碳酸氢钠片哪种牌子的好，吃过的给个建议_百度宝宝知道“小苏打饿死癌细胞”是神话还是笑话？_网易健康
“小苏打饿死癌细胞”是神话还是笑话？
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小苏打这种价格低廉、市面上都可以购买到的日常化学品，居然是让医学界长久以来束手无策的肿瘤癌症的克星？
事件聚焦：近期，有一条新闻非常火爆，这篇题为《重大突破!癌细胞，竟被中国医生用小苏打“饿”死了》的新闻报道一时间点燃了各大媒体。报道称，浙江大学肿瘤研究所教授胡汛用碱如碳酸氢钠（小苏打）来去除肿瘤内的氢离子，就可破坏乳酸根和氢离子的协同作用，从而快速有效地杀死处于葡萄糖饥饿或缺乏的肿瘤细胞，他将这种疗法命名为“靶向肿瘤内乳酸阴离子和氢离子的动脉插管化疗栓塞术”，简称“TILA-TACE”，并将这种新疗法发表在国际生物和医学领域权威杂志elife上，得到了国际著名肿瘤学者的肯定。报道一出，网络上对于这个疗法的可靠性和真实性展开了激烈争论，许多知名学者、科学家也参与其中，一时间众说纷纭。小苏打这种价格低廉、市面上都可以购买到的日常化学品，居然是让医学界长久以来束手无策的肿瘤癌症的克星？肿瘤真的可以被“饿死”吗？答案是肯定的。肿瘤和人体的正常器官一样，在人体中需要吸收养分，也正是因为肿瘤不断增值需要大量养分，它的存在才会威胁到人体的正常机能，导致死亡。确实也存在让肿瘤“饿死”的疗法，这就是介入疗法。肿瘤介入治疗是指在X线透视、数字减影下，将导管插入肿瘤血管，向肿瘤内注入化疗药物，同时将肿瘤的血管堵塞。肿瘤介入治疗可用于治疗肺癌、肝癌，也可用于治疗头颈部肿瘤、肾癌、胃癌、乳癌、胰腺癌、食管癌、胆管肿瘤、盆腔恶性肿瘤、四肢软组织或骨恶性肿瘤等。对于外科手术不能切除的肿瘤，可以用此方法达到姑息治疗；也可通过灌注抗癌药物后，使肿瘤缩小再行外科手术切除；还可用于肿瘤切除术后患者进行预防复发的动脉内灌注化疗。这种治疗的特点之一是灌注药物浓度高，如肝癌肝动脉灌注比静脉给药的药物浓度要高出100-400倍，高浓度化疗可以起到大量杀灭肿瘤细胞的作用，又能减轻全身不良反应，所以成为抗癌治疗的重要方法之一；其二是血管栓塞作用，肿瘤血管堵塞后，肿瘤组织因缺血而变性、坏死。因此介入治疗对于局部肿瘤的疗效比全身化疗要好得多，局部灌注的药物对全身肿瘤也能起治疗作用。随处可见的小苏打到底是什么？学过化学的朋友们都知道，小苏打即碳酸氢钠，一种溶于水呈碱性的碳酸盐，是一种常见的化学品，超市中都可以购买到。很多家庭会选择购买小苏打当做一种清洁剂，用来洗碗，清除顽固污垢。化工业领域小苏打的应用非常广泛，可直接作为制药工业的原料，用于治疗胃酸过多。还可用于电影制片、鞣革、选矿、冶炼、金属热处理，以及用于纤维、橡胶工业等。同时用作羊毛的洗涤剂，以及用于农业浸种等。那么这种稀松平常的化学品为什么可以帮助治疗肿瘤呢？胡汛教授是这样解释的：若想有效“饿死”癌细胞，不仅要剥夺葡萄糖，还需同时破坏乳酸阴离子和氢离子的协同作用。在葡萄糖饥饿或缺乏的前提下，只要去除这两个因子中的任何一个，癌细胞就会快速死亡。研究人员用碱如碳酸氢钠（小苏打）来去除肿瘤内的氢离子，就可破坏乳酸根和氢离子的协同作用，从而快速有效地杀死处于葡萄糖饥饿或缺乏的肿瘤细胞。“小苏打疗法”到底靠不靠谱，看看其他专家怎么说：化疗药物才是真正的“功臣”我国著名肝胆科专家、中山大学肿瘤防治中心肝胆科主任、中山大学肝癌研究所所长陈敏山表示，浙江大学肿瘤研究所两位教授近期发表的研究结果显示，这项“在40例肝癌患者身上尝试的”，“直接针对滋养肿瘤的血管，向瘤体注射碳酸氢钠（小苏打）”的治疗方法，其实是在常规TACE（经皮肝动脉栓塞化疗）治疗的基础上，加多了碳酸氢钠，“只是对TACE治疗的一种改进。”至于今后能否用这样的方法“打败”肿瘤，陈敏山表示，目前来看这只是一个小样本的研究，“一种新的治疗方法需要有严谨、规范的认证过程，单是用这样一项研究结果就断定它可以治愈肿瘤，无法令人信服。”“常规的TACE是主力，碳酸氢钠只是辅助作用。”在研究了浙江教授们发表的论文后，陈敏山指出了这项研究的本质。“堵上了供血动脉，肿瘤还可以从其他的地方供血，所以其实也无法真正‘饿’死。”这也意味着，“小苏打饿死癌细胞”这一说法并不靠谱，新的治疗方法不是单靠碳酸氢钠，主要还是化疗药的作用，更不是说花十几块钱买下苏打喝下去就好。样本量太小、需大规模随机临床试验中国医学科学院肿瘤医院内科主任徐兵河表示，新的研究方法在原来的基础上做了改进，改进后疗效可能会好，也可能不好，这需要大规模、随机分组的临床研究进行验证。“从样本量来看，几十例的样本量太小，在样本选择上可能受到人为因素的干扰，产生偏差。”徐兵河说。另外，他说，研究团队只进行了单中心试验，还没有进行多中心临床试验。多中心临床试验是由多个医院的研究者按同一方案进行的试验，其数据的说服力远高于单中心试验。北京大学肿瘤医院党委书记、大内科主任朱军指出，从媒体报道来看，研究团队并没有进行随机对照试验。所谓随机对照，就是选择同样符合条件的两组病人并使用同样的方法治疗，唯一的区别在于一组使用了小苏打，另一组没有，然后观察其差别。“正如研究团队所说，还需要更严格的、大样本的随机对照临床试验，来鉴定其临床疗效。”朱军说。不一定是治疗每一种癌症的最好疗法中山大学肿瘤防治中心肝胆科主任、中山大学肝癌研究所所长陈敏山认为，目前肝癌治疗效果最好的还是手术切除，“手术切除后患者五年生存率能达到30%-40%，而不能手术切除的中晚期肝癌患者五年生存率接近零。”然而，并不是每一个肝癌患者的肿瘤，都是适用手术切除。对于不能用手术切除肿瘤的患者，如中晚期的肝癌患者，目前临床上普遍是用TACE治疗。TACE治疗的次数需要根据每一个病人的病情需要确定。据统计，陈敏山所在的中山大学附属肿瘤医院肝胆科，每年收治的肝癌病人约2000人次，其中手术切除900余例，TACE治疗800余例，还有300余例是用局部消融治疗。尽管目前临床 “TACE能够单独治好肝癌的例子不多，但可以延长患者的生存期，或者让有些患者的肿瘤缩小，再考虑手术切除，或是联合消融治疗”。那么，用TACE能延长患者多久的生命呢？陈敏山表示，这与肿瘤的分期密切相关，例如中期肝癌病人在接受TACE治疗后，中位生存期也只有10多个月，但如果手术治疗，可以接近30个月。“以肝癌为代表的癌症治疗，目前还是比较艰难的，治疗方法的进步需要一步步积累，研究也要脚踏实地地做。”陈敏山也表示，这项研究“开辟新思路的精神是值得鼓励的，至少勇敢地迈出了一步”。鼓励癌症晚期患者可以尝试新方法浙江大学医学院附属第二医院放射介入教授晁明认为，这个原理对大部分实体肿瘤是有普遍意义的。虽然研究的初步结果让人鼓舞，但还需要更多深入的研究，一项研究有它的边际效应，随着推进才能实现在其他癌种的应用。北京大学肿瘤医院党委书记、大内科主任朱军说，介入治疗在很多实体肿瘤中都可以用到。如果能证明除了肝癌，小苏打对其他肿瘤也有效果，将非常有意义，当然，这需要进一步的临床试验。癌症尚未被彻底攻克，徐兵河认为，在治疗癌症时要相信科学。第一要早发现、早治疗，尤其是40岁以上人群或有家族病史的人群，每年都要进行健康体检，很多肿瘤在早期可以治愈，比如淋巴瘤等。第二，确诊肿瘤后，不要相信所谓能根治的偏方，而应选择正规医院治疗，对于乳腺癌等有些肿瘤而言，即使是二、三期病人的治疗效果也非常好。第三，定期去医院检查，根据医生的建议服用必要的药物。徐兵河说，如果是晚期癌症病人，可以尝试一些新药品、新方法，参与临床研究，有些病人能通过这种方法延长生存期，但必须选择正规的、国家批准的医疗机构，而不是盲目相信一些所谓的灵丹妙药。
