浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项
&&微波消解 不赶酸处理
测定砷的各种注意事项
阅读已结束，下载文档到电脑
想免费下载本文？
定制HR最喜欢的简历
下载文档到电脑，方便使用
还剩3页未读，继续阅读
定制HR最喜欢的简历
你可能喜欢烟用接装原纸重金属砷含量检测与控制方法的研究
引言随着经济的发展和人民生活水平的提高,人们对自身健康的关注度越来越高,从而也越来越关注日用品的卫生安全状况。而烟用接装纸作为与人体亲密接触的常用消耗品,其重金属含量,尤其是砷的含量,越来越受到人们的关注。因此有必要探讨烟用接装原纸中砷的来源及控制方法。砷的检测方法可以归类为容量法、光度法、电化学法、原子吸收法、中子活化法、微波发射光谱法、放射分析法、气相色谱法、动力方法、化学发光法等。通过查阅大量的资料,对各种方法的检测限、线性范围、操作等特点的对比分析,同时参考多数用户的检测方法,选择了用原子荧光光度法测定成纸及各种原材料的砷含量。1.仪器与试剂1.1主要仪器AFS-230E原子荧光光度仪(北京海光仪器有限公司);编码砷空心阴极灯;加热板(800-2400W);高纯氧气(≥99.9%)。1.2主要试剂以及配制方法本实验用水均为无砷去离子水,试剂为AR级,酸为GR级。载流:5%(v/v)盐酸溶液;混合酸溶液:硝酸和高氯酸按比例...&
(本文共2页)
权威出处：
胎儿先天性心脏病(CHD)指胚胎发育过程中,心脏、大血管等局部结构异常或胎儿出生后应闭合的通道未闭合,导致心脏和血管功能出现异常。监测数据显示,我国新生儿出生缺陷发病率每年为11‰~33‰,CHD约占出生缺陷的1/3[1-2]。CHD发病与遗传、环境因素及两者相互作用有关,相对于遗传因素,环境因素的可识性、可控性更强[3]。因此,研究围孕期环境因素对胎儿心脏发育的影响具有一级预防价值。砷是常见重金属,进入人体后易产生急性中毒反应或慢性毒性蓄积,但关于砷致胎儿心脏毒性方面的研究尚少。本研究对年在福建省妇幼保健院产检并分娩或引产的孕妇进行筛选,分析孕妇发砷含量与胎儿CHD的关系,为制定预防和干预措施提供参考。1对象与方法1.1研究对象[4-5]病例组(61例)纳入标准:(1)据出生缺陷ICD-10分类,通过胎儿超声心动图确诊胎儿患有Ⅰ~Ⅵ类心脏畸形;(2)出生或引产后确诊胎儿心脏畸形/合并畸形:活产儿经超声心动图检...&
(本文共4页)
权威出处：
采用国家标准[二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁(3)装置(测砷装置)。锥形瓶:100~150 m L(19法)][1-2],在硫酸介质中,用金属锌将砷还原为砷化氢号标准口)。导气管:管口为19号标准口,与锥形瓶密气体,以二乙基二硫代氨基甲酸银——吡啶溶液吸收,合时不漏气,管尖直径0.5~1.0 mm,与吸收管接合部为对生成的紫红色胶体银溶液作吸光度测定。测定食品添14号标准口,插入后,管尖距管底1~2 mm。吸收管:加剂磷酸中砷的含量,国标分析方法的整个分析过程需管口为14号标准口,5 m L刻度,高度不低于8 cm。要耗费至少1.5 h,无法满足用工业磷酸脱砷生产食品(4)试验方法。称取磷酸溶液约10 g试样,精确添加剂磷酸的工艺控制需求。本方法以国标为理论基础,至0.01 g,置于锥形瓶中,加水至40 m L,加20 m L硫从实践中观察总结分析后,对国标中用吸收液进行吸光酸溶液(1+1),混匀。加入2 m L碘化钾溶液、2 ...&
(本文共2页)
权威出处：
砷有时以单体存在于自然界,但主要是以硫化物存在。在自然界中蕴藏量很低,但分布却很广。砷及其化合物主要用于毛皮,颜料,玻璃及半导体工业,也用于医药或血防工作。这些工业以及煅烧砷矿和硫酸厂的废气,均给环境带来了砷的污染。砷可通过呼吸道,消化道,皮肤接触进入人体。食品中砷的最大检出限量为0·2毫克/千克。砷的检验方法有四种:氢化物原子荧光光度法,银盐法,砷斑法,硼氢化物还原比色法。在检测工作中常用的检验方法是银盐分光光度法。此方法的特点是较精确,灵敏度也较高。下面简单叙述银盐测定方法以及检验过程中易出现的问题,原理是:试样经消化,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后形成红色胶态物与标准系列比较定量。样品处理及消化检验过程:样品检验前应在室温保存,经混匀后称取5·00克,或吸取(液体样)10·0毫升,置于500毫升定氮瓶,然后加水使试样湿润,加10毫升硝酸-高氯酸混合...&
