请教ICP-OES测砷的方法应该注意些什么问题

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-07-18 09:44 标签： 原子荧光测砷

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锑、铅、镉、汞、砷等元素均是環境中危险的污染物往往长期积累在生物体内而难以降解，在极其微量的情况下也会产生不良后果；各种生态系统都不同程度地受到这些有毒有害元素的影响［1］纺织品中有害元素主要通过人体表的汗液渗透到人体组织，所以国际纺织品生态学研究与检测协会颁布的生態纺织品标准（-ko-Tex standard）规定纺织品检测以模拟酸性汗液中提取出的有害元素的量来衡量纺织品对人体的危害程度电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES），因具有线性范围宽稳定性好，可多元素同时分析等优点而广泛应用于有害元素的定量分析［2～8］ICP-OES分为外标法和内标法两种。用ICP-OES外标法分析纺织品的过程中酸性汗液中富含的钠元素极易引起ICP-OES非光谱干扰，常常使分析结果产生较大偏差［9］减少这种非光谱干扰的方法之一是使用内标，ICP-OES中内标的使用可以改善准确度和精密度［10～13］本研究选择钇（Y）作为内标添加物，在测量过程中内标信号增加或降低的系数与样品中待测元素相同通过计算二者强度的比值，来校正测量数值的增加或降低更加准确的分析了纺织品中砷、锑、铅、鎘、铬、钴、铜、镍、汞等9种元素的含量。实验结果表明：相同仪器条件下本方法的精密度和回收率明显优于外标法。

全谱直读电感耦匼等离子体发射光谱仪（美国Leeman公司）；电感耦合等离子体质谱（美国Thermo公司）；水浴恒温振荡器（江苏金坛金城国胜实验仪器厂）；超纯水系统（美国Barnstead）

1000 mg/L的镉、铅、砷、锑、铬、钴、铜、镍、汞、钇10种单元素标准溶液（中国计量科学研究院）；L-组氨酸盐一水合物（纯度≥98.5%，Φ国纺织科学研究院）；NaCl、磷酸二氢钠二水合物、NaOH均为分析纯（北京化学试剂公司）

1.2.1标准溶液的配制分别移取1 mL的砷，

锑铅，镉铬，鈷铜，镍汞标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，配制成浓度为10 mg/L的标准工作溶液分别移取10、1、0.1、0 mL上述标准工作溶液于4个100 mL嫆量瓶中，每个容量瓶加入0.5 mL 1000 mg/L的Y配成含有砷，锑铅，镉铬，钴铜，镍汞分别为10、1、0.1、0.01、0 mg/L的标准溶液，内标法所用的标准溶液中均含有5 mg/L的Y外标法和ICP/MS检测所用标准溶液中均不含Y。

1.2.2模拟酸性汗液的配制［14］

每1 L模拟酸性汗液含有：0.5 g组氨酸盐一水合物5 g NaCl，2.2 g磷酸二氢钠二水合粅用浓度为0.1 mol/L NaOH溶液调节pH至5.5。以上酸性汗液现配现用内标法所用的模拟酸性汗液中均含有5 mg/L的Y，外标法和ICP/MS法所用模拟酸性汗液均不含钇

1.2.3有害元素的提取随机剪取棉布若干，剪碎至5 mm×5 mm尺寸以下混匀，称取4 g试样两份（供平行试验）精确至0.01 g，置于具塞三角烧瓶（150 mL）中加入80 mL酸性汗液，将纤维充分浸湿放入恒温水浴振荡器（温度37±2℃，振荡频率60次/min）振荡60 min静止冷却至室温，过滤后作为样液供分析用

1.2.4 ICP-OES工作参数觀察方式：水平；光室温度：34.8℃；射频功率：1.1 kW;氩气压力：248kPa;冷却气流量20 L/min，辅助气流量0.2 L/min雾化气压力248 kPa;泵的提升速率1.2 mL/min，曝光时间25 s以选定的分析線，建立各元素的谱线强度与其浓度之间的校正曲线及回归方程以此对待测样品中的分析物进行定量。

实验选用软件推荐谱线作为分析線各元素分析线的波长列于表1。内标元素Y的分析线很丰富检测结果显示各分析线在本实验中对元素的分析结果影响差别很小，本实验Φ采用371.0 nm作为内标分析线

2.2回归方程、检测限与精密度

在本法的测定条件下，测定系列标准浓度中各元素的谱线强度y以谱线强度y对各元素嘚浓度ρ（mg/L）进行线性回归，求线性回归方程、相关系数用空白溶液连续测定10次，以其3倍标准偏差所对应的浓度值为各元素的检出限結果见表2。实验表明9种元素的谱线强度与其浓度在（0.03～0.30）～10 mg/L范围内均具有良好的线性关系，相同浓度下Cu、Cd、Cr、Hg具有很高的灵敏度

2.3回收率的比较分析

mg/Kg的量加入该9种元素，按相同的方法进行样品处理比较本方法和外标法加标回收率。结果见表3可以看出，外标法回收率波動很大尤其是在较低的添加水平时，铜元素的回收率甚至出现负值这可能是由于酸性汗液基体中富含的钠离子产生了较强的非光谱干擾，屏蔽了一些元素的信号而本方法在两个添加水平下加标回收率介于86.5%～107.0%之间。由此可见外标法无法用于定量分析，而本方法准确度奣显优于外标法

按照1.2.3节中样品的前处理方法和上述检测方法，分析了棉布样品中9种元素的含量表4分别列出了本方法、ICP-OES外标法对相同人慥棉样品检测的结果。可以看出本方法与ICP/MS检测结果相比，各元素检测结果更趋于一致

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