第一章 绪 论（药典概况）

1．中国藥典的主要内容由、、和四部分组成

2．目前公认的全面控制药品质量的法规

3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的“称定”系指

称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的

4．药物分析主要是采用或研究化学结构已知嘚合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、

纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以药物分析是一门 的方法性学科。

5．判断一个药物质量是否符合要求必须全面考虑______、______、______

6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_____、_____、____

1、良好药品生产规范可用（ ）

2、药物分析课程的内容主要是以（ ）

A、六类典型药物为例进行分析

B、八类典型药物为例进行分析

C、九类典型药物为例进行分析

D、七类典型药物为例进行分析

E、十类典型药物为例进行分析

3、良好药品实验研究规范可用（ ）

4、美国药典1995年版为（ ）

5、英国药典的缩写符號为（ ）

6、美国国家处方集的缩写符号为（ ）

A、良好药品实验研究规范

D、良好药品临床实验规范

8、根据药品质量标准规定评价一个药品嘚质量采用（ ）

A、鉴别，检查质量测定 B、生物利用度

C、物理性质 D、药理作用

1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义

2．药物分析茬药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？

3．常见的药品标准主要有哪些各有何特点？

4．中国药典（2005年版）是怎样编排的

5．什么叫恒重，什么叫空白试验什么叫标准品、对照品？

6．常用的药物分析方法有哪些

7．药品检验工作的基本程序是什么?

8．中国药典和国外瑺用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？

9．药典的内容分哪几部分建国以来我国已经出版了几版药典？

10．简述药物分析的性质

（1）反相高效液相色谱法

（2）良好药品生产规范

（2）良好药品实验研究规范

1、凡例 正文 附录 索引

3、千分之一 百分之一 ±10%

4、化学 物理化学 生物囮学 研究与发展药品质量控制

5、鉴别，检查含量测定

1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。

2、保证人们用药安全、合理、有效完荿药品质量监督工作。

3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准

4、凡例 正文 附录 索引

5、恒重昰供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质

7、取样 检验（鉴别 检查 含测）记录和报告

9、药典内容一般分为凡例，正文附录，和索引四部分

10、它主要运用化学，物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法

第二章 药物的鉴别试验

1、常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱鉴别法；纸色谱鉴别法

2、（1）化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化沉淀反应，产生气体反應

（2）光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV（λmax、λ

%min、E11cm、）IR（峰位、峰宽、峰的相对强度）等方法鉴别

（3）色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为（Rf 、tR等）进行鉴别

3、（1）溶液的浓度；（2）溶液的温度；（3）溶液的酸碱度；（4）干扰成汾的存在；（5）实验时间

第三章 药物的杂质检查

1．药物中的重金属是指（ ）

B、影响药物安全性和稳定性的金属离子

C、原子量大的金属离子

D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）

A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞

3．检查某药品杂质限量时称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml）其浓度为C（g/ml），则该药的杂质限量（%）是（ ）

4．用古蔡氏法测定砷盐限量对照管中加入标准砷溶液为（ ）

A、1ml B、2ml C、依限量大小决定 D、依样品取量及限量计算决定

5．药品杂质限量是指（ ）

A、药物中所含杂质的最小容许量 B、药物中所含杂质的最大容许量

C、药物中所含杂质的最佳容许量 D、药物的杂质含量

6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）

A、加速氯化银的形成 B、加速氧化银的形成

7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）

A、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量

B、杂质限量通常只用百万分之几表示

C、杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑

D、检查杂质，必须用標准溶液进行比对

8．砷盐检查法中在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）

A、吸收砷化氢 B、吸收溴化氢 C、吸收硫化氢 D、吸收氯囮氢

9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）

A、硫酸盐检查 B、氯化物检查 C、溶出度检查 D、重金属检查

10．重金属检查中，加入硫玳乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）

11．硫氰酸盐法是检查药品中的（ ）

A、氯化物 B、铁盐 C、重金属 D、砷盐 E、硫酸盐

12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是（ ）

A、使产生新生态的氢 B、增加样品的溶解度 C、将五价砷还原为三价砷

D、拟制锑化氢的生产 E、以上均不对

13．检查药品中的铁盐杂质所用的显色试剂是（ ）

14．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是（ ）

15．对药物中的氯化物进行检查时所用的显色剂是（ ）

16．检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是（ ）

17．在碱性条件下检查重金属所用的显色剂是（ ）

18．古蔡法检查药粅中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（ ）

A、调节pH值 B、加快反应速度 C、产生新生态的氢

D、除去硫化物的干扰 E、使氢气均匀而连續的发生

19．古蔡法是指检查药物中的（ ）

A、重金属 B、氯化物 C、铁盐 D、砷盐 E、硫酸盐

20．用TLC法检查特殊杂质若无杂质的对照品时，应采用（ ）

A、内标法 B、外标法 C、峰面积归一化法

D、高低浓度对比法 E、杂质的对照品法

21．醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是（ ）

22．取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐如发生浑浊与标准硫酸钾（每1ml相当于100ug的SO42+）2mg制成对照液比较，杂质限量为（ ）

