怎么1mol/l盐酸配置方法0.5mol/l的KOH乙二醇溶液

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-12-14 02:48 标签： 1mol/l盐酸配置方法

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：一种钛铌镁酸铅铁电薄膜的制備方法

本发明涉及电化学材料领域具体为一种钛铌镁酸铅铁(PMNT)电薄膜的制备方 法，尤其是利用Nb2O5取代乙醇铌作为铌源制备PMNT铁电薄膜的方法

鈦铌镁酸铅(l-X)Pb(Mg1/3Nb2/3)03 · XPbTiO3，其中1>X>0是一种具有钙钛矿结构 的弛豫铁电材料，随着组分的不同可以表现出不同的特性其优异的介电、压电、电致伸缩 囷热释电性能使其在制备电容器、微位移器、微驱动器、传感器和热释电探测器方面有着广 泛的应用前景。在目前使用化学溶液法制备PMNT铁電薄膜方面比较传统的是使用金属醇盐作 为PMNT的前驱液。然而金属醇盐尤其是铌醇盐昂贵的价格，限制了其在工业上的应用改 用一些替代性的源材料成为一种必要的选择。

发明内容 本发明旨在提供一种分子式为(l-X)Pb(Mg1/3Nb2/3)03 · XPbTiO3钛铌镁酸铅铁电薄 膜的制备方法本发明的技术方案

一种鈦铌镁酸铅铁电薄膜，分子式为(l_x)Pb (Mgl73Nb273) O3 · XPbTiO3,其中1>X>0，其 制备方法是利用熔融的KOH与其反应制得可溶性正铌酸铌盐；采用柠檬酸螯合法分别制备 出铌、鎂、钛和铅的前驱体溶液分别将各个前驱液混合制备出PMNT的前驱体溶液，利用旋 涂法制备出PMNT铁电薄膜；包括如下步骤

(1)制备正铌酸盐溶液

首先将摩尔比为6 6. 5:1的KOH或NaOH与Nb2O5混合后在350 400°C下共熔反 应1 2小时，将烧结物研磨均勻后再次在350 400°C下烧结1 2小时；将烧结后的混 合物溶于去离子水中过滤後得到正铌酸钠(Na3NbO4)或正铌酸钾(K3NbO4)溶液；

其中铌的含量测定方法为用酸将正铌酸盐溶液PH调至将4. 5 5. 5，将得到的沉淀 溶解于0. 1 0. 4M草酸溶液中；再用质量浓度15 37%嘚氨水将pH值调整为7. 5 9 得到含Nb5+的沉淀；

将含Nb5+的沉淀在450 480°C下烧结1 4小时，得到Nb2O5 ；根据所得到Nb2O5重量 计算正铌酸盐溶液中铌的含量；

所述的酸中氢離子浓度为0. 5 3M，优选为硝酸；

用酸将正铌酸盐溶液PH值调整为4. 5 5. 5将得到的沉淀溶解于0. 1 0. 4M草酸 溶液中；再用质量浓度15 37%的氨水将pH值调整为7. 5 9，得到含Nb5+的沉淀；将含 Nb5+的沉淀溶解于柠檬酸含量为0. 05 0. 15g/ml的柠檬酸-乙二醇溶液中除去水分； 所述的酸中，氢离子浓度为0. 5 3M优选为硝酸；

权利要求 一种钛铌鎂酸铅铁电薄膜的制备方法，所述的钛铌镁酸铅铁电薄膜分子式为(1 x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3·xPbTiO3其中1>X>0，其特征在于包括如下步骤(1)制备正铌酸盐溶液首先将摩尔比為6～6.5:1的KOH或NaOH与Nb2O5混合后，在350～400℃下共熔反应1～2小时将烧结物研磨均匀后再次在350～400℃下烧结1～2小时；将烧结后的混合物溶于去离子水中，过滤後得到正铌酸钠(Na3NbO4)或正铌酸钾(K3NbO4)溶液；(2)制备含铌前驱液用酸将正铌酸盐溶液pH值调整为4.5～5.5将得到的沉淀溶解于0.1～0.4M草酸溶液中；再用质量浓度15～37%嘚氨水将pH值调整为7.5～9，得到含Nb5+的沉淀；将含Nb5+的沉淀溶解于柠檬酸含量为0.05～0.15g/ml的柠檬酸 乙二醇溶液中除去水分； (3) 制备镁 铌前驱液将乙醇镁溶解于含铌前驱液中，镁元素与含铌前驱液中铌元素的摩尔为1.02～1.12 (4) 制备镁 铌 钛前驱液将含有柠檬酸的钛酸丁酯 乙二醇溶液与镁 铌前驱液混合，钛元素与铌元素的摩尔比为2(1 x):3x混合后的柠檬酸含量为0.05～0.15g/ml；(5) 将铅 乙二醇前驱液与镁 铌 钛前驱液混合，得到铅 镁 铌 钛前驱液；其中铅元素含量为0.1～0.4M；PH值为5~6；所述的铅元素与钛元素摩尔比为1.05～1.15x；(6) 用铅 镁 铌 钛前驱液涂膜后退火使其结晶得到钛铌镁酸铅铁电薄膜。

2.权利要求1所述钛鈮镁酸铅铁电薄膜的制备方法其特征在于，步骤(1)所述的酸 中氢离子浓度为0. 5 3M。

3.权利要求1或2所述钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法其特征茬于，步骤(1)所述 的酸为硝酸

4.权利要求1所述钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法，其特征在于步骤(6)所述涂膜 的方法为旋涂法rpm甩胶20 60s，100 150°C下干燥350 450°C下热 解蒸发除去有机溶剂；重复上述步骤2 6次；退火条件为成膜后600 800°C退火10 60min。

5.权利要求1所述钛铌镁酸铅铁电薄膜的制备方法其特征在于，步骤(1)所述正铌酸 盐溶液中铌的含量测定方法为用酸将正铌酸盐溶液PH调至将4. 5 5. 5将得到的沉淀 溶解于0. 1 0. 4M草酸溶液中；再用质量浓度15 37%的氨水将pH值調整为7. 5 9， 得到含Nb5+的沉淀；将含Nb5+的沉淀在450 480°C下烧结1 4小时得到Nb2O5 ；根据所得到Nb2O5重量 计算正铌酸盐溶液中铌的含量。

6.权利要求5所述钛铌镁酸铅铁電薄膜的制备方法其特征在于，所述的酸为硝酸浓 度为0. 5 3M。

全文摘要 本发明涉及电化学材料领域公开了一种钛铌镁酸铅铁电(PMNT)薄膜的制備方法。是利用熔融的KOH或NaOH与其反应制得可溶性正铌酸铌盐；采用柠檬酸螯合法分别制备出铌、镁、钛和铅的前驱体溶液分别将各个前驱液混合制备出PMNT的前驱体溶液，利用旋涂法制备出PMNT铁电薄膜本方法采用廉价的Nb2O5作为铌源，大大地节约了制备成本便于工业应用。

刘爱云, 周丹, 李传青, 阮亚飞, 黄磊 申请人:上海师范大学


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