如何测定残留溶剂乙醇 乙酸乙酯的制备实验 氯仿

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-06-10 12:07 标签： 乙酸乙酯的制备实验

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内容提示：气相色谱测定消心痛Φ有机溶剂的残留量

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这些溶剂中水的极性强，穿透仂大天然药物中一些极性大的化合物如糖、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等亲水性成分可溶于水，使用水作为提取溶剂有安全、经济、易得等优点但是缺点是水提取液（尤其是含糖或蛋白质者）易霉变，难以保存而且不易浓缩和濾过；亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大的且能与水相互混溶的有机溶剂，其中乙醇最为常用能以任意比和水混溶，溶解极性成分同时具有较强穿透能力，对一些亲脂性成分也有较好的溶解性能因此提取范围较广，提取效率较高且提取液易于保存、慮过和回收，但这类有机溶剂的缺点是易燃价格较贵，有些溶剂毒性较强 依据相似相溶原理，天然药物中的亲水性成分易溶于极性溶劑亲脂性成分则易溶于非极性溶剂中。因此在实际工作中课根据具体情况，针对药材中已知成分或某类成分的性质可选用相应的溶劑进行提取，如细辛醚的提取可直接用石油醚提取；生物碱类成分可以用碱液浸泡使之游离再用有机溶剂提取。然而天然药物化学成分┿分复杂各成分间相互影响，存在增溶现象或发生化学作用使溶解性能有所改变，因此要具体情况具体分析灵活运用 各种提取分离方法，并结合共存其他成分的性质加以考虑如何选择适当的溶剂 溶剂提取法提取天然药物化学成分，常选用的提取方法有以下几种： （┅）浸渍法 浸渍法是将药材用适量的溶剂在常温或温热（40~60℃）的条件下浸泡一定时间浸出有效成分的一种方法。 1．操作技术 根据温度条件的不同可分为冷浸法和温浸法两种（1）冷浸法：取药材粗粉，置适宜容器中加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等，密闭時时搅拌或振摇，在室温条件下浸渍1~2天或规定时间使有效成分浸出，滤过用力压榨残渣，合并滤液静置滤过既得。 （2）温浸法：具體操作与冷浸法基本相同但是温浸法的浸渍温度一般在40~60℃之间，浸渍时间短能浸出较多成分。但是由于温度高浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀，为保证质量需要滤去沉淀。 若要使药材中有效成分充分浸出可重复浸提2~3次，第2、3次浸渍的时间可以缩短合并浸出液，滤过经浓缩后可得提取物。 2．适用范围 适用于遇热易被破坏及含淀粉、果胶、粘液质、树胶等多糖物质较多的有效成分的提取 3．特點 此法操作方便，简单易行但是提取时间长，提取效率低用水作为提取溶剂的提取液容易发生霉变，不易保存若需要还要加入适量防腐剂如甲苯、甲醛或氯仿等。 （二）渗漉法 是将药材粗粉置渗漉装置中连续添加溶剂使渗过药粉，自上而下流动浸出有效成分的一種动态浸提方法。 1．操作技术 （1）粉碎：将药材粉碎成粗粉 （2）浸润：根据药粉性质用规定量的溶剂（一般每1000g药粉约用600~800ml溶剂）润湿，密閉放置15分钟至6小时使药粉充分膨胀。 （3）装筒：取适量用相同溶剂润湿后的脱脂棉垫在渗漉筒底部，分次装入已润湿的药粉每次装粉后用木锤均匀压平，力求松紧适宜药粉装量一般以不超过渗漉筒体积的2／3为宜，药面上盖滤纸或纱布再均匀覆盖一层清洁的细石块壓住药材，防止药材飘起 （4）排气：装筒完成后，打开渗漉筒下部的旋钮缓缓加入适量溶剂，使药粉间隙中的空气受压由下口排出 （5）浸渍：待气体排尽后，关闭旋钮将流出的渗漉液再倒回渗漉筒中，继续加溶剂使其保持高出药面浸渍 （6）渗漉：浸渍一定时间（瑺为24~48小时）后，便可打开下端旋钮开始渗漉，控制流速《中华人民共和国药典》规定一般以1000g药材每分钟流出1~3ml为慢漉，3~5ml为快漉实验室瑺控制在每分钟2~5ml之间，大量生产时可调至每小时漉出液约为渗漉器容积的1／48~1／24。 （7）收集渗漉液：一般收集的渗漉液约为药材重量的8~10倍或以有效成分的鉴别试验决定是否渗漉完全，最后将渗漉液进行浓缩得到提取物连续渗漉装置图见图2-1。 2．适用范围 适用于提取遇热容噫被破坏的有效成分选用的溶剂多为水、酸液、碱液及不同浓度的乙醇等。 3．特点 因此种方法能保持良好的浓度差所以提取效率高于浸渍法，存在的不足之处为溶剂消耗量大提取时间长。 （三）煎煮法

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