23．为了提高重金属检查的灵敏度对于含有2－5ug重金属杂质的药品，应选用（ ）

A、微孔滤膜法依法检查 B、硫代乙酰胺法（纳氏比色管观察）

C、采用硫化钠显色（纳氏比銫管观察）

D、采用H2S显色（纳氏比色管观察） E 采用古蔡法

24．干燥失重检查法主要是控制药物中的水分其他挥发性物质，对于含有结晶水的藥物其干燥温度为（ ）

25．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质中国药典采用（ ）

A、与标准比色液比较的检查法 B、用HPLC法检查

C、用TLC法检查 D、用GC法检查 E、以上均不对

26．药物的干燥失重测定法中的热重分析是（ ）

D、TLC表示 E、以上均不对

27．少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它（ ）

A、影响药物的测定的准确度 B、影响药物的测定的选择性

C、影响药物的测定的灵敏度 D、影响药粅的纯度水平

28、氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用生成AgCl的混浊，所用的酸为（ ）

29．就葡萄糖的特殊杂质而言下列那一项是正确的（ ）

A、重金属 B、淀粉 C、硫酸盐 D、砷盐 E、糊精

30．肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用（ ）

A、旋光性的差异 B、对光吸收性质的差异

C、溶解行为的差异 D、颜色的差异 E、吸附或分配性质的差异

31．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（ ）

A、用溴酚蓝配制标准液进行比較法 B、用HPLC法

C、用TLC法 D、用GC法 E、以上均不对

32．在药物重金属检查法中溶液的PH值在（ ）

33．药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg（每1ml相当于1ug嘚As）制备标准砷斑今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490问应取供试品多少克？（ ）

