solution extracted by ultrasonic wave without further puri?cation were less than those in solution puri?ed by the noti?ed analytical method, indicating the simpli?ed operation in puri?cation process.Key words:
ultrasonic extraction, pesticide residues, strawberry, screening, analysis1．はじめに　青果物においては，出荷から消Mまでの流通期gが短く，出荷前摔щyなため，流通段Aで基食^がkし回Ющyといった事Bも多くk生している。こういったraにSるリスクを回避するため，これまでにわれわれはFig. 1に示すような流通前摔蚩赡埭趣工牒易迅速分析法とr作物中の残留raの低p除去法をMみ合わせたシステムを提案し，精密洗筏赡埭食舨à蛴盲い哭raの洗贩à摔膜い蟾妞筏皮い1，2）5），ている。特に一旁Y法の迅速化の视が多く蟾妞丹欷皮4，高速溶媒抽出法6），超R界流体抽出7-9），QuEChERS法10）などが存在する。しかしながら，侍澶蚍鄢Zあるいはホモジナイズ化するため侍逯肖撕蓼欷虢退丐Aj物の影が大きく，精u工程が╇jとなったり，分析精度が低下するなどのn}やr作物のNにじて数多くのメソッドが必要になるため分析操作が}j化するといった}があった。　そこで本研究では，残留raの大半が作物表面に存在するとの12）告例が多い11，ことから，r作物表面の残留raのみを超音波にて。　一方，易迅速分析法にvしてもF在厚生P省が通知している「食品に残留するra，料添加物又は游镉靡剿a品の成分である物|のY法」（以下通知法と略す）の迅速分析法が视され3）表面抽出することにより，侍逯肖撕蓼欷虢退丐Aj物の影を避け，精u工程を大幅に略化することができる易かつ迅速な残留raのスクリ`ニング方法について视を行ったので蟾妞工搿Fig. 1　Reduction of
a risk on pesticide residues to consumer ─?21?─2．gY方法　本视の象raとしてはm用r作物が多く，食雎胜胃撙い猡韦牵Table 1に示すように水溶解度のなる5Nとした。水溶解度の高いものからネオニコチノイド系⒊のアセタミプリド（2007年度年g出荷量13）s66トン），N-フェニルカ`バメ`ト系の⒕のジエトフェンカルブ（同s8．7トン），メトキシアクリレ`ト骨格を有する⒕のアゾキシストロビン（同s63トン），ピロ`ルhを有する⒊のクロルフェナピル（同s36トン），そしてフェノキシピリジロキシT澶造を有する⒊のピリダリル（同s5．9トン）の5Nである。これらraの造式をFig. 2に示す。また象作物としては外皮ごと口にする果物としていちごを用いた。2．1　aおよび势?
アセタミプリド势罚洪v|化学u，残留raY用?
アゾキシストロビン势罚Dr. Ehrenstorferu，残留raY用?
ジエトフェンカルブ势罚Dr. Ehrenstorferu，残留raY用?
クロルフェナピル势罚洪v|化学u，残留raY用?
ピリダリル势罚汉凸饧a工Iu，残留raY用?
アセタミプリドu：日本曹_u，モスピラン水和（有砍煞芝互骏撺抓辚20％含有）?
アゾキシストロビンu：シンジェンタジャパンu，アミスタ`20フロアブル（有砍煞芝茎伐攻去恁鹰20％含有）?
ジエトフェンカルブu：日本曹_u，ゲッタ`水和（有砍2，3Table 1　Properties of pesticides in experiments＊1，分ジエトフェンカルブ12．5％含有）?
クロルフェナピルu：クミアイ化学工Iu，コテツ水和（有砍煞芝恁毳榨Д圣豫10％含有）?
ピリダリルu：住友化学u，プレオフロアブル（有砍煞芝豫辚昆辚10％含有）?
内室海汉凸饧a工Iu残留raY用5N混合内室海5NM成：アントラセン-d10，フェナントレン-d10，ナフタレン-d8，クリセン-d12，9-ブロモアントラセン）2．2　装置?
