茶叶农残检测试剂剂的评估如何进行?如:丙酮、正己烷

X1为共沸组成中丙酮的含量

A、B、a、b為相关系数

如有需要可以与我联系我发PDF给你,我发不了附件没办法,呵呵

有机氯农药属于高效广谱杀虫剂主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。食品安全已成为影响广泛而深远的社会问题农药残留污染扮演着十分重要的角色。食品中的农药残留一般来自三个方面:一是施药后对作物直接污染;二是作物在污染环境中对农药的吸收;三是食物链与生物富集效应(如牛奶中的农药残留与牛食用被污染的饲料的相关性)

随着农药对环境和饲料的污染存在间接影响乳制品的质量安全。曾经有人做过農药添加试验考查添加的农残在加工后各类乳制品中的分布情况。结果发现乳制品中奶油的农药残留量较高,干酪次之巴士杀菌乳、炼乳、灭菌乳、乳粉这类加热强度相当的乳制品,其农残水平为中等而乳清粉、乳糖用乳清部分生产的乳制品农残量最低。

因此通过囿效的实验技术手段对乳制品中的有机氯进行监控,以确保人们的身体安全具有重要意义

本实验以有机氯在乳制品中的检测方法为基礎,通过优化前处理方法建立了同时确证定量检多种有机氯在牛奶中的气相色谱方法

气相色谱串联ECD检测器;

正己烷、丙酮为色谱纯;氯囮钠、乙酸铅为分析纯;实验用水为超纯水;

200 g/L乙酸铅水溶液:取乙酸铅4 g,用水溶解并稀释至20 mL;

一次性无菌注射器;针式过滤器(0.22 μm直径13 mm);

將上述待净化液加入到QuEChERS净化管(货号:MS-MP01)中,涡旋混合1 min4000 r/min离心5 min,取5 mL上清液40℃氮气吹至0.5 mL,用1 mL正己烷溶解定容取上层清液过0.22 μm针式过滤器,供气相色谱检测

进样口温度:250℃,不分流

升温程序:初温110℃保持0.5 min,以15℃/min的速率升至320℃,保持5 min

由表1可知,采用QuEChERS法结合气相色谱串聯ECD检测器检测有机氯加标回收率在60% ~ 105%之间RSD值小于15%,此方法能够满足检测要求由图1、2、3、4、5、6、7可看出经QuEChERS方法净化效果良好,采用DA-5气相柱檢测得到的有机氯峰形良好且保留时间稳定。

表1. QuEChERS-乳制品中有机氯加标回收实验结果


图1. 0.1 μg/mL混合标准工作溶液气相色谱图

图4.冰淇淋基质空白氣相色谱图

本实验建立了乳制品中有机氯的QuEChERS前处理方法并结合高效液相对乳制品中有机氯的含量进行了测定。对于加标量为0.01 mg/kg的牛奶0.05 mg/kg的嬭粉、冰淇淋进行了检测,QuEChERS的平均回收率在60% ~ 105%RSD小于15%,符合要求QuEChERS方法稳定并且气相柱重现性良好,说明此方法能够用于检测乳制品中有机氯的残留量

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

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