小编的话：癌症对于人类来说依旧是一个无解的难题，癌症和肿瘤的攻克治愈一直以来都是医学界最受瞩目的话题。每一次出现新的疗法，无论是对于患者还是对于医学工作者来说，都是一次鼓舞，给奋斗在科研前线的医疗工作者们点赞。但是我们仍然需要冷静看待这些新疗法、新手段，经过临床验证、充足的案例佐证之后，才予以推广，让它的价值得以充分发挥。作为医学专业知识有限的普通老百姓来说，不过分夸大疗效，不迷信没有科学根据的谣言，遇到疾病不讳疾忌医，这才是值得倡导的理性态度。
本文来源：网易健康
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平均片重 片重差异 硬度、崩解时限、脆碎度 外观 含量、均匀度、溶出度（指规定品种） 温度、湿度 装量差异 崩解时限 外观 含量、均匀度 装量、封口、 数量、说明书、标签 内容、数量、使用记录 数量、装箱单、印刷内容
8.需要验证的关键工序及其工艺验证的具体要求
片剂验证工作要点 类别 序号 名称 主要验证内容 设备 1 槽式混合机 加浆量、搅拌时间
2 摇摆颗粒机 制粒筛网目数
3 RXH-I干燥箱 温度、热分布均匀性、风量及送排风
4 锥型混合机 转速、电流、混合均匀性
5 ZP35D高速压片压力、转速、充填量及压力调整、片重及片差变化、硬度、厚度、脆碎度检查 机
6 空调系统 尘埃粒子、微生物、温湿度、换气次数、送风量、虑器压差
7 制水系统 贮罐及用水点水质（化学基础上电导率、微生物）水流量、压力 工艺 1 设备、容器清洗 残留量
2 产品工艺 对制粒、干燥、总混、压片工序制订验证项目和指标，头、中、尾取样
3 混合器混合工艺 不同产品的装量、混合时间
157 武汉纽科源生物科技有限公司GMP管理文件
题目 碳酸氢钠片 生产工艺规程 编码： B.SC.GY.00.013 共14页 第11 页
包装袋、标签、包装箱的质量标准和检验方法及储存 9.1
包装袋的质量标准和检验方法：
包装袋的质量标准及检验方法见 《塑铝复合袋质量标准和检验操作规程》
标签的质量标准和检验方法：
标签的质量标准及检验方法见 《标签、合格证质量标准及检验操作规程》 9.3
包装箱的质量标准和检验方法：包装箱的质量标准及检验方法见 《纸箱质量标准及检验操作规程》
物料平衡及技术经济指标计算 10.1
物料平衡： 工序物料平衡标准 工
序 平衡收率标准（%） 备
注 收率＝收料量（合格颗粒量+不合格颗粒量）÷投料总量×100％ 收率=（合格素片重量+不合格素片重量）÷合格颗粒重量×100％ 收率＝实际分装数÷理论分装数×100％ 收率＝〔准入库数 ＋取样数 〕÷内包实际分装数 ×100％ 整粒混合 95.0―100.0 压片 分装 外包 95.0―100.0 98.0―99.5 100.0
成品率：95.0―100.0%
成品：指生产过程终结并经检验合格的产品。
理论值：按照所用的原料量，在生产中无任何损失或差错的情况下得出的最大值。
实际产品数量 + 取样量
成品率 = ×100% 理论值 158 武汉纽科源生物科技有限公司GMP管理文件 题目 碳酸氢钠片 生产工艺规程 编码： B.SC.GY.00.013 共14页 第12 页
10.3原辅料、包材消耗定额（每批16.7万片）
原辅料名称 碳酸氢钠 淀粉 硬脂酸镁 10%淀粉浆 纸箱 铝箔袋 标签 胶带 消耗定额 50kg 5kg 0.15kg 适量 10 1667只 18张 10米 11设备一览表及主要生产能力
设备编号 设备名称 型号 能耗 功率 生产能力 SB-PS-001 SB-PS-002 SB-PS-003 SB-PS-004 SB-PS-005 SB-PS-006 SB-GS-004 SB-GS-005
万能粉碎机 槽型混合机 摇摆式颗粒机 热风循环烘箱 锥型混合机 旋转式压片机 打码机 多功能薄膜封口机 20B CH-200 YK-160 RXH-I SHJ-0.5 ZP35D HP-241B FR-900
4.55KW 2.2KW 15KW
24r.p.m 50-200kg/h 190Kg/h
159 武汉纽科源生物科技有限公司GMP管理文件 题目 碳酸氢钠片 生产工艺规程 编码： B.SC.GY.00.013 共14页 第13页 12技术安全与劳动保护 12.1技术安全 12.1.1防火：车间严禁动用明火，并配备相应消防器材。 12.1.2所有生产照明用电线路一律套管暗装，开关和电机的安装必须符合电工规程，并避开水源有问题及时找电工检查，不得擅自处理。 12.1.3安全用汽，使用蒸汽生产时，必须按照操作规程操作设备，要求汽压表灵敏、准确、可靠，要求随时观察汽压表，严禁超温超压运行。 12.1.4安全操作设备：所有设备的使用和维修、保养，必须按文件规定的设备操作规程执行，对于转动部分，传动带应加防护罩，在使用中如有异常及时停车检查。 12.2劳动保护 12.2.1对人身健康有损害的工序,必须有相应的防护措施。 12.2.2各个制剂工序操作人员均应穿戴齐全的工作服、工作帽、工作鞋、口罩、手套。 12.2.3保持通风 12.2.4定期发放劳保用品。 13
劳动组织与岗位定员 劳动组织与岗位定员 岗
位 粉碎/称量/制粒/整粒总混 压片 内分装 外包装 质量监控 车间主任 合
员 2 1 4 2 1 1 11 160 备
武汉纽科源生物科技有限公司GMP管理文件 题目 碳酸氢钠片 生产工艺规程 编码： B.SC.GY.00.013 共14页 第14页 14
综合利用和环境保护 生产过程中的粉尘有捕集措施，无废气、废水、废渣污染。 附件1常用理化常数、换算表 长度以m（米）表示，或以其分数单位表示：dm（分米）=0.1米；cm（厘米）=0.01米；mm（毫米）=0.001米；μｍ（微米）=0.000001米；nm（纳米）=0.米。 容积以L（升）表示，或以其分数单位表示：ml（毫升）=0.001升；μl（微升）=0.000001升。 质（重）量以kg（公斤）表示，或以其分数单位表示：g（克）=0.001公斤；mg （毫克）=0.001克；μg（微克）=0.000001克。 温度以℃（摄氏度）表示。 11时间以h（小时）表示，或以其分数单位表示：min（分钟）=小时，s(秒)=分 6060滴定液的浓度以mol/L（摩尔/升）表示。 百分比用“%”符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100ml中含有溶质若干g；此外，根据需要采用下列符号表示： %(g/g)表示100g中含有溶质若干g。 %(ml/ml)表示100ml中含有溶质若干ml。 %(ml/g)表示100g中含有溶质若干ml。 %(g/ml)表示100ml中含有溶质若干g。 100%系指99.5～100.4%，100.0%系指99.95～100.04%，其余类推。 压力以Pa（帕）表示：kPa（千帕）=1000Pa；1atm（标准大气压）=760mmHg=101.3kPa；1mmHg=133.322Pa；1Pa=7.5×10-3mmHg；1kPa=7.5mmHg。
附页（供登记批准日期、文号等内容用） 批准日期
规格 有效期至