(本文共1页)
权威出处：
砷是一种有毒并致畸、致突变、致癌的化学元素。长期暴露在砷的污染环境下可导致慢性砷中毒,甚至造成肝癌、皮肤癌等流行性地方病,严重损害人体健康[1-2]。砷主要通过食物、饮用水经消化道进入体内,人体每日从食物中摄取砷约1mg,远远大于从大气环境中的吸收量1.4μg。食品中砷污染的主要来源为:含砷农药如除草剂和杀虫剂等的使用;食品加工时使用一些含砷的原料;环境砷污染如砷矿开采、有色金属熔炼、工业“三废”排放等[3]。各国成年男子膳食砷摄入量,美国、英国、加拿大、西班牙、日本、法国和澳大利亚分别为58.1、120.0、59.2、286.0、280.0、36.9、62.3～80.4μg/d。我国成年男子的膳食中总砷摄入量为276.1μg/d,远远高于大部分西方国家,分别为美国、加拿大、澳大利亚及法国膳食总砷摄入量的4～4.7倍,与西班牙和日本接近[4-9]。人体内砷的含量取决于人们摄取食品中砷含量的多少,所以了解不同地区食品中砷含量有着一...&
(本文共3页)
权威出处：
本文以微波消化方法作为前处理方法,采用石墨炉原子吸收法对袋泡茶及其茶汤中的铅砷含量进行了测定,并评价了其危害程度。比较国标方法 [1, 2],该方法前处理快速简单。由于在密闭容器中高压消解,消化的效果比较好,而且由于在密闭状态,元素无损失。处理后的样液可同时提供做原子吸收测量。而石墨炉原子吸收法,测量自动化程度比较高,灵敏度也高。添加了相应的基体改进剂后,灵敏度有进一步提高。1　材料与方法1 1　仪器和试剂VarianAA-880石墨炉原子吸收计(附铅和砷的空心阴极灯);MLS-1200MEGA微波消化装置;铅、砷标准溶液:按国标方法 [1, 2]配制,浓度为铅: 20μg/L;砷: 100μg/L; 硝酸、过氧化氢均为优级纯,水为超纯水。1 2　试验方法1 2 1　样品的获得　袋泡茶和速溶茶茶叶直接取约 0 5g,准确称入消化罐中。袋泡茶茶汤的获得方法如下 [3]:将一袋茶叶在 150ml沸水中加盖浸泡 5min,拿出茶袋,吸...&
(本文共2页)
权威出处：
扩展阅读：
CNKI手机学问
有学问，才够权威！
出版：《中国学术期刊（光盘版）》电子杂志社有限公司
地址：北京清华大学 84-48信箱 大众知识服务
京ICP证040431号&
服务咨询：400-810--9993
订购咨询：400-819-9993
传真：010-氢化物发生-原子吸收法测定食盐中痕量砷的研究--《中国井矿盐》2004年03期
氢化物发生-原子吸收法测定食盐中痕量砷的研究
【摘要】：建立了测定食盐中痕量砷的氢化物发生-原子吸收法,探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于2.23%,回收率范围为93.2%～104.2%。测砷的线性范围为0～50μg/L,检出限为0.41μg/L。
【作者单位】：
【分类号】：TS37【正文快照】：
食盐是我们日常生活中不可缺少的调味品之一。近年来,除了普通盐、海盐以外,还出现了许多种诸如低钠盐、加钙盐、加铁盐、加锌盐等营养强化盐。一般食盐中含有微量砷,在营养强化的同时,也极有可能带入痕量砷污染。因此有必要建立一种能快速、准确可靠的测定食盐中痕量砷的方
欢迎：、、)
支持CAJ、PDF文件格式，仅支持PDF格式
【参考文献】
中国期刊全文数据库
范华锋;[J];中国卫生检验杂志;2003年01期
谢华林,刘宏伟;[J];涂料工业;2003年10期
【共引文献】
中国期刊全文数据库
陈升军;熊华;欧阳崇学;张全才;李亮;;[J];中国卫生检验杂志;2007年10期
陈复生;姚永志;磨礼现;赵俊廷;左锦静;;[J];中国粮油学报;2006年01期
栾广忠;程永强;李里特;鲁战会;;[J];中国粮油学报;2006年02期
王常青，段光明;[J];中国粮油学报;1995年02期
胡滨,张亚雄,唐明;[J];中国酿造;2001年02期
王兰;[J];中国酿造;2001年03期
郭成宇;[J];中国酿造;2004年04期
谢碧霞,谢涛;[J];中南林学院学报;2001年04期
金晓玲,王琼,陈彩娟,施潇;[J];中南林学院学报;2002年04期
任泽林,曾虹,霍启光,郭庆;[J];中国水产科学;2000年03期
中国重要会议论文全文数据库
励建荣;邓刚;梁新乐;蒋跃明;;[A];食品安全监督与法制建设国际研讨会暨第二届中国食品研究生论坛论文集（下）[C];2005年
