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溴素生产操作规程
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回收溴素及联产高纯度氢溴酸
发布时间： 11:25:14&&中国污水处理工程网
　　申请日
　　公开(公告)日
　　IPC分类号C01B7/09
　　本发明涉及一种从溴化物中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法，它采取三塔精馏方式，将溴素、氢溴酸混合物分离。第一个塔是除氯化氢塔，塔顶为含少量溴素的盐酸溶液，塔釜为溴素和氢溴酸，并送至第二个塔;二塔是溴素采出塔，采用常压或负压精馏，在塔顶采出含量大于99%的溴素，塔釜为低浓度氢溴酸;三塔是氢溴酸提浓塔，采取萃取精馏，塔顶得到48~62%的氢溴酸。该方法工艺简单，易控制;制备的氢溴酸纯度高，生产成本低。该方法工艺简单，易控制;制备的氢溴酸纯度高，生产成本低。
　　权利要求书
　　1.一种从溴化物废水中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法，其特征在于：它采取三塔精馏方式，将溴素、氢溴酸混合物分离;第一个塔是除氯化氢塔，塔顶为含少量溴素的盐酸溶液，塔釜为溴素和氢溴酸，并送至第二个塔;二塔是溴素采出塔，采用常压或负压精馏，在塔顶采出含量大于99%的溴素，塔釜为低浓度氢溴酸;三塔是氢溴酸提浓塔，加萃取剂采取萃取精馏，塔顶得到48~62%的氢溴酸。
　　2.根据权利要求1所述的一种从溴化物废水中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
　　(1)给一塔加热，一塔塔底温度控制在100-110℃，塔顶温度控制在30-45℃;
　　(2)给二塔加热，二塔塔底温度控制在110-120℃，塔顶温度控制在45-60℃;
　　(3)给三塔加热，三塔塔底温度控制在121-128℃，塔顶温度控制在123-126℃;
　　(4)将溴化物废水泵入一塔中部;塔顶物料经冷凝器冷暖后，一部分回流，回流比控制在0.5-2;塔顶为低浓度盐酸，塔釜物料送入二塔;
　　(5)将一塔塔釜产品泵入二塔的中部;塔顶物料经冷凝器冷暖后，一部分回流，回流比控制在0.5-2;塔顶为含量大于99%的溴素，塔釜物料送入三塔;
　　(6)将二塔塔釜产品泵入三塔的中部;塔釜中加入萃取剂;塔顶物料经冷凝器冷暖后，一部分回流，回流比控制在0.5-3;塔顶得到48~62%氢溴酸，塔釜为氢溴酸小于1%的氢溴酸，送入尾气吸收系统。
　　3.根据权利要求2所述的一种从溴化物废水中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法，其特征在于：所述一塔采用常压精馏方式，二塔采用常压或负压精馏方式，三塔采用萃取精馏方式。
　　4.根据权利要求2所述的一种从溴化物废水中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法，其特征在于：所述二塔负压控制在-0.03~-0.08MPa。
　　5.根据权利要求1-4之一所述的一种从溴化物废水中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法，其特征在于：所述萃取剂为无机非挥发性酸及相应盐类，或者为溴系/氯系无机盐。
　　6.根据权利要求5所述的一种从溴化物废水中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法，其特征在于：所述无机非挥发性酸为磷酸或硫酸。
　　7.根据权利要求5所述的一种从溴化物废水中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法，其特征在于：所述溴系/氯系无机盐为钠盐、钾盐、钙盐或镁盐。
　　说明书
　　一种从溴化物废水中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法
　　技术领域
　　本发明涉及一种从溴化物废水中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法，属于工业废水处理技术领域。
　　背景技术
　　溴素及氢溴酸是重要的化工原料之一，由它衍生的溴化物、溴酸盐和含溴有机化合物在国民经济发展中有着特殊的价值。在生产十溴二苯乙烷产品过程中，产生大量含溴、氢溴酸废水。若将其中的溴素回收并且提高其中氢溴酸的浓度，则会大大降低成本，产生客观的经济效益。