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水杨酸盐　　（1） 取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。　　（2） 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。　　丙二酰脲类　　（1） 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。　　（2） 取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。　　有机氟化物　　取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（本版药典二部附录Ⅶ C）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液 0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。　　亚锡盐　取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。　　亚硫酸盐或亚硫酸氢盐　　（1） 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。　　（2） 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。　　托烷生物碱类　　取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。　　汞盐　　亚汞盐：（1） 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。　　（2） 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。　　汞盐：（1） 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成沉淀。　　（2） 取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。［医学教 育网 搜集整理］　　（3） 取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。　　芳香第一胺类　　取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。　　苯甲酸盐　　（1） 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀。　　（2） 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。　　乳酸盐　　取供试品溶液5ml（约相当于乳酸5mg），置试管中，加溴试液1ml与稀盐酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10％亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层在接界面处出现一暗绿色的环。　　枸橼酸盐　　（1） 取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg），加稀硫酸数滴， 加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，1份中加硫酸汞试液1滴，另1份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。　　（2） 取供试品约5mg，加吡啶－醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成到红色或紫红色的溶液。　　钙盐　　（1） 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。　　（2） 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。　　钠盐　　（1） 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜。　　（2） 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成沉淀。维生素A醋酸酯。　　等吸收法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使Aλ2= Aλ3=6/7 Aλ1.维生素A醇。　　③杂质吸收：对维生素A的测定有影响的杂质主要有：　　维生素A2和维生素A3；维生素A的氧化产物（环氧化物、维生素A醛和维生素A酸）；维生素A在光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇；维生素A的异构体；合成时产生的中间体。　　④测定方法：第一法（使用于维生素A醋酸酯）　　取维生素A醋酸酯，精密称定，加环己烷制成每1ml中含9～15单位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五个波长处分别测定吸收值，确定最大吸收波长（应为328nm）。计算各波长下的吸收度与328nm波长下的吸收度的比值。　　计算：　　a.求吸收系数，吸收系数＝A/cl. b.求效价（U/g），U/g＝吸收系数×为维生素A醋酸酯在环己烷溶液中测定的换算因数。　　3.求维生素A醋酸酯胶丸为标示量的百分含量。　　标示量%＝（A×D×1900×W）/（W×100×l×标示量）　　1U=0.344μg维生素A醋酸酯1U=0.300μg维生素A醇4.A值的选择法第二法（适用于维生素A醇）　　说明：　　⑴维生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程法（即代数法）推导出来的；维生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（几何法或成6/7定位法）推倒出来。　　⑵在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧上升或下降陡部的波长处进行测定。　　维生素E维生素E（消旋-α-生育酚醋酸酯）有天然片和合成品之分，天然品为右旋体（d-α）；合成品为消旋体（dl-α）。　　结构：维生素E为苯丙二氢吡喃醇衍生物，苯环上又一个乙酰化的酚羟基，故又称生育酚。他主要有α、β、γ、δ四种异构体，其中以α异构体的生理作用最强。　　性质：　　溶解性：微或透明的粘稠液体，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚，不溶于水。　　具有紫外吸收。　　在无氧或其它氧化剂存在时，在酸性或碱性溶液中，加热可水解生成游离生育酚；在有氧或其它氧化剂存在时，则进一步氧化生成醌型化合物。在碱性条件下加热，这种氧化作用更易发生。　　鉴别试验：　　⑴硝酸反应：取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15min，溶液应显橙红色。　　⑵水解后氧化反应：取本品约10mg，加醇制氢氧化钾试液2ml，煮沸5min，放冷，加水4ml与乙醚10ml，振摇、静置使分层，取乙醚液2ml，加2，2‘-联吡啶的乙醇溶液（0.5→100）数滴和三氯化铁的乙醇溶液（0.2→100）数滴，应显血红色。　　⑶紫外光谱法。　　⑷薄层色谱法。　　特殊杂质：　　游离维生素E.利用游离维生素E的还原性，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，以二苯胺为指示剂，限量为2.15%.含量测定：　　⑴气相色谱法：载气：氮气；固定相：硅酮（OV-17），涂布于经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子小球上；检测器：氢火焰离子化检测器；理论板数：按维生素E峰计算应不低于500；维生素E与内标物质的分离度应大于2.内标：正三十二烷。　　⑵高效液相色谱法：C18柱；流动相为甲醇：水（49：1）；紫外检测器；波长292nm.维生素B1结构：维生素B1（盐酸硫胺）是由氨基嘧啶环和噻唑环通过央甲基连接而成的季铵化合物，噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基，为两个碱性基团，可与酸成盐。　　性质：　　溶解性：本品在水中易溶，水溶液显酸性反应。在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。　　具有紫外吸收。　　在碱性中遇氧化剂，如铁氰化钾，可被氧化为具有荧光的硫色素，后者溶液正丁醇中呈蓝色荧光。　　分子中含有两个杂环，故可与某些生物碱沉淀试剂反应生成组成恒定的沉淀。