曾暖茜;谢天尧;官春华;陈素娟;;[A];第三届全国微全分析系统学术会议论文集[C];2005年
田世龙;宋政平;王东晖;葛霞;朱友春;;[A];首届中国中西部地区色谱学术交流会暨仪器展览会论文集[C];2006年
高明侠;秦卫东;苗敬芝;曹泽虹;涂宝军;吕兆启;;[A];第十一届中国国际食品添加剂和配料展览会学术论文集[C];2007年
赵琦;姜庆五;;[A];中国营养学会营养科研基金项目论文汇编之一[C];2006年
中国博士学位论文全文数据库
郭华;[D];湖南农业大学;2007年
孙天松;[D];内蒙古农业大学;2006年
李俊丽;[D];华中农业大学;2006年
王健;[D];天津科技大学;2005年
陶菲;[D];江南大学;2006年
关文强;[D];天津大学;2006年
张汆;[D];西北农林科技大学;2007年
李博;[D];中国农业大学;2001年
董玉莲;[D];中国科学院研究生院（广州地球化学研究所）;2002年
陈义伦;[D];山东农业大学;2002年
中国硕士学位论文全文数据库
李皖光;[D];合肥工业大学;2007年
李洪亮;[D];山东轻工业学院;2006年
黄群;[D];湖南农业大学;2005年
李海燕;[D];内蒙古农业大学;2007年
仁庆考日乐;[D];内蒙古农业大学;2007年
孙宁宁;[D];吉林农业大学;2007年
郭文莉;[D];新疆农业大学;2007年
姚娜;[D];吉林农业大学;2007年
翟硕莉;[D];河北农业大学;2007年
张弦;[D];华中农业大学;2007年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库
谢华林;[J];环境科学与技术;2001年06期
陈恒武,何巧红;[J];分析化学;2000年03期
孙伟;[J];光谱实验室;2001年04期
谢华林;[J];光谱实验室;2002年01期
谢华林;[J];食品科学;2002年02期
【相似文献】
中国期刊全文数据库
钟正美;[J];铀矿冶;1986年03期
莫亮猷;[J];云南大学学报(自然科学版);1986年04期
胡浩,孙嘉彦,鲍玉根,袁勇;[J];干旱环境监测;1991年04期
韩百光;[J];环境化学;1992年04期
王琳;[J];环境科学研究;1993年05期
王化南,陈瑶;[J];分析化学;1994年08期
李智民;[J];渭南师范学院学报;1994年S2期
陶秀成,宫世国,邵明望,章永宏;[J];环境化学;1995年01期
钱丽燕,郭淑春,郭立泉;[J];吉林粮食高等专科学校学报;1995年02期
李跃中;[J];能源环境保护;1995年06期
中国重要会议论文全文数据库
刘建军;梁经冬;曾子高;陈淳;;[A];1997中国钢铁年会论文集（上）[C];1997年
戴永年;杨斌;;[A];中国真空学会科技进步奖（）得奖人员论文集[C];2000年
于洪国;武壮文;尤宏涛;马明礼;;[A];第四届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];2001年
麻柔;;[A];第七届全国中西医结合血液病学术会议论文集[C];2004年
沈建箴;傅海英;沈松菲;郑瑞玑;;[A];第七届全国中西医结合血液病学术会议论文集[C];2004年
李晓红;原淑芳;赵蕴馥;;[A];中国微量元素科学研究会学术研讨会论文集[C];2004年
刘利;吴复忠;赵平原;;[A];2004年全国冶金物理化学学术会议专辑[C];2004年
巩闹;;[A];全国铁路第五届疾病控制学术研讨会论文集[C];2004年
王红琴;刘肖;;[A];全国铁路第五届疾病控制学术研讨会论文集[C];2004年
李昌明;石春养;;[A];全国铁路第五届疾病控制学术研讨会论文集[C];2004年
中国重要报纸全文数据库
李婵;[N];北京科技报;2004年
肖烁;[N];新京报;2004年
农业部饲料质量监督检验测试中心（成都）
李云;[N];中国畜牧报;2004年
北京师范大学
王红瑞博士;[N];中国畜牧报;2004年
费 玠;[N];中国质量报;2004年
潘希;[N];中国国土资源报;2004年
傅仁斌;[N];湖南科技报;2004年
刘志伟;[N];科技日报;2004年
潘希;[N];科学时报;2004年
秦洋;[N];山西日报;2004年
中国博士学位论文全文数据库
廖梦霞;[D];成都理工大学;2005年
申金山;[D];四川大学;2005年
郭欣;[D];华中科技大学;2005年