超音波洗纷爸茫罕径嚯子uW-118T型，洗匪廴莘e21L，高周波出力600W，\周波数28kHz，45kHz，使用振幼邮13?
GC-MS/MS：サ`モフィッシャ`サイエンティフィックuPolarisQ/TraceGC?
GC用カラム：v|化学uENV5MS?LC-MS/MS：サ`モフィッシャ`サイエンティフィックu Accela Quantum Access?
LC用カラム：v|化学uMightsil RP-182．3　抽出用料　残留raの抽出用料（5Nのraを添着させたいちご）は以下の方法で{uした料を用いた。　{u方法はPuglieseら14）がra洗吩Y用にモデル添着料を{uした方法に胜袱俊￥工胜铯粒Fig. 3に示すように栽培rの散布液舛趣趣胜毪瑜Δ讼ａしたra5Nの混合水溶液に坻卤hbいちご（べにほっぺ）（添着前各raの残留舛0．01mg/kg未海─1分g浸n後，表面をファンで乾燥し24rg冷iしたものを抽出Y用の料として用いた。今回抽出Yに用いた添着料中の残留舛龋ǔ槌銮舛龋─希0．87（アセタミプリド）－3．2（アゾキシストロビン）mg/kgの欷摔盲俊2．4　Y操作a．抽出Y　Fig. 4に抽出装置の概要恧蚴兢埂３舨ㄏ纷爸盲嗡勰冥讼仁訾畏椒à钦{uした抽出用料s100g（いちごで10）を1侍澶趣筏聘鞒槌鋈苊剑ē廿单螅互去螅幞骏惟`ル，アセトニトリル，イオン交Q水）350mLまたは2Lに浸nしたビ`カを超音波洗Cの中央に固定し，液温を25±5℃に保ち28kHzで5分，Fig. 2　Structural formula of pesticides in experiments─?22?─h境化学
No.1（2010）　45kHzで5分の悚护1サイクル10分gの照射を3サイクル，合30分g超音波照射を行った。ここで}数の周波数を用いたのは周波数がなると超音波の振幅で腹となる音Rの高い鏊なるため，g一周波数より}数の方が音Rの高くなる鏊瑜甓啶胜毪长趣蚱诖筏郡长趣摔瑜搿b．ra分析　本研究で使用するra5Nの分析方法は厚生P省が通知したeY法に胜袱菩肖盲俊；仕愠訾韦郡幛违侃`スとなる抽出前料の分析については，各料s100gを1侍澶趣筏匹诈`ドプロセッサにて均一化した料から20g分取し，アセトン中でホモジナイザにて切均一化し粗抽出液を得た。以下各raごとに所定の溶媒へ溶（抽出溶媒が水の龊悉摔膝弗恁恁幞骏螭蛴盲い埔阂撼槌觯┽幔阉饪sしフロリジルカラム等で精u饪sした後，内室氦蛱砑婴GC-MS/MS（アゾキシストロビンのみLC-MS/MS）にて定量分析した。一方，超音波により抽出されたraの分析については，超音波照射後の抽出溶媒を回Г非笆訾未殖槌鲆氦畏治龇à韧の操作にて定量した。回胜嗡愠訾摔铣槌銮霸料の舛趣瘸舨ㄕ丈浃摔瑜瓿槌鋈苊街肖匾菩肖筏哭ra量から，抽出溶媒へ移行した割合を求めることにより行った。3．Y果および考察3．1　超音波照射による抽出抗　まず超音波照射によって抽出柯胜蜗蛏悉嗓纬潭纫られるか_Jするため，ヘキサンを抽出溶媒として超音波未照射，照射rの各raの回胜蚯螭幛俊￥饯谓Y果をFig. 5に示す。水溶性の高いアセタミプリドはoO性溶媒であるヘキサンではまったく抽出されなかったが，他のraについては程度の差はあるものの超音波照射によって回胜蜗蛏悉られた。水溶解度が小さく脂溶性の指摔扦毳骏惟`ル?水分配S数（以下Powと称す）の大きいクロルフェナピルとピリダリルはもともと未照射rにおいても回胜撙苄预饯欷椁沃虚gに位置するジエトフェンカルブで超音波照射による抗筏盲俊　以上より各raの回胜匣镜膜摔铣槌鋈苊饯摔瑜盲Q定付けられるものの，脂溶性が比^的低く抽出されyいraであっても超音波照射によって抽出柯胜螭纳皮丹欷毪长趣_Jされた。Fig. 3 Flow of preparing impregnated samples for extraction experimentsFig. 