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鉴别试验⑴硫色素反应方法：取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光。加酸使成酸性，荧光即消失。再加碱使成碱性，荧光又显出。　　原理：维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。　　⑵沉淀反应维生素B1与碘化汞生成淡沉淀维生素B1与碘生成红色沉淀维生素B1与硅钨酸生成白色沉淀含量测定方法有：硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法和紫外分光光度法。　　中国药典收载紫外分光光度法维生素C结构：维生素C分子结构中具有二烯醇结构和内酯环，且有二个手性碳原子（C4、C5），因此不仅使维生素C性质极为活泼，且具旋光性。　　性质：　　溶解性：维生素C在水中易溶，水溶液呈酸性，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。　　结构遇糖类相似，也具糖的性质。　　分子中二烯醇基具极强的还原性，易被氧化为二酮基而成为去氢抗维生素C，加氢又可还原为维生素C.在碱性溶液或强酸性溶液中能进一步水解为二酮古罗糖酸。　　C3-OH由于受共轭效应的影响，酸性较强；C2-OH的酸性极弱，故维生素C一般表现为一元酸，能与碳酸氢钠作用生成钠盐。　　分子中有两个手性碳原子，故有四个光学异构体，其中L（+）-维生素C活性最强。　　维生素C和碳酸钠作用可生成单钠盐，不致发生水解，因双键使内酯环变得较稳定；但在强碱中，内酯环可水解，生成酮酸盐。　　维生素C有共轭双键，在稀矿酸溶液中，在245nm波长处有最大吸收；若在中性或碱性条件下，则红移至265nm处。　　鉴别试验：　　⑴与硝酸反应方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取该溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。　　原理：维生素C分子中有二烯醇基，具强还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C，同时可产生黑色银沉淀。　　⑵与2，6-二氯靛酚反应方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取该溶液5ml，加2，6-二氯靛酚试液1～2滴，试液的颜色即消失。　　原理：2.6-二氯靛酚为一染料，其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中微蓝色。与抗坏血酸作用后生成还原型的物色的酚亚胺。　　⑶与其它氧化剂反应维生素C还可被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢维生素C，同时，维生素C可使这些试剂褪色，产生沉淀或显色。　　⑷利用维生素C具糖类性质的反应维生素C可在三氯醋酸或盐酸存在下水解、脱羧，生成戊糖，再失水，转变为糠醛，加入吡咯，加热至50℃产生蓝色。　　⑸紫外分光光度法维生素C在0.01mol/L盐酸液中，在243nm波长处有唯一的最大吸收，利用此特征进行鉴别。　　含量测定：　　碘量法：溶剂：水和稀醋酸，指示剂：淀粉。　　操作中加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液中进行。在酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但样品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。　　加新沸过的冷水液是为了减少水中溶解氧对测定的影响。　　如片剂，溶解后应滤过，取续滤液测定；注射液测定时要加2ml丙酮，以消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。　　抗生素类药物β-内酰胺类抗生素本类抗生素包括青霉素族和头孢菌素族，他们的分子结构中均含有β-内酰胺环。　　基本结构：　　分子中都有一个游离羧基和酰胺侧链。　　青霉素：β-内酰胺环和氢化噻唑环头孢菌素：β-内酰胺环和氢化噻嗪环性质：　　溶解度：青霉素和头孢菌素分子中的游离羧基具有相当强的酸性，能与无机碱或某些有机碱形成盐。其碱金属盐易溶于水，而有机碱盐难溶于水，易溶于甲醇等有机溶剂。　　旋光性：青霉素族分子中含有三个手性碳原子，头孢菌素族含有两个手性碳原子，都具有旋光性。　　紫外吸收特性青霉素分子中的母核部分无紫外吸收，但出侧链酰胺基上R如具苯环共轭系统，则有紫外吸收特性。　　头孢菌素由于母核部分具有O-C=N-C=C结构，故有紫外吸收。　　β-内酰胺环的不稳定性β-内酰胺环是青霉素族结构最不稳定的地方，如与酸、碱、青霉素酶、羟胺及某些金属离子（铜、铅、汞和银）等作用时，易发生水解和分子重排，导致β-内酰胺环的破坏而失去活性。　　鉴别试验：　　⑴钾、钠盐的火焰反应⑵呈色反应①羟肟酸铁反应：青霉素及头孢菌素在碱性中与羟胺作用，β-内酰胺环破裂生成羟肟酸，在稀酸中与高铁离子呈色。　　头孢哌酮：红棕色；氨苄西林：紫红色；头孢氨苄：红褐～褐色；头孢噻吩钠：红褐色；普鲁卡因青霉素：紫红色；头孢唑啉钠：红棕色。　　②硫酸―硝酸呈色反应：头孢菌素能与硫酸―硝酸反应后成色。　　头孢噻吩钠：红棕色；头孢氨苄：；头孢噻肟钠：亮。　　③茚三酮反应：某些具有α-氨基的本类药物（如氨苄西林）遇茚三酮即显蓝紫色。　　④与斐林试剂反应：本类药物具有类似肽键结构，可产生双缩脲反应。开环分解，使碱性酒石酸铜盐还原显紫色。阿莫西林、氨苄西林钠可采用本法鉴别。　　⑤变色酸―硫酸呈色反应：阿莫西林加变色酸-硫酸实际混合后，于150℃加热2～3min，因分解除甲醛与变色酸缩合而呈深褐色。　　⑥与重氮苯磺酸呈色反应：头孢菌素族7位侧链含有酚羟基基团时，能与重氮苯磺酸试液产生偶合反应，显橙。　　⑦与铜盐呈色：头孢氨苄加醋酸、硫酸铜、氢氧化钠试液后，生成铜配位盐，显橄榄绿色。　　⑶沉淀反应①在稀酸中生成白色沉淀：青霉素钾和青霉素钠加水溶解后，加稀盐酸2滴，即析出难溶于水的游离基白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸中成盐。　　②有机胺盐的特殊反应重氮化-偶合反应：普鲁卡因青霉素水溶液酸化后，显普鲁卡因芳伯氨基的重氮化-偶合反应，生成偶氮染料红色沉淀。　　与三硝基苯酚的反应：苄星青霉素经氢氧化钠碱化后，用乙醚提取，蒸去乙醚后的残渣含有二苄基乙二胺，加稀乙醇使残渣溶解，加三硝基苯酚的饱和溶液，加热后放冷，即析出二苄基乙二胺苦味酸结晶。　　⑷光谱法①紫外分光光度法最大吸收波长鉴定法水解产物的最大吸收波长鉴定法②红外吸收光谱③核磁共振光谱⑸色谱法① 薄层色谱法② 高效液相色谱法含量测定⑴碘量法（苄星青霉素）　　青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，其降解产物消耗碘。