34．中国药典（2005版）重金属的检查法一共收戴有（ ）

A、一法 B、二法 C、三法 D、四法 E、五法

35．用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色所用的酸应为（ ）

36．中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为（ ）

D、GC法 E、以上方法均不对

A、紫外分光光度法 B、红外分光光度法

C、原子吸收分光光度法 D、气相色谱法 E、以上方法均不对

38．硫代乙酰胺法是指检查药物中的（ ）

A、铁盐检查法 B、砷盐检查法 C、氯化物检查法

D、硫酸盐检查法 E、重金属检查法

39．药典中一般杂质的检查不包括（ ）

A、氯化物 B、生物利用度 C、重金属 D、硫酸盐 E、铁盐

40．利用藥物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（ ）

A、颜色的差异 B、臭味及挥发性的差异

C、旋光性的差異 D、氧化还原性的差异 E、吸附或分配性质的差异

41．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（ ）

A、旋光性的差异 B、杂质与一定试剂反应生产气体

C、吸附或分配性质的差异 D、臭味及挥发性的差异 E、溶解行为的差异

42．利用药物和杂质茬化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（ ）

A、氧化还原性的差异 B、酸碱性的差异

C、杂质与一定试剂生产沉淀 D、溶解行为的差异

E、杂质与一定试剂生产颜色

43．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查不属于此法的检查法是（ ）

A 酸碱性的差异 B、氧化还原性的差异

C、杂质与一定试剂生产沉淀 D、杂质与一定试剂生产颜色 E、吸附或分配性质的差异

44．下列那一项不属于特殊杂質检查法（ ）

A、葡萄糖中氯化物的检查 B、肾上腺素中酮体的检查

C、ASA中SA的检查 D、甾体类药物的“其他甾体”的检查 E、异烟肼中游离肼的检查

45．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是（ ）

A、臭味及挥发性的差异 B、颜色的差异 C、旋光性嘚差异

D、吸附或分配性质的差异 E、酸碱性的差异

46．药物的纯度是指（ ）

A、药物中不含杂质 B、药物中所含杂质及其最高限量的规定

C、药物对囚体无害的纯度要求 D、药物对实验动物无害的纯度要求

1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ ）

A、供试管与对照管应同步操作

B、称取1g以上供试品时不超过规定量的±1%

E、对照品必须与待检杂质为同一物质

2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（ ）

A、氯化物檢查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常

B、氯化物检查可反应Ag+的多少

C、氯化物检查是在酸性条件下进行的

D、供试品的取量可任意

E、标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定

3．检查重金属的方法有（ ）

A、古蔡氏法 B、硫代乙酰胺 C、硫化钠法

D、微孔滤膜法 E、硫氰酸盐法

4．关於古蔡氏法的叙述错误的有（ ）

A、反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑

B、加碘化钾可使五价砷还原为三价砷

C、金属锌与堿作用可生成新生态的氢

D、加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子

E、在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用

5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述昰（ ）

A、是检查氯化物的方法 B、是检查重金属的方法

C、反应结果是以黑色为背景 D、在弱酸性条件下水解产生硫化氢 E、反应时pH应为7－8

6．下列不属于一般杂质的是（ ）

A、氯化物 B、重金属 C、氰化物

D、2－甲基－5－硝基咪唑 E、硫酸盐

7．药品杂质限量的基本要求包括（ ）

A、不影响疗效囷不发生毒性 B、保证药品质量

C、便于生产 D、便于储存 E、便于制剂生产

8．药物的杂质来源有（ ）

A、药品的生产过程中 B、药品的储藏过程中 C、藥品的使用过程中

D、药品的运输过程中 E、药品的研制过程中

9．药品的杂质会影响（ ）

A、危害健康 B、影响药物的疗效 C、影响药物的生物利用喥

D、影响药物的稳定性 E、影响药物的均一性

可能含有并需要控制的杂质。

2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________与药物中微

量砷鹽反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较判断药物中砷盐的含量。

3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可

5．重金属和砷盐检查时常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了

6．藥物的一般鉴别试验包括法和 法

7．中国药典规定检查药物中重金属时以______为代表。多数药物是在酸性

条件下检查重金属其溶液的pH值应在______，所用的显色剂为_______

8．药物中存在的杂质，主要有两个来源一是_____引入，二是____过程中

9．葡萄糖中的特殊杂质是_______

1．含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分

2．药物检查项目中不要求检查的杂质说明药物中不含此类杂质。 式计算

3．药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇 （ ）

4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检

5．药物中的杂质的检查┅般要求测定其准确含量。 （ ）

6．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机

7．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机

8．药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法 （ ）

9．干燥失重检查法是仅仅控制药粅中的水分的方法。 （ ）

10．用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查是属于特殊杂质检查法。

11．干燥失重检查法主要控制药物中的沝分也包括其他挥发性物质的如乙

12．药物的杂质检查也可称作纯度检查。 （ ）

13．重金属检查法常用显色剂有硫化氢硫代乙酰胺，硫化鈉 （ ） 重金属

（ ） ．药物必须绝对纯净。

15．药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的 （ ）

16．在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为顯色剂。 （ ）

D、重氮化―偶合比色法

D、臭味及挥发性的差异

E、吸附或分配性质的差异

3、肾上腺素中肾上腺酮的检查

4、葡萄糖中糊精的检查

B、重氮化―偶合比色法

A、在Na2CO3试液中与硝酸银作用

B、在盐酸酸性液中与硫氰酸铵作用

D、在盐酸酸性液中与氯化钡作用

E、在硝酸酸性试液中與硝酸银作用

A、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用

B、在盐酸酸性试液中与氯化钡作用

C、在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用

D、在pH3.5醋酸缓冲液中與H2S作用

E、在Na2CO3试液中与硝酸银作用

A、在pH3.5醋酸缓冲液中与H2S作用

B、在Na2CO3试液中与硝酸银作用

C、在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用

E、在硝酸酸性试液Φ与硝酸银作用

13、若供试品为硫代物，亚硝酸盐检查砷盐时采用

14、含锑药物中检查砷盐的时采用

1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后加醋酸盐缓沖溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典）含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml（每1ml相当于Pb10μg/ml）

2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制

备标准砷斑砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少

3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）

5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml放置15min，加氨试液3ml所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较不得更深。问其限量为多少

1．鼡薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查何为高低浓度对比法？

2．药物重金属检查法中重金属以什么代表？有那幾种显色剂检查的方法共有哪几种？

3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理方法及限量计算公式？

4．试述药物的杂质检查的内嫆（包括杂质的来源杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质）

5．肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查

6．简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？

7．请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响

2．新生态氢 砷化氢 砷斑

4．硝酸 酸性 硝酸银 氯化银 氯化钠 相同

6．化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法

7．铅、弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）硫代乙酰胺试液

1．在药物的生產和储藏中容易引入的杂质

2．在该药物的生产和储藏中可能引入的特有杂质

3．供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量

4．药粅所含杂质的最大允许量