叶寒青;[D];华中科技大学;2005年
王丽;[D];浙江大学;2006年
陈国和;[D];四川大学;2006年
中国硕士学位论文全文数据库
李敏;[D];安徽农业大学;2005年
高静;[D];河北大学;2005年
宋庆国;[D];郑州大学;2005年
江喆;[D];昆明理工大学;2005年
张斌才;[D];内蒙古大学;2005年
隋国舜;[D];中国地质大学（北京）;2005年
陈敬军;[D];南昌大学;2005年
王昊云;[D];武汉大学;2004年
郑金旺;[D];中南大学;2005年
李倩;[D];西南大学;2006年
&快捷付款方式
&订购知网充值卡
400-819-9993您所在位置： &
&nbsp&&nbsp&nbsp&&nbsp
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷.pdf 2页
本文档一共被下载：
次 ,您可全文免费在线阅读后下载本文档。
下载提示
1.本站不保证该用户上传的文档完整性，不预览、不比对内容而直接下载产生的反悔问题本站不予受理。
2.该文档所得收入(下载+内容+预览三)归上传者、原创者。
3.登录后可充值，立即自动返金币，充值渠道很便利
需要金币：60 &&
你可能关注的文档：
··········
··········
中国化工贸易
ChinaChemicalTrade
2013午 1月
用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷
李 杨 刘 潞 向晓钧
(四川省什邡市环境监测站，四川什邡 618400)
摘 要：本文对采用氢化物原子荧光法测定水中砷进行 了阐述，讨论并确定了最佳实验条件。结果表明，该方法的检出限达0．11347g／L，精密度
1．08％～2．21％，准确度 -1．2％～1．04％，回收率为95．56％～103．66％，该方法具有简单、快捷、灵敏度高、检出限低等特点应用领域较广。
关键词：氢化物 原子荧光法 砷
砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测 中必测的项 目，也
1．1光电倍增管负高压和灯电流是直接影响测定灵敏度的主要因
是国家 “十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一， 素。荧光强度和灵敏度随着负高压和灯 电流升高而增加，但是负高压过
在水环境监测 、土壤环境监测、排放污水监测 中都被列为重点监测指
高会导致工作曲线弯曲，灯电流过高则会缩短灯的寿命。通过实验，选
标。传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再
用：负高压 280v，灯电流60mA。此时信号稳定，且灵敏度较高。
加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。而氢化物
1．2原子化器高度
原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低 、
原子化器高度与待测元素荧光强度的摄取有关，过高会导致灵敏
干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在
度下降，过小会导致气相干扰，。经试验，选择原子化器高度为9mm，此
环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用--t21。
时灵敏度 、测量的精度均较高。
本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验
1．3载气、屏蔽气流量
条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。实验表明，在
载气流量过大会稀释测定成分的浓度，导致信号过小，流量过小又
优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。
不能迅速将测定成分带入石英炉；而屏蔽气只起保护石英炉的作用，对
一 、 实验部分
测定无影响。经试验，选择载气流量为 400mL／min，屏蔽气流量为 1000
1．仪器与试剂
mL／min，此时，信号稳定且具较高的灵敏度。
AFS～230E原子荧光光度计(具砷空心阴极灯)：北京海光仪器
2硼氢化钾的用量
硼氢化钾作为气态物发生的还原剂 ，对方法的灵敏度 、准确度和