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反应分两步进行：第一步反应是按化学计算量进行；第二步青霉噻唑烷酸在酸性条件下被碘氧化的反应受温度、pH、时间等诸多因素影响，故耗碘量没有固定的量关系。因此试验过程中要严格控制温度，同时采用与青霉素标准品平行对照测定，则可抵消上述可变因素的影响。　　碘与青霉噻唑酸的作用以Ph4.5，温度在24～26℃为最好。1摩尔青霉素能吸收8摩尔的碘，故本法的灵敏度较高。　　注意：在滴定终点时放慢滴定速度，并强力振摇；如果滴定至终点又返现蓝色，说明真正的终点尚未到达。　　⑵汞量法（青霉素钠、青霉素钾）　　青霉素分子不与汞盐反应，而其碱性水解产物青霉噻唑酸及继续水解生成的青霉胺都能与汞盐定量反应，根据消耗的汞盐量可以计算青霉素的含量。　　电位滴定法：指示电极：铂电极；参比电极：汞-硫酸亚汞电极。滴定液：硝酸汞。　　每1ml的硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相当于7.128mg的总青霉素。　　总青霉素的百分含量与降解产物的百分含量之差值即为青霉素的含量。　　注意：青霉素含量计算以第二次滴定终点为依据；水解必须完全；空白试验也要称取供试品，但不经氢氧化钠水解；与碘量法比较，汞量法测定青霉素的主要优点是不需要青霉素标准品作对照，汞盐滴定液用EDTA标定即可。　　⑶酸碱滴定法（苯唑西林钠）　　⑷紫外-可见分光光度法⑸高效液相色谱法氨基糖苷类抗生素生物碱类药物（重点在鉴别，N的位置，有哪些电效应）　　苯烃胺类（盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱）　　氮原子在侧链上，碱性较一般生物碱强，易与酸成盐。　　托烷类（硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱）　　阿托品和山莨菪碱是由托烷衍生的醇（莨菪醇）和莨菪酸缩合而成，具有酯结构。分子结构中，氮原子位于五元酯环上，故碱性也较强，易与酸成盐。　　喹啉类（硫酸奎宁和硫酸奎尼丁）　　奎宁和奎尼丁为喹啉衍生物，其结构分为喹啉环和喹啉碱两个部分，各含一个氮原子，喹啉环含芳香族氮，碱性较弱；喹啉碱微脂环氮，碱性强。　　异喹啉类（盐酸吗啡和磷酸可待因）　　吗啡分子中含有酚羟基和叔胺基团，故属两性化合物，但碱性略强；可待因分子中无酚羟基，仅存在叔胺基团，碱性较吗啡强。　　吲哚类（硝酸士的宁和利血平）　　士的宁和利血平分子中含有两个碱性强弱不同的氮原子，N1处于脂肪族碳链上，碱性较N2强，故士的宁碱基与一分子硝酸成盐。　　黄嘌呤类（咖啡因和茶碱）　　咖啡因和茶碱分子结构中含有四和氮原子，但受邻位羰基吸电子的影响，碱性弱，不易与酸结合成盐，其游离碱即供药用。　　鉴别试验：特征鉴别反应。　　1.双缩脲反应系芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。　　盐酸麻黄碱和伪麻黄碱在碱性溶液中与硫酸铜反应，Cu2+与仲胺基形成紫堇色配位化合物，加入乙醚后，无水铜配位化合物及其有2 个结晶水的铜配位化合物进入醚层，呈紫红色，具有4个结晶水的铜配位化合物则溶于水层呈蓝色。　　2.Vitali反应系托烷生物碱的特征反应。　　硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱等托烷类药物均显莨菪酸结构反应，与发烟硝酸共热，即得的三硝基（或二硝基）衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色。　　3.绿奎宁反应系含氧喹啉（喹啉环上含氧）衍生物的特征反应硫酸奎宁和硫酸奎尼丁都显绿奎宁反应，在药物微酸性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水溶液，即显翠绿色。　　4.Marquis反应系吗啡生物碱的特征反应。　　取得盐酸吗啡，加甲醛试液，即显紫堇色。灵敏度为0.05μg. 5.Frohde反应系吗啡生物碱的特征反应。　　盐酸吗啡加钼硫酸试液0.5ml，即显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色。灵敏度为0.05μg. 6.官能团反应系吲哚生物碱的特征反应。　　利血平结构中吲哚环上的β位氢原子较活泼，能与芳醛缩合显色。　　与香草醛反应。利血平与香草醛试液反应，显玫瑰红色。　　与对-二甲氨基苯甲醛反应。利血平加对-二氨基苯甲醛，冰醋酸与硫酸，显绿色，再加冰醋酸，转变为红色。　　7.紫脲酸反应系黄嘌呤类生物碱的特征反应。　　咖啡因和茶碱中加盐酸与氯酸钾，在水浴上蒸干，遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，加氢氧化钠试液，紫色即消失。　　8.还原反应系盐酸吗啡与磷酸可待因的区分反应。　　吗啡具弱还原性。本品水溶液加稀铁氰化钾试液，吗啡被氧化生成伪吗啡，而铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾，再与试液中的三氯化铁反应生成普鲁士蓝。　　可待因无还原性，不能还原铁氰化钾，故此反应为吗啡与磷酸可待因的区分反应。　　特殊杂质检查：　　利用药物和杂质在物理性质上的差异。　　硫酸奎宁中“氯仿-乙醇中不溶物”的检查盐酸吗啡中“其它生物碱”的检查旋光性的差异：用于硫酸阿托品中“莨菪碱”的检查对光选择性吸收的差异：利血平生产或储存过程中，光照和有氧存在下均易氧化变质，氧化产物发出荧光。因此规定：供试品置紫外光灯（365nm）下检视，不得显明显荧光。　　吸附性质的差异：硫酸奎宁制备过程中可能存在“其它金鸡纳碱”。利用吸附性质的差异，采用硅胶G薄层进行检查。规定限度为0.5%.利用药物和杂质和化学性质上的差异。　　与一定试剂反应产生沉淀硫酸阿托品制备过程中可能带入（如莨菪碱、颠茄碱）杂质，因此需要检查“其它生物碱”。利用其它生物碱碱性弱于阿托品的性质，取供试品的盐酸水溶液，加入氨试液，立即游离，发生浑浊。规定0.25g药物中不得发生浑浊。　　与一定试剂产生颜色反应① 盐酸吗啡中阿扑吗啡的检查② 盐酸吗啡中罂粟碱的检查③ 磷酸可待因中吗啡的检查④ 硝酸士的宁中马钱子碱的检查含量测定非水溶液滴定法：　　生物碱类药物一般具有弱碱性，通常可在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸滴定液直接滴定，以指示剂或电位法确定终点。　　⑴氢卤酸盐的滴定在滴定生物碱的氢卤酸盐时，一般均预先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，从而消除氢卤酸对滴定反应的不良影响。　　加入的醋酸汞量不足时，可影响滴定终点而使结果偏低，过量的醋酸汞（理论量的1～3倍）并不影响测定的结果。　　⑵硫酸盐的测定硫酸为二元酸，在水溶液中能完成二级电离，生成SO42-，但在冰醋酸介质中，只能离解为HSO4-，不再发生二级离解。因此，生物碱的硫酸盐，在冰醋酸的介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。　　硫酸阿托品的含量测定。溶剂：冰醋酸和醋酐，指示剂：结晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液显纯蓝色。　　硫酸奎宁的含量测定。1摩尔的硫酸奎宁可消耗3摩尔的高氯酸。　　硫酸奎宁片的含量测定。硫酸奎宁经强碱溶液碱化，生成奎宁游离碱，在与高氯酸反应，因此1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的高氯酸。　　⑶硝酸盐的测定：　　硝酸在冰醋酸介质中虽为弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示剂变色，所有采用非水溶液滴定法测定生物碱硝酸盐时，一般不用指示剂而用电位法指示终点。　　