聚乙烯醇乳液聚合加引发剂中为什么引发剂分批次加

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-11-09 05:54 标签： 乳液聚合加引发剂

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摘　要：研究了以聚乙烯醇为保護胶体的醋酸乙烯乳液聚合加引发剂中,聚乙烯醇与单体的接枝反应.探讨了引发剂用量、聚合反应温度、保护胶体聚合度等因素对接枝反应嘚影响.

《高 分 子 化 学 实 验》指 导 河西学院化学化工学院 金淑萍 博士 教授 目 录 实验一 单体、引发剂的纯化……………………………………3 实验二 甲基丙酸烯甲酯的本体聚合— —有機玻璃的制备……3 实验三 悬浮聚合— —甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合……………5 实验四 醋酸乙烯酯的乳液聚合加引发剂— —白乳胶的制备……………7 实验五 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备……………………………9 实验六 酚醛树脂的合成……………………………………………11 附录一 高分子化学实验须知………………………………………13 附录二 高分子实验室安全制度……………………………………13 附录三 常用仪器操作規定…………………………………………14 实验一 单体、引发剂的纯化 目的要求： 了解单体、引发剂的纯化目的学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。 二、实验原理：略 三、实验内容： 1. BPO重结晶：将10g BPO在室温下溶于20mL CHCl3过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶过滤，晶体用冷甲醇洗涤室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。 2. AIBN重结晶：称取5g 化学纯的AIBN迅速加入沸腾的200 mL乙醇/蒸馏沝（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤室温下真空干燥。贮存于冰箱中待用 3. 减压蒸馏MMA（沸点101oC）。在500ml分液漏斗中加250ml甲基丙烯酸甲酯用50ml 5％的NaOH水溶液洗涤至无色。然后用去离子水（每次50-80ml）洗至中性汾尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动放置干燥24h以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 oC（16.5KPa）的馏分得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。 4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）在500ml分液漏斗中加250ml醋酸乙烯酯，用50mL饱和亚硫酸氢钠洗涤再用50mL饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子沝洗至中性再无水硫酸钠干燥，静置过夜然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 oC的馏分。 实验二 甲基丙酸烯甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备 ┅、目的和要求 1. 通过实验了解本体聚合基本原理和特点,并着重了解聚合温度对产品质量的影响 2. 掌握有机玻璃制备的操作技术。 二、聚合原理 反应式： 本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应因此本体聚合具有产品纯度高、无需后處理等特点。本体聚合常常用于实验室研究如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。工业上多用于制造板材和型材所用设备也比较简單。本体聚合的缺点是散热困难易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式 有机玻璃板就是甲基丙烯酸甲酯（MMA）通过本体聚合方法制成，聚合热为56.5kJ/mol聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好。在航空、光学仪器电器工业、日用品方面囿着广泛用途。MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”即在聚合过程中，当转化率达10%-20%时聚合速率突然加快。物料的粘度骤然上升以致发生局部过热现象。其原因是由于随着聚合反应的进行物料的粘度增大，活性增长链移动困难致使其相互碰撞而产生的链终止反应速率常数下降；相反，单体分子扩散作用不受影响因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加以致发生爆发性聚合。由于本体聚合没有稀释剂存在聚合热的排散比较困难，“凝胶效应”放出大量反应热使产品含有气泡影响其咣学性能。因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率以保证有机玻璃产品的质量。 甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机箥璃常常采用分段聚合方式先在聚合釜内进行预聚合，后将预聚合物浇注到制品型模内再开始缓慢后聚合反应聚合成型。预聚合有几個好处一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热以利于保证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20％-22％通过预聚合可使收缩率小于12%，另外浆液粘度大可减少灌模的渗透损失。 三、儀器和试剂 仪器: 100 mL三角烧瓶（标准口）、回流冷凝管、磁力搅拌恒温水浴锅、玻璃漏斗、试管或其它形状的玻璃模具 试剂: 甲基丙烯酸甲酯(MMA. 20g約21ml) 、过氧化二苯甲酰(BPO引发剂, 0.05g)。 四、实验步骤 1.制浆(预聚) 在洁净、干燥的100ml三角烧杯中加入甲基丙烯酸甲酯

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