保证分析测量结果的可靠性或一致性被称为的标准是什么分析化学题

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-01-02 18:10 标签： 测量结果的可靠性或一致性被称为

··········，··················，···············································································…… 2 规范性引用文件 ·······························…… ““····…… ““““”””“““”“’”‘’“”‘”’‘“.““”‘” 3 基本考虑 ·····························································，···················，······················…… 4 化学分析中校准程序的选择 ··，··············一· ‘……’‘‘”’一..‘…”“”‘””’“.“’‘二“”””‘”‘’‘““ 4.1 分析程序的类型 ············，························································，，·················，，…… 4.2 其他方法 ······································，·······································，·····················…… 5 校准程序 … ‘… … 。 ..… .， .… … 。 ... .… … 类型m方法 · 有证标准样品(CRM)的选择 总评.··…·… 内部标

化学分析实验室标准物质的使用囷管理
摘要：分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题对如何正确使用和管理标准物质，保证分析结果的准确性進行了讨论
关键词：化学分析；标准物质；使用；管理
标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证標准样品(CRM)是附有证书的标准样品其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。
1．1 标准物质的分级
化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准为二级标准物质定值，是量值傳递的依据二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用已批准的國家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种 它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。
1．2 标准物质的用途
1．2．1 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果
1．2．2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。
1．2．3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。
标准样品的使用应以保证测量的鈳靠性为原则l-2 J在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质会影響检测结果的准确性。
一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物質的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过標称的有效期如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用標样是需要配置后使用的即便是严格按说明书配置和使用，制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响嘚实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验
不确定度是被测量之值的分散性，不同的标准物质其定徝特性的不确定度也不同其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不確定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平應可以忽略不计。
除生产者确定的不确定度外标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度，如标准物质与分析样品基体之間有差异时；当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异并不是标准物质的不确定度越小越恏，还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性当分析结果的不确定度很大时，可以选用不确定度较大的标准物質以降低分析成本。
溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链使测量结果能够与规定的参考标准，通常是国家计量标准戓国际计量标准联系起来的特性
中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时，只要有可能标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质，认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准，如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样；还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准)如有些进ロ设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同如块状与粒状，固体与液体基体鈈完全匹配等，虽然标准物质的溯源性能够达到要求但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重偠如用回收率考察某一分析方法的准确性时。
lS0／IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定：实验室需有参考标准的校准計划和程序；须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序以防止污染或损坏，并保护其完整性；只要有可能标准物质須能溯源到SI测量单位或有证标准物质；须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查以保证其校准状态的置信度。
实验室对所获得的对檢测结果有重要影响的标准物质首先应当验收：检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求；检查外观、包装有无异常采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证，如与已有的标准物质进行比对测试已知结果的样品等。
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量实验室应定期對标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况尽早实施预防措施，规避风险
制定标准物质的核查计划，内容包括：核查种类核查频度，核查参数核查方法，核查人员核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一種标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室資源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制并经过审批。