如硝酸士的宁。　　⑷磷酸盐的测定：　　磷酸在冰醋酸介质中的酸性极弱，不影响滴定反应的定量完成，可按常法测定。　　磷酸可待因。　　提取中和法提取中和法是根据生物碱盐类能溶于水而生物碱不溶于水的特性，可以采用有机溶剂提取后测定。　　碱化、提取、滴定。按下列任何一种方法处理后测定：　　① 将有机溶剂蒸干，于残渣中加定量过量的酸滴定液使溶解，再用碱滴定液回滴剩余的酸；若生物碱易挥发或分解，应在蒸至近干时，先加入酸滴定液“固定”生物碱，再继续加热除去残余的有机溶剂，放冷后完成滴定。　　② 将有机溶剂蒸干，于残渣中加少量中性乙醇使溶解，任何用酸滴定液直接滴定。　　③ 不蒸去有机溶剂，而直接于其中加定量过量的酸滴定液，振摇，将生物碱转提入酸液中，分出酸液置另一锥形瓶中，有机溶剂层再用水分次振摇提取，合并水提取液和酸液，最后用碱滴定液回滴定。　　测定条件的选择能使生物碱游离的碱化试剂有氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙和氧化镁等。但强碱不适用于下列生物碱类药物的游离：　　① 含酯结构的药物，如阿托品和利血平等，与强碱接触，易引起分解。　　② 含酚结构的药物，如吗啡，可与强碱形成酚盐而溶于水，难以被有机溶剂提取。　　③ 含脂肪性共存物的药物，当有脂肪性物质与生物碱共存时，碱化后易发生乳化，使提取不完全。　　因此氨水为最常用的碱化试剂。　　提取溶剂应具备下列条件：　　① 与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其它物质的溶解度应尽可能最小。　　② 与生物碱或碱化试剂不起任何反应。　　常用者为乙醚和氯仿，其中氯仿应用更为广泛。　　提取溶剂的用量通常应提取4次，第一次用量至少应为水液体积的一半，以后几次所用溶剂的体积应各为第一次的一半。如果水液体积很小时，第一次提取溶剂的用量则应与水液相等。　　提取终点的确定取最后一次的提取液约0.5ml，置小试管中，加盐酸或硫酸（0.1mol/L）1ml，放水浴上将有机溶剂蒸去，放冷，滴加生物碱沉淀剂（如碘化铋钾试液等）1滴，无沉淀产生，即为提取已完全。　　指示剂的选择磷酸可待因片剂分析：　　酸性染料比色法原理：在适当的pH介质中，生物碱类药物（B）可与氢离子结合成盐（BH+），一些酸性染料（如磺酸酞类的指示剂：溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等）在此介质中能解离为阴离子（In-），同时，阳离子和阴离子又能定量地结合成有色的离子对化合物，即离子对。　　离子对被合适的有机溶剂提取后，形成有色溶液，可供比色测定。　　影响定量分析的因素1.水相的最适pH值2.酸性染料的影响提取完全是提取常数和酸性染料阴离子的浓度密切相关的，而提取常数的大小由是与B-的种类和有机溶剂的选择密切相关的。一般用的有甲基橙、溴麝香草酚蓝（BTB）和溴甲酚绿等。　　3.有机溶剂的影响离子对提取常数的大小还与有机溶剂的性质有关。通常有机溶剂与离子对形成氢键的能力强，则提取效率高，如氯仿和二氯甲烷等具有中等程度的提取率，并且提取的选择性也较好，为最常用的有机溶剂。　　4.水分的影响有有机溶剂提取有色的离子对时，应严防水分的混入。　　5.共存物的影响：一般赋形剂，重型、酸性乙基弱碱性的物质均不干扰测定，强酸可改变染料溶液或缓冲液的pH，因而对测定有干扰。　　以上五种影响因素中，水相的最适pH和有机溶剂对离子对的提取完全是酸性染料比色法的试验关键。
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指示剂的选择磷酸可待因片剂分析：　　酸性染料比色法原理：在适当的pH介质中，生物碱类药物（B）可与氢离子结合成盐（BH+），一些酸性染料（如磺酸酞类的指示剂：溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等）在此介质中能解离为阴离子（In-），同时，阳离子和阴离子又能定量地结合成有色的离子对化合物，即离子对。　　离子对被合适的有机溶剂提取后，形成有色溶液，可供比色测定。　　影响定量分析的因素1.水相的最适pH值2.酸性染料的影响提取完全是提取常数和酸性染料阴离子的浓度密切相关的，而提取常数的大小由是与B-的种类和有机溶剂的选择密切相关的。一般用的有甲基橙、溴麝香草酚蓝（BTB）和溴甲酚绿等。　　3.有机溶剂的影响离子对提取常数的大小还与有机溶剂的性质有关。通常有机溶剂与离子对形成氢键的能力强，则提取效率高，如氯仿和二氯甲烷等具有中等程度的提取率，并且提取的选择性也较好，为最常用的有机溶剂。　　4.水分的影响有有机溶剂提取有色的离子对时，应严防水分的混入。　　5.共存物的影响：一般赋形剂，重型、酸性乙基弱碱性的物质均不干扰测定，强酸可改变染料溶液或缓冲液的pH，因而对测定有干扰。　　以上五种影响因素中，水相的最适pH和有机溶剂对离子对的提取完全是酸性染料比色法的试验关键。　　应用与实例硫酸阿托品片剂紫外分光光度法利血平含量测定，注意避光操作。　　糖类和苷类药物单糖和双糖分子中有不对称碳原子，均具有一定的比旋度。　　鉴别试验1.灼烧试验：糖类用直火加热，先熔融膨胀，后燃烧并发生焦糖臭，遗留多量的炭。蔗糖的鉴别可应用本试验。　　2.Fehling反应单糖或含有半缩醛基的双糖分子结构中，均有醛基或酮基，都具有还原性。Fehling反应是在碱性酒石酸铜试液（Fehling试液）中，糖将铜离子还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。　　葡萄糖的鉴别可用此反应（无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液和莪术油葡萄糖均用Fehling反应）　　蔗糖的鉴别：加硫酸煮沸，用氢氧化钠中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，生成氧化亚铜的红色沉淀。　　葡萄糖和乳糖的杂质检查葡萄糖的一般检查项目：酸度、氯化物和硫酸盐；溶液的澄清度与颜色；乙醇溶液的澄清度；亚硫酸盐与可溶性淀粉。　　葡萄糖注射液中5-羟基糠醛的测定：紫外分光光度法。　　乳糖的杂质检查：利用蛋白质类杂质遇硝酸汞试液产生的白色絮状沉淀，进行特殊杂质“蛋白质”的检查。　　原料药的含量测定：葡萄糖、乳糖和蔗糖不规定含量测定，规定比旋度的范围。　　制剂：葡萄糖注射液的含量测定：旋光度法。　　测定中加入氨试液的作用：由于药用葡萄糖是D-葡萄糖，而D-葡萄糖有α和β两种互变异构体，因而药用葡萄糖是他们的混合物，比旋度相差甚远，而在水溶液中逐渐平衡，称作变旋。加热、加酸或加弱碱可加速平衡。　　计算因素1.0426的由来：　　换算为含税葡萄糖浓度（c‘）时，则应为：　　葡萄糖氯化钠注射液含量测定：硝酸银滴定法，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl.加糊精溶液以形成保护，使氯化银沉淀呈胶体状态，则具有较大的表面，有利于对指示剂的吸附，有利于滴定终点的观察。　　加硼砂溶液是为了增加pH值，因为本品pH值过低，而pH值低于3.5时，则五沉淀出现。加入2.5%硼砂溶液2ml后，溶液pH值为7，可促使荧光黄电离，以增大荧光黄阴离子的有效浓度，使重点变化敏锐。　　苷类药物苷类为糖的衍生物（如氨基糖、糖醛酸等）与另一非糖有机化合物通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。　　鉴别试验：　　1.Keller-Kiliani反应α-去氧甲基五碳糖的反应α-去氧糖类，如洋地黄毒糖和磁麻糖，是由糖类分子中与羰基相邻近的“CHOH”基失去氧，转变为“CH2”后的结构。