　　目前在我国，溴素提取方法以水蒸气蒸馏和空气吹出法为主。此法需要消耗大量的氧化试剂。氢溴酸在较高浓度下具有强烈挥发性，工业上很难批量制备高浓度氢溴酸，在有些工业中需要高浓度的氢溴酸，提高氢溴酸的浓度，可以满足市场不同需求。
　　发明内容
　　本发明的目的是提供一种从溴化物废水中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法，工艺简单，易控制;制备的氢溴酸纯度高，生产成本低。
　　本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种从溴化物废水中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法，它采取三塔精馏方式，将溴素、氢溴酸混合物分离。第一个塔是除氯化氢塔，塔顶为含少量溴素的盐酸溶液，塔釜为溴素和氢溴酸，并送至第二个塔;二塔是溴素采出塔，采用常压或负压精馏，在塔顶采出含量大于99%的溴素，塔釜为低浓度氢溴酸;三塔是氢溴酸提浓塔，加萃取剂采取萃取精馏，塔顶得到48~62%的氢溴酸。
　　具体包括以下步骤：
　　(1)给一塔加热，一塔塔底温度控制在100-110℃，塔顶温度控制在30-45℃;
　　(2)给二塔加热，二塔塔底温度控制在110-120℃，塔顶温度控制在45-60℃;
　　(3)给三塔加热，三塔塔底温度控制在121-128℃，塔顶温度控制在123-126℃;
　　(4)将溴化物废水泵入一塔中部;塔顶物料经冷凝器冷凝后，一部分回流，回流比控制在0.5-2;塔顶为低浓度盐酸，塔釜物料送入二塔;
　　(5)将一塔塔釜产品泵入二塔的中部;塔顶物料经冷凝器冷凝后，一部分回流，回流比控制在0.5-2;塔顶为含量大于99%的溴素，塔釜物料送入三塔;
　　(6)将二塔塔釜产品泵入三塔的中部;塔釜中加入萃取剂，塔顶物料经冷凝器冷凝后，一部分回流，回流比控制在0.5-3;塔顶得到48~62%氢溴酸，塔釜为氢溴酸小于1%的氢溴酸，送入尾气吸收系统。
　　进一步的，所述一塔采用常压精馏方式，所述二塔采用常压或负压精馏方式，所述三塔采用萃取精馏方式。
　　进一步的，所述二塔负压控制在-0.03~-0.08MPa。
　　进一步的，萃取剂选择无机非挥发性酸及相应盐类、溴系/氯系无机盐。
　　所述无机非挥发性酸为磷酸或硫酸。
　　所述溴系/氯系无机盐包括钠盐、钾盐、钙盐、镁盐。
　　与现有技术相比，本发明的优点在于：
　　该方法工艺简单，易控制;制备的氢溴酸纯度高，生产成本低。用哈氏合金做压力变送器的膜片是否能耐强酸（如溴素，氢溴酸）的腐蚀？_百度知道
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从2004年以来一直从事仪器仪表的安装选型，做方案的工作。
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所在地区：
四川 成都市温江区
@88.com 版权所有中文名称： 英文名称： 中文别名： 溴,水溶液 CAS RN.：
分 子 式： 物化性质：&&性状 红棕色发烟液体。
58.78℃ 相对 3.119（20℃） 溶解性 微溶于水，溶解度为3.58g/100ml水（20℃）；易溶于、、、、煤油及二硫化碳等多种有机溶剂；也溶于、和溴化合物溶液。
用途：/溴素
主要用作制取溴化物，并用于医药、农药、染料、香料、摄影材料、灭火剂、选矿、冶金、鞣革、净水等部门用作普通分析试剂、、和重碳氢化合物的吸收剂及有机合成的溴化剂 溴素上游原料 、、、、氯气(液)、烧碱、锌溴素下游产品 氢溴酸、、钠、、、溴化锂、、溴化锰、溴酸钠、、、溴化铵、三溴化磷、2-溴吡啶、5-氰基吲哚、、、四溴乙烷、2-氯-4-溴苯酚、1,1-环丁烷二羧酸、烯效唑可湿性粉剂、四苯硼钠、1,2-二溴乙烷、氢溴酸、、、&
储运注意事项/溴素
包装类别Ⅰ类包装包装标志腐蚀品；有毒品包装方法陶瓷瓶外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱运输注意事项铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与还原剂、碱金属、易燃物或可燃物、金属粉末、食用化学品等混装混运。运输禁忌运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路中华人民共和国安全生产法(日第九届全国人大常委会第二十八次会议通过)中华人民共和国职业病防治法(日第九届全国人大常委会第二十四次会议通过)中华人民共和国环境保护法(日第七届全国人大常委会第十一次会议通过)危险化学品安全管理条例(日国务院第52次常务会议通过)安全生产许可证条例(日国务院第34次常务会议通过)常用危险化学品的分类及标志(GB&13690—92)工作场所有害因素职业接触限值(GBZ&2.1—2007)危险化学品名录。