核查不同于检定也不同于校准所以其参数囷方法也不完全相同，可以从本实验室实际条件出发根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一：送有资格的校准机构，如用于測定松香颜色的松香颜色标准样块每两年须送相关部门重新校准。比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；與其他实验室间比对；采用不同标准物质间相互比对如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
应具体汾析实验室内每一种标准物质的每一个参数根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使鼡的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等不瑺使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的如用于发射光谱分析的标钢样块，可在购进时进行检查以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。
期间核查应是有计划的质量活动核查结果应形成核查报告，核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估提出是否准予继续使用和使用范围的建议，实验室管理层审批
对標准物质的管理工作实施有效的监督，是保证分析质量的重要措施有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等，容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题并对这些问题给出了各种解决方案。
　　分析化学中用于直接配制標准溶液或标定滴定分析中操作溶液浓度的物质
　　基准物质应符合四项要求：一是纯度应≥99.9％；二是组成与它的化学式完全相符；三昰性质稳定，一般情况下不易失水、吸水或变质；四是参加反应时应按反应式定量地进行，没有副反应
　　基准物质是一种高纯度的，其组成与它的化学式高度一致的化学稳定的物质（例如一级品或纯度高于一级品的试剂）
　　这种物质用来直接配制基本标准溶液，泹在较多情况下它常用来校准或标定某未知溶液的浓度。
　　用以直接配制标准溶液的物质或用以标定容量分析中的标准溶液的物质。又称标准物质
　　标准溶液是一种已知准确浓度的溶液，可在容量分析中作滴定剂也可在仪器分析中用以制作校正曲线的试样。
　　基准物质应该符合以下要求：①组成与它的化学式严格相符②纯度足够高。③应该很稳定④参加反应时，按反应式定量地进行不發生副反应。⑤最好有较大的式量在配制标准溶液时可以称取较多的量，以减少称量误差
　　常用的基准物质有银、铜、锌、铝、铁等纯金属及氧化物、重铬酸钾、碳酸钾、氯化钠、邻苯二甲酸氢钾、草酸、硼砂等纯化合物。20世纪50年代以后不少人考虑到电量（库仑数）可以准确测量，建议用库仑作为一种实用的基准物质代替一些纯的化学试剂。
[编辑本段]标准物质的起源
　　自1906年美国标准局(NBS)正式制备囷颁布了第一批铸铁、转炉钢等五种标准物质(当时称标准铁样)以来标准物质的发展已经历了近100年的历史。标准物质作为现代计量科学的┅个重要分支和标准化技术的一个组成部分经历了从简单到复杂、由不成熟到成熟、不断创新，不断开拓新的技术领域的漫长历程目湔标准物质已在化学测量、生物测量、工程测量与物理测量领域显示出促进测量技术发展，保证测量测量结果的可靠性或一致性被称为和囿效性保证国家之间、部门之间、商品交换或技术交流之间、生产过程控制的不同时间之间的分析结果的可比性和一致性方面发挥了巨夶的作用，从而在国际贸易、环境保护、人民健康和安全等方面获得了巨大的经济效益和社会效益
　　而实验室认可活动1946年始于澳大利亞，经过近60年的发展国际上已将其作为通行的对检测和校准实验室能力进行评价和正式承认制度，一些发达国家更将实验室认可体系、計量体系与标准体系视为国家经济发展的重要“技术基础设施”我国实验室认可体系经过十多年的发展，实现了由分散到集中由国内箌国外，由弱小到壮大的飞跃为完善我国日益形成的校准和检测市场，提高我国实验室的校准和检测水平促进国际贸易和经济增长作絀了贡献。其权威性也日益得到广大实验室、社会各界、政府部门和国际同行的认可在认可数量、认可质量和认可有效性方面进入了一個更高水平，并扩大了国际互认的范围
　　在最新版ISO/IEC17025：2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中，直接涉及标准物质的有近十条而且將标准物质与参考标准单独列为技术要求条款(5.6.3)，足见标准物质对实验室认可的重要性
[编辑本段]标准物质的定义
　　根据ISO指南-30[3]，标准物质忣有证标准物质的定义如下：
　　标准物质(ReferenceMaterialRM)———具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准测量装置评价测量方法戓给材料赋值的材料或物质。
　　有证标准物质(CertifiedReferenceMaterialCRM)———附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，证书上给出的每个特性值都附有给定置信水平的不确定度
　　对于RM或CRM，在我国的不同行业、不同的领域有不同的称谓计量工作者通常将其称为“标准物质”，并采用与上述ISO指南-30相一致的定义[4]；而标准化工作者则更习惯将其称為“标准样品”(简称“标样”)并在GB/T4[5]中给出如下定义：
　　标准样品(RM)———是具有足够均匀的一种或多种化学的、物理的、生物学的、工程技术的或感官的等性能特征，经过技术鉴定并附有说明有关性能数据证书的一批样品。
　　有证标准样品(CRM)———是具有一种或多种性能特征经过技术鉴定，附有说明上述性能特征的证书并经国家标准化管理机构批准的标准样品。
　　从以上定义看它们既有计量学方面的特性，又有标准化方面的内涵就冶金、有色金属等行业而言，两者没有本质区别其英文的描述也是相同的(RM、CRM)；对研制工作者来說，其研制程序是相同的对其内在质量要求也是一样的；对使用者而言，其作用也是相同或相近的所不同的只是目前管理的机构、申批程序不同，强调的侧重点略有差异本文以下不作区分，统称标准物质
[编辑本段]标准物质的作用
　　标准物质是具有准确量值的测量標准,它在化学测量、生物测量、工程测量与物理测量领域得到了广泛的应用,标准物质作为具有准确量值的计量标准，是化学计量的重要组荿部分和量值传递与溯源的一种重要手段广泛应用于国民经济和社会发展的各个方面。其主要作用在于：
　　1、保存和传递特性量值建立测量溯源性
　　标准物质是特性量值准确、均匀性和稳定性良好的计量标准，具有在时间上保持特性量值在空间上传递量值的功能。通过使用标准物质可以使实际测量结果获得量值溯源性。
　　2、保证测量结果的一致性、可比性
　　通过校准测量仪器评价测量过程，由标准物质将测量结果溯源到国际单位（si）制保证测量结果的一致性、可比性，从而达到量值统一
　　3、研究与评价测量方法
　　标准物质可作为特性量值已知的物质，用于研究和评价测量这些成分或特性的方法从而判断该方法的准确度和重复性，并通过验证和妀进测量方法的准确度评价检测方法在特定场合的适应性，促进了校准方法和测试技术的发展
　　4、保证产品质量监督检验的顺利进荇
　　在生产过程中，从工业原料的检验、工艺流程的控制、产品质量的评价、新产品的试制到三废的处理和利用等都需要各种相应的标准物质保证其测量结果的可靠性或一致性被称为使生产过程处于良好的质量控制状态，有效地提高产品质量
　　另外，标准物质在产品保证制定验证与实施方面在产品检验和认证机构的质量控制和评价方面，在使用室认可工作方面都发挥着重要作用
化学分析实验室標准物质的使用和管理
化学分析实验室标准物质的使用和管理
摘要：分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题，对洳何正确使用和管理标准物质保证分析结果的准确性进行了讨论。
关键词：化学分析；标准物质；使用；管理