具有较大的活泼性，由α-去氧糖与苷元结合的生成物（即苷类）容易水解。　　将甾体强心苷溶于含有微量FeCl3（1滴9% FeCl3）的冰醋酸1～2ml中，沿管壁缓缓加入浓硫酸1～2ml，使成两液层。两液层交界面处显棕色（甲地高辛显紫色）；醋酸层显蓝色或蓝绿色，放置1h后显靛蓝色。　　2.Kedde反应苷元的不饱和内酯侧链反应。　　甾体强心苷元的C17上常有α-β或β-γ的不饱和内酯，即丁烯内酯，在碱性水溶液中易与芳香硝基化合物形成有色的络合阴离子。　　Kedde反应用于去乙酰毛花苷的鉴别。　　加乙醇溶解后加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴，摇匀后，溶液即显红紫色。　　3.色谱法① 纸色谱法：用于地高辛的鉴别② 薄层色谱法：用于去乙酰毛花苷及其注射液的鉴别，采用硅藻土G薄层板。　　③ 高效液相色谱法：用于甲地高辛及其片剂的鉴别特殊杂质的检查药物 特殊杂质 允许限量 检查方法洋地黄毒苷 洋地黄皂苷& 本品10mg溶于2ml乙醇后，加胆甾醇的醇溶液，10min内，不得发生沉淀地高辛 洋地黄毒苷 6% 纸色谱法甲地高辛 有关物质 5% 高效液相色谱法去乙酰毛花苷 有关物质 10% 薄层色谱法含量测定1.比色法：甾体强心苷元C17上的丁烯内酯部分是非常活泼的，很容易和芳香硝基化合物（如碱性三硝基苯酚试液）形成络合阴离子。所得络合物在可见光去具有特征的最大吸收峰（λmax为485～495nm）。　　本法用于地高辛、去乙酰毛花苷及其注射液的含量测定2.荧光法：利用L-抗坏血酸与过氧化氢等实际可使地高辛或洋地黄毒苷产生荧光的原理，提高了定量分析的灵敏度，从而可用于每片含主药量分别仅为0.25mg和0.1mg的片剂的含量测定。　　地高辛片含量，含量匀度（限度为20%），溶出度（限度为65%，转篮，100r/min，60min）　　甲地高辛溶出度测定与地高辛一样，限度规定相同。　　3.色谱法：　　① 柱色谱法：用于洋地黄毒苷原料药测定的纯化处理② 高效液相色谱法：用于甲地高辛及其片剂的含量测定，内标：洋地黄毒苷。甾体激素类药物基本结构：均具有环戊烷骈多氢菲母核。　　分类：　　1.肾上腺皮质激素：皮质酮衍生物，如可的松、泼尼松、地塞米松等。　　本类药物多为C21-羟基所形成的酯类。　　结构特点是具有21个C原子：A环：具有Δ4-3-酮基；C17：具有α-醇酮基并多数有α-羟基；C10、C13：具有角甲基；C11：具有羟基或酮基；其它：有些皮质激素具有Δ1，6α、9α卤素，16α羟基，6α、12α、16α、16β甲基等。　　2.雄性激素及蛋白同化激素：甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等；蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。　　结构特点：雄性激素具有19个C原子；蛋白同化激素具有18个C原子（C10上无角甲基）；A环：具有Δ4-3-酮基；C17：无侧链，多数是一个β-羟基，有些是由他形成的酯，有些具有α-甲基。　　3.孕激素：也称为黄体酮激素或孕酮。典型药物为黄体酮。　　中国药典收载有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂；醋酸氯地孕酮原料等。　　结构特点：具有21个C原子；A环：具有Δ4-3-酮基；C17：具有甲酮基，有些具有α-羟基，与醋酸、已酸等形成酯（如醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、己酸羟孕酮等）；其它：有些具有Δ6、6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。
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4.雌激素：又称卵泡激素。雌二醇、炔雌醚、苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。　　结构特点：具有18个C原子；A环：为苯环，C3上具有酚羟基且有些形成了酯或醚；C10：无角甲基；C17：具有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，还有些具有乙炔基。　　口服避孕药：炔诺酮、炔诺孕酮、炔孕酮。多数在A环上具有Δ4-3-酮基，与黄体酮和睾酮一致；有的在C17上具有β-羟基、α-乙炔基或甲酮基；有的在C10上无角甲基，与雌激素相同。　　鉴别试验：　　呈色反应1.与强酸的呈色反应：许多甾体激素能与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等呈色，其中与与硫酸的呈色反应应用较广。　　药品名称 颜色 荧光 加水稀释后的变化醋酸可的松 黄或微带橙 无 颜色消失溶液澄清氢化可的松 棕黄至红 绿色 黄至橙黄微带绿色荧光，少量絮状沉淀泼尼松 橙 无 黄至蓝绿泼尼松龙 深红 无 红色消失，灰色絮状沉淀炔雌醇 深红 黄绿地塞米松磷酸钠 黄或红棕 无某些甾体激素药物与硫酸-乙醇或硫酸-甲醇作用而呈色。如甲睾酮：取本品数毫克，加硫酸-乙醇（2：1）1ml使溶解，即显并带有黄绿色荧光。　　2.官能团的呈色反应：　　①C17-α-醇酮基的呈色反应：皮质激素类药物分子结构中C17位上的α-醇酮基具有还原性，能与氧化剂四氮唑盐反应而呈色。如醋酸泼尼松在碱性条件下与氯化三苯四氮唑试液反应生成红色。　　②酮基的呈色反应：甾体激素分子结构中含有酮基，如C3-酮基和C20-酮基，均能与2，4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼等羰基试剂呈色。例如，醋酸可的松、氢化可的松等，其甲醇或乙醇溶液加新制的硫酸苯肼试液，加热即显。　　③甲酮基的呈色反应：甾体激素分子结构中含有甲酮基乙基活泼亚甲基时，能与亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应呈色。其中亚硝基铁氰化钠反应可认为是黄体酮的灵敏、专属的鉴别方法，在一定的条件下，黄体酮显蓝紫色，其他常用甾体激素均不显蓝紫色，而呈现淡橙色或不显色。　　④有机氟的呈色反应：一些含氟的甾体激素药物（如醋酸氟轻松、醋酸地塞米松等），经氧瓶燃烧法后生成无机氟化物，在12%醋酸钠的稀醋酸中与茜素氟蓝及硝基亚铈起反应，即显蓝紫色。　　⑤酚羟基的呈色反应：C3为酚羟基的雌激素，能与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料。如JP（13）收载的苯甲酸雌二醇利用该法进行鉴别。　　沉淀反应1.与斐林试剂的沉淀反应皮质激素的C17-α-醇酮基具强还原作用，与斐林试剂反应生成橙红色氧化亚铜沉淀。　　2.与氨制硝酸银的沉淀反应皮质激素的C17-α-醇酮基具强还原性，与氨制硝酸银反应，生成黑色金属银沉淀。　　3.与硝酸银的沉淀反应含炔基的甾体激素，如炔雌醇、炔诺酮，遇硝酸银奖试液，即生成白色的炔雌醇银盐沉淀及白色炔诺酮银沉淀。　　4.与硝酸―硝酸银的沉淀反应甾体激素（如丙酸氯贝他索、丙酸贝氯米松）中有机结合的氯，经加热或进行有机破坏生成无机氯化物，再在硝酸酸性条件下与硝酸银作用，生成氯化银的白色沉淀。　　制备衍生物测定其熔点利用甾醇、甾酮类药物与一些试剂反应生成酯、肟、缩氨脲，或利用醇制碱液水解甾体酯类生成相应的母体，然后测定其熔点进行鉴别。　　1.酯的生成：如炔雌醇制成苯甲酸酯。　　2.酮肟的生成：如黄体酮与盐酸羟胺作用生成黄体酮双酮肟为例。　　3.缩氨基脲的生成：ChP收载苯丙酸诺龙生成其缩氨基脲衍生物。　　4.酯的水解：如丙酸睾酮用醇制氢氧化钾水解为例。　　