制备方法/溴素
空气吹出法&用硫酸酸化海水调至pH为3～3.5，然后与氯气一并送入溴游离塔进行氧化，所得游离溴进入吹出塔，用空气将溴吹出。吹出的含溴空气进入吸收塔，用纯碱溶液吸收生成溴化钠和溴酸钠，加入硫酸酸化，调至pH为2左右，生成的溴通过蒸馏、冷凝、分离，制得溴成品，其3Na2CO3+3Br2→5NaBr+NaBrO3+3CO2↑3Na2CO3+2.5Cl2+0.5Br2→5NaCl+NaBrO3+3CO2↑5NaBr+NaBrO3+3H2SO4→3Br2+3Na2SO4+3H2O蒸汽蒸馏法&将提取氯化钾后的原卤料液预热到65～75℃而成的浓原卤料加入溴反应塔，与通入的氯气和蒸汽进行逆流置换反应，氧化置换出来的溴溶解于浓原卤中。用蒸汽加热使溴汽化，并随水蒸气一同从塔上部出溴口排出，温度控制在80～90℃，排出的溴经冷凝器冷却至20～30℃，再经分离、精馏、冷凝、制得溴素成品。其MgBr2+Cl2→Br2+MgCl2二氧化硫法将含溴素空气与二氧化硫进行还原反应，用水吸收溴化氢气体，经蒸馏制得溴素。其Br2+SO2+2H2O→2HBr+H2SO42HBr+Cl2→Br2+2HCl;
对环境的影响/溴素
健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：对皮肤、粘膜有强烈刺激作用和腐蚀作用。轻度中毒时，有全身无力、胸部发紧、干咳、恶心或呕吐；吸入较多时，有头痛、呼吸困难、剧烈咳嗽、流泪、眼睑水肿及痉挛。有的出现支气管哮喘、支气管炎或肺炎。少数人出现过敏性皮炎，高浓度溴可造成皮肤灼伤，甚至溃疡。长期吸入，除粘膜刺激症状外，还伴有神经衰弱征候群。毒理学资料及环境行为1、急性毒性：LC50750ppm，9分钟（小鼠吸入）2、危险特性：具有强氧化性。与易燃物（如苯）和有机物（如糖、纤维素等）接触会发生剧烈反应，甚至引起燃烧。与还原剂强烈反应。腐蚀性极强。燃烧（分解）产物：溴化氢。⒊现场应急监测方法：气体检测管法⒋实验室监测方法：气相色谱法，参照《分析化学手册》（第四分册，色谱分析），化学工业出版社甲基橙比色法；溴化银比浊法《化工企业空气中有害物质测定方法》，化学工业出版社⒌环境标准：前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度0.5mg/m3[皮]前苏联（1975）饮用水中有害物质最高允许浓度&0.2mg/L日本水产用水水质标准&1.0&ppm⒍应急处理处置方法：一、泄漏应急处理疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器，穿厂商特别推荐的化学防护服（完全隔离）。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。用沙土、干燥石灰或苏打灰混合，收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。二、防护措施呼吸系统防护：可能接触其蒸气或烟雾时，必须佩戴防毒面具或供气式头盔。紧急事态抢救或逃生时，建议佩带自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。防护服：穿工作服（防腐材料制作）。手防护：戴橡皮手套。其它：工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。三、急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗10分钟或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。若有灼伤，就医治疗。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。食入：患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清。立即就医。灭火方法：二氧化碳、砂土。
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