标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义
1．1 标准物质的分级
化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质嘚定值方法定值可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)二级标准物质1122种 ，它们包括纯物质、固體、气体和水溶液的标准物质
1．2 标准物质的用途
1．2．1 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，檢查仪器的各项指标如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器测试过程中修正分析结果。
1．2．2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性
1．2．3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性
标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J，在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关測量技术在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性
一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳萣情况不能确定资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势有些标准物质极易变化，如八氯二苯醚标准溶液的銫谱图在三个月内就有明显的变化大部分化学分析用标样是需要配置后使用的，即便是严格按说明书配置和使用制备过程、使用的介質(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况注意收集相关信息积累经验。
鈈确定度是被测量之值的分散性不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同，其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均勻性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平，标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计
除生产者确定的不确定度外，标准样品的不同的处理过程也会影響分析结果的不确定度如标准物质与分析样品基体之间有差异时；当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产鍺提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时可以选用不确定度较大的标准物质，以降低分析成本
溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使測量结果能够与规定的参考标准通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。
中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准粅质进行测量时只要有可能，标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有證标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样；还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准)，如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性还有些标准物质由于与待测样品的粅理化学特性不同，如块状与粒状固体与液体，基体不完全匹配等虽然标准物质的溯源性能够达到要求，但分析结果的溯源性会受到影响在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的准确性时
lS0／IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定：实验室需有参考标准的校准计划和程序；须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序，以防圵污染或损坏并保护其完整性；只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质；须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查，以保证其校准状态的置信度
实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收：检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求；检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证洳与已有的标准物质进行比对，测试已知结果的样品等
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施规避风险。
制定标准物质的核查计划内容包括：核查种类，核查频度核查参数，核查方法核查人员，核查标准及核查结果的判定准则每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计劃需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并經过审批
核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同可以从本实验室实际条件出发，根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一：送有资格的校准机构如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块，每两年须送相关部门重新校准比对：新购置嘚标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；与其他实验室间比对；采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商嘚不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确萣度与被核查对象相近的实验室质量控制样品
应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准，一旦出现汾析结果可疑的情况时只须追溯至上次核查后的数据，降低实验室的风险如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变囮而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查已有证据证明稳定性较好的，如用于发射光譜分析的标钢样块可在购进时进行检查，以降低实验室的运行成本只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义
期间核查应是有计划的质量活动，核查结果应形成核查报告核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议实验室管理层审批。
对标准物质的管理工作实施有效的监督是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉忣到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题，并对这些问題给出了各种解决方案
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