4　Schematic diagram of ultrasonic extractionFig. 5　Effect of ultrasonic waves irradiation on extraction of pesticides by hexane─?23?─3．2　抽出溶媒による回时容^　次に有C溶媒でO性のなるヘキサン，アセトン，メタノ`ル，アセトニトリルの4Nの抽出溶媒を用いて超音波抽出を行った。そのY果をFig. 6に示す。またこのY果を基に各raの回胜人芙舛趣伍vS及びLogPowとのvSをプロットしたものをそれぞれFig. 7-1，7-2に示す。Fig. 7-1，7-2より，先述のヘキサンでられたA向と同に水溶解度が小さいほど，また脂溶性の指摔扦Powの大きいほど抽出され易く回胜撙A向がられた。　アセタミプリドにvしてはoO性溶媒であるヘキサンではまったく抽出されなかったが，O性基を有するアセトン，メタノ`ル，アセトニトリルでは回胜系亭い猡韦纬槌訾赡埭扦毪长趣_Jされた。　回胜窃u筏龊希幞骏惟`ルを抽出溶媒としたrがいずれのraにしても比^的高い回胜盲椁炝己盲瓤激à椁欷俊￥筏筏胜椋廿单笠酝猡纬槌鋈苊饯扦悉い沥粗肖紊爻煞证槌訾丹斐槌鲆氦丐蚊鞔_な着色があったことから，Aj物の影を避けるために精u工程が必要と考えられた。一方，ヘキサンを抽出溶媒とした龊希槌鲆氦饪sしても着色はなかったことから他の溶媒となり色素成分の共抽出を避けてraをxk的に抽出することが可能であると考えられた。　そこで，ヘキサンを抽出溶媒とした龊悉挝淳uの抽出液中に存在するAj物量を_Jするため，いちごのヘキサン抽出液の饪sを行いGC-MSにてスキャンy定を行った。そのY果をFig. 8-1に示す。また，比^象として，来の通知法にあるジエトフェンカルブのeY法にい，いちごを侍澶趣筏匹邾猊弗圣ぅ海uした龊悉违恁蕙去哎楗啶Fig. 8-2に示す。リテンションタイム18- 32分のgで，通知法で分析操作を行った溶液には，Aj物と思われるピ`クがみられ，またその度も高いことが_Jされた。一方，ヘキサンを用いた超音波抽出法では，当するw所にピ`クは存在せず，またピ`ク度も低かった。これらのことから，ヘキサンを用いた超音波抽出液には，通知法のy定溶液と比べ，Aj物量がOめて少なく，本抽出法によって通知法に比べて精u操作を大幅に短sあるいは省略でき，分析rgの短s化と分析精度向上が恧欷肟赡苄预兢丹欷俊3．3　水を抽出溶媒とした视　前述のヘキサンでは抽出が不十分であったアセタミプリドについては水を抽出溶媒とした视を，また，ヘキサンでは50％程度のFig. 6　Change of recovery rates on pesticides by extractantsFig. 7-1　Water-solubility and recovery rate on pesticides by extractants─?24?─h境化学
No.1（2010）　Fig. 7-2　Log Pow and recovery rate on pesticides by extractantsFig. 8-1　GC-MS chromatogram without puri?cation by ultrasonic extraction with hexaneFig. 8-2　GC-MS chromatogram with puri?cation by public analytical method for diethofencarb─?25?─三亿文库包含各类专业文献、行业资料、文学作品欣赏、各类资格考试、中学教育、应用写作文书、外语学习资料、幼儿教育、小学教育、专业日语 翻译论文2010年30等内容。　
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