水解产物的反应戊酸雌二醇、已酸羟孕酮等药物，先在碱液中水解，经酸化加热分别产生戊酸、己酸特臭，用此法可鉴别这两种药物。　　紫外分光光度法丙酸倍氯米松的乙醇溶液（20μg/ml）在239nm波长处有最大吸收。　　红外分光光度法薄层色谱法中国药典收载的炔诺酮、炔雌醚片、丙酸睾酮注射液、倍他米松磷酸钠、醋酸氯地孕酮片、醋酸甲羟孕酮片、醋酸泼尼松片、苯丙酸诺龙注射液、戊酸雌二醇注射液、苯甲酸雌二醇注射液、复方己酸孕酮注射液、复方炔诺酮片、复方炔诺酮膜、复方炔诺孕酮片、复方炔诺孕酮滴丸、哈西奈德软膏等甾体激素药物均采用了薄层色谱（标准品对照法）进行鉴别。　　高效液相色谱法：　　中国药典中醋酸氟轻松软膏、醋酸氟氢可的松软膏、醋酸曲安奈德软膏、丙酸倍氯米松软膏、地塞米松磷酸钠滴眼液、哈西奈德乳膏等的鉴别试验。　　特殊杂质的检查1.游离磷酸：地塞米松磷酸钠（中国药典收载）、氢化可的松磷酸钠中检查游离磷酸。　　高法系利用酸性溶液中磷酸与钼酸作用生成磷钼酸铵，再经还原形成磷钼酸蓝（钼蓝），在740nm波长处有最大吸收。　　2.甲醇和丙酮：地塞米松磷酸钠中检查甲醇和丙酮。　　本品在生产工艺中大量使用甲醇和丙酮，因此药典规定作甲醇与丙酮残留量检查。甲醇限量为3.1ng. 3.雌酮：炔雌醇中检查雌酮。　　本法系根据雌酮的Zimmermann反应来检查的。即在羰基的邻位具有活泼亚甲基的化合物在碱性的氢氧化钾乙醇溶液中，与间二硝基苯反应呈红～蓝色。雌酮是17-酮甾类，因此根据该反应生成紫红色化合物。在此操作中，如果不使用纯度高的间二硝基苯，则呈褐色而难于判定。　　4.硒中国药典中规定醋酸地塞米松、醋酸氟轻松要检查“硒”。其原理为在氧瓶燃烧破坏后的吸收液中加盐酸羟胺，使Se6+还原为Se4+，在pH2.0±0.2的条件下与2.3-二氨基萘试液作用，生成4，5-苯丙苯硒二唑，用环己烷提取，于378nm波长处呈最大吸收。　　5.其他甾体① 薄层色谱法② 高效液相色谱法含量测定1.高效液相色谱法2.紫外分光光度法3.四氮唑比色法四氮唑盐的种类：①2，3，4-三苯基氯化四氮唑（TTC），也称红四氮唑（RT），其还原产物为不溶于水的深红色三苯甲zan②蓝四氮唑（BT），即3，3‘-二甲氧苯基-双-4，4’-（3，5-二苯基）氯化四氮唑，其还原产物为暗蓝色的双甲zan反应原理：皮质激素C17-α-醇酮基（-CO-CH2OH）具有还原性，在强碱性试液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲zan.生成颜色随所用试剂和条件的不同而定，多为红色或蓝色。　　测定方法：中国药典采用氯化三苯四氮唑法。　　例如醋酸泼尼松龙软膏的含量测定。　　讨论：　　①基团影响：C11-酮基的反应速度快于C11-羟基甾体；C21-羟基酯化后较其母体羟基的反应速度慢；当酯化了的基团为三甲基醋酸酯、磷酸酯或琥珀酸酯时，反应更慢。　　②溶剂和水分的影响：含水量大时会使呈色速度减慢，但含水量不超过5%时，对结果几无影响，因此可采用95%乙醇。　　③碱的种类及加入顺序的影响：在各类碱中，采用氢氧化四甲基铵能得到满意结果，故最为常用。以先加四氮唑盐溶液再加碱液较好。　　④空气中氧及光线的影响：反应及其产物对光敏感，故应避光。　　⑤温度与时间的影响：一般室温或30℃恒温条件下显色。中国药典多数25℃暗处反应40～45min. 4.异烟肼比色法甾体激素C3-酮基及某些其他位置上的酮基都能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合形成异烟腙，在一定波长下具有最大吸收。　　某些具有两个酮基的甾体激素可形成双腙，如黄体酮、可的松和氢化可的松等。　　本法主要用于甾体激素制剂的测定，如倍他米松软膏、哈西奈德软膏、倍他米松磷酸钠及其注射液等的含量测定。　　讨论：①溶剂的选择：只用用无水乙醇和无水甲醇才能得到满意的结果，其他溶剂因受到异烟肼盐酸盐在其中溶解度的限制不能采用。　　②酸的种类和浓度以及异烟肼的浓度：当酸与异烟肼试剂的摩尔比为2：1时可获得最大吸收度。　　③水分、温度、光线和氧的影响：当溶剂中含水量增高，吸收度随之降低。温度升高，反应加速。当在具塞玻管中不致使溶剂挥发及吸收水分的情况下，光与氧不影响反应。　　④关于反应的专属性：具有Δ4-3-酮基的甾体激素在室温不到1h即可定量地与酸性异烟肼反应。其他甾酮化合物需在长时间放置或加热后方可反应完全，因此在上述反应条件下，本法对Δ4-3-酮甾体具有一定的专属性。　　5.Kober反应比色法Kober反应是指雌激素与硫酸-乙醇共热呈色，用水或稀硫酸稀释后重新加热发生颜色改变，并在515nm附近有最大吸收。　　Kober反应有两步：①与硫酸-乙醇光热产生，在465nm处有最大吸收；②加水或稀硫酸稀释，重新加热显桃红色，在515nm处有最大吸收。　　中国药典采用本法测定炔雌醇片及复方炔诺孕酮片、复方炔诺孕酮滴丸、复方左炔诺孕酮滴丸中的炔雌醇的含量。　　维生素类药物维生素A维生素A的结构为具有一个共轭多烯侧链的环己烯，因而具有许多立体异构体。　　天然维生素A主要是全反式维生素A.性质：具紫外吸收，易氧化变质，能与三氯化锑呈色，与氯仿、乙醚、环己烷或是由醚任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。　　鉴别试验①三氯化锑反应（Carr-price反应）：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中，即显蓝色，渐变成紫红色。　　②紫外吸收光谱：维生素A分子中含有5个共轭双键，其无水乙醇溶液在波长326nm处有最大吸收。当在演算催化下加热，则发生去水反应而生成脱水维生素A.后者比维生素A多一个共轭双键，使其最大吸收峰红移，同时在350～390nm波长范围内出现3个最大吸收峰。　　③薄层色谱：以硅胶G为吸附剂，环己烷-乙醚（80：20）为流动相。　　含量测定：紫外分光光度法（三点校正法）　　原理：本法是在三个波长处测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称“三点校正法”。原理如下：　　①杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大，吸收度变小。　　②物质对光的吸收具有加和性。　　三点波长的选择法①第1点：选择维生素A的最大吸收波长（即λ1）。　　②第2点和第3点：在最大吸收波长的两侧各选一点（即λ2和λ3）。　　等波长差法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使λ3―λ1＝λ1―λ2.维生素A醋酸酯。　　等吸收法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使Aλ2= Aλ3=6/7 Aλ1.维生素A醇。　　③杂质吸收：对维生素A的测定有影响的杂质主要有：　　维生素A2和维生素A3；维生素A的氧化产物（环氧化物、维生素A醛和维生素A酸）；维生素A在光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇；维生素A
xiaowang268
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很多啊 ，也很详细，用时，直接操作，呵呵
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西药分析平常做的多吗
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资料很不错，总结的很好
xiaowang268
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西药分析平常做的是很多啊，