1．1100．0mg／L砷标准储备液
稳定性都有影响，浓度过高，荧光强度大，但灵敏度会降低 ，并引起
由国家环境保护部标准物质研究所配制 (编号：103009)。
液相、气相干扰 ，过低则气态物难 以形成。研究发现，当硼氢化钾溶液
1．2As标准样品
浓度减少时，氩氢焰也减小 。但 当其用量过少时，还原高价砷 的能力减
采用国家环境标准样品研究所的样品 (编号 ：0433、
弱，灵敏度降低。本试验使用 2％的硼氢化钾溶液。
3．载流的影响
1．3标准使用液(浓度为 100XIgL／)
硼氢化钾作还原剂，反应介质一
正在加载中，请稍后...您现在的位置：>>> 正文
氢化物发生原子荧光法同时测定丹参中痕量砷和锑
& & &植物药材及其制剂中重金属及有害元素的检测是中药准入国际市场必须通过的项目，也是我国建立中药质量标准亟待解决的问题。为了了解中药材中重金属及有害元素的基线水平，则要求建立高灵敏度的检测方法以检测低含量的重金属及有害元素。目前重金属及其有害元素测定的主要方法有：分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、等离子体原子发射光谱法、质谱法、离子色谱法、中子活化以及电化学法。所有这些方法中，原子光谱法是应用最广泛的，并且是发展最完善的技术。氢化物发生于原子荧光光谱法的有机结合是近年来发展较快的一种新技术，该技术灵敏度高，基体干扰少，在砷、锑等有害元素的测定中表现出极大的优越性。目前砷、锑的原子荧光光谱法测定已有报道，但多用于冶金、食品、环保等领域，尚未见在植物药材及其制剂中的应用报道。本文引入L-半胱氨酸作为预还原剂，研究了氢化物发生条件及还原剂与预还原剂用量对原子荧光强度的影响，并对Pb2+，Zn2+，Cu2+，Co2+，Mg2+，Ca2+，Fe3+，Ni2+等离子的干扰情况进行了考察，建立了断续流动进样、氢化物发生原子荧光法同时测定丹参中砷、锑含量的新方法。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高，适用于植物药材及其制剂中痕量砷、锑含量的检测分析。仪器准备&&& 仪器简介AFS1101，采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术，提高仪器抗干扰能力，避免杂散光的背景干扰；全新设计机械结构更为紧凑，采用基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度；软件操作简单快捷、个性化软件界面，支持数据实时上图、图形回放功能，采用USB通讯连接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系统，提高软件通用性；仪器升级型可支持元素形态分析测试。&&& 应用领域环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。样品处理：&把待测样品粉碎过孔径0.18mm（80目）筛，准确称取1.000g样品置于烧杯中，加入20mL混酸（浓硝酸+高氯酸=4+1），盖上表面皿放置过夜后在加热板上消化，补加混合酸至有白晶体析出后停止加热。冷却至室温，加入2.0mL2.0mol/L的盐酸溶解移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。&测定结果：
关注本网官方微信 随时阅权威资讯
全年征稿 / 资讯合作
联系邮箱：
版权与免责声明
凡本网注明“来源：中国化工仪器网”的所有作品，版权均属于中国化工仪器网，转载请必须注明中国化工仪器网，，违反者本网将追究相关法律责任。
本网转载并注明自其它来源的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品来源，并自负版权等法律责任。
如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起一周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。
110GHz以上波段毫米波功率的校准与测量在行业内
据上海仪器仪表协会发布，月，我国仪器仪表行业累计完成出口交货值1005.58亿元
矿物中U/Th发生α衰变，沿相反方向射出一对α-粒子(即He) 和α-反冲核。由α-反冲核造成
近日，哈尔滨市环境保护局_大气超级站环境监测专用仪器设备进行招标公告，预计1806万元