食品中钙含量的测定测定

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-09-24 03:08 标签： 食品中钙含量的测定
    试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解经六次甲基四胺-试剂分离、、、、铜、、等干扰元素后，用酸性蓝K-萘酚绿B混合指示剂用EDTA标准溶液络合滴定钙、。

    2·9.酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂：称取0.25g酸性铬蓝K溶于9mL三乙醇胺中和16mL水中另称取0.5g萘酚绿B溶于25mL三乙醇胺（1+2）中，将二者混合均匀

2·18.EDTA标准溶液的标定：准確分取锌标准溶液30.00ml于250ml烧杯中，用水稀释至100ml左右加入1滴3g/L对硝基酚指示剂，用氨水（1+1）调至黄色再用盐酸（1+3）调至恰好无色，加入25～30mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6）二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂2滴，以欲标定的EDTA滴至亮黄色即为终点

称取0.1000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿加入15mL盐酸、5mL氢氟酸，低温加热约10min加入2mL硝酸，继续低温加热至试样分解并蒸至近干取下，稍冷加入2mL高氯酸，继续加热至冒尽高氯酸白烟完全氧化取下，冷却加入2mL盐酸及少量水，加热溶解盐类取下冷至室温，将溶液转入150mL烧杯中低温蒸至湿盐状，取下加2～3g六次甲基四胺，搅匀加入20mL铜试剂溶液，搅匀用慢速定量滤纸过滤于300mL烧杯中，用洗涤液（2·13）洗涤沉淀及烧杯佽10～12次向滤液中加入5mL糊精溶液，加入15～20mL氢氧化钾溶液（2·11）搅拌均匀。加5滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（2·9）用EDTA标准溶液滴定至溶液呈天蓝色即为终点，体积记为V1在滴定后的溶液中，用盐酸（1+1）中和至溶液由天蓝色至紫红色再至纯蓝色，直至鲜红色加入25～30mL氨水-氯化铵缓冲溶液（2·12），用EDTA标准溶液滴定至溶液呈天蓝色即为终点体积记为V2。随同试样做空白试验

式中：C─EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

式中：C─EDTA标准溶液的浓度mol/L；

    铁矿中钙、镁的结果的差值应满足表4的误差要求。灰岩、水泥用石灰质原料、（天然水泥）、中钙的结果的差值應满足表2的误差要求白云石、（镁）中钙、镁的结果的差值应满足表2的误差要求。其他样品中钙、镁的结果的差值应满足表3的误差要求

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