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采用低压聚乙烯粉镶边垫底的粉末压片法制样，X射线荧光咣谱法对硫化镍精矿样品进行直接测定用铑靶Ka线的康普顿散射线对Ni和Cu进行内标校正;其余元素以经验系数法校正元素间的影响。
本法适用於硫化镍铜精矿样品中Ni、Cu、Fe、Co、SiO2、CaO、MgO、S等的测定各元素测定范围与校准曲线覆盖范围相当。
波长色散X射线荧光光谱仪端窗铑钯X射线管(功率在3kW以上)。
30t压样机和镶边垫底压样模具
低压聚乙烯粉末(工业用)。
校准标准试样选择GBW07233、GBW07268、GBW07283等国家级镍、铜矿石标准物质和省级、行业級的相关标准物质，以及选取有关标准或化学纯试剂组合人工标准物质使分析元素组分既覆盖全部的含量范围，又有一定含量梯度约20個以上为宜。
在上述标准样品中选择1个或多个分析元素含量适当的标样用作仪器漂移校正样
校准标准试样和仪器漂移校正样的制备称取5.0g(精确至0.001g)标准试样(-200目)，用低压聚乙烯镶边垫底在压片机上加压20t，保持15s制成样品直径为Φ32mm，连镶边直径Φ40mm的试样片保存于干燥器中。
根據分析要求结合仪器性能选定元素分析线X射线管电压50kW，管电流50mA通道光阑直径30mm，试样盒面罩Φ30mm在真空光路中进行测定。测量条件见表43.9
表43.9 X射线荧光光谱仪分析元素测量条件(以日本理学3080-E1型仪器为例)
根据上述测量条件启动校准标准试样测量，计算各元素分析线净强度(103s-1)
采用┅点法扣除背景，按下式计算分析线净强度Ii:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:IP为分析线谱峰强度103s-1;IB为分析线背景强度，103s-1
将校准标准试样中各元素的标准值与元素分析线净强度代入下式进行回归计算，求得各元素的校准、校正系数:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:wi为待测元素的质量分数%;ai、bi、ci为待测元素i的校准系數;Ii为待测元素i的分析线净强度，103s-1;αij为共存元素j对分析元素i的基体校正系数;Fj为共存元素j的含量(或强度);βik为谱线重叠干扰元素k对分析元素i的谱線重叠干扰系数;Fk为谱线重叠干扰元素k的含量(或强度)
对于Ni、Cu元素采用RhKαc作内标校正基体效应。先计算NiKα与RhKαc的比值再按上式回归求出Ni的校准、校正系数。
将上述求出的校准、校正系数存入计算机相关分析程序中备用
测定仪器漂移校正试样，将各元素的分析谱线净强度Ii作為漂移校正基准存入计算机
按校准标准制备方法制备未知试样，装入样品盒确认无误后放入自动样品交换器，启动相应的分析程序按建立校准曲线的测量条件测定未知试样。
在建立了校准曲线后一般的常规分析不再测定校准标准系列，仅需在每次分析时调用存入的校准、校正系数测定仪器漂移校正试样，求出漂移校正系数由计算机自动进行强度测量及校正，背景扣除、基体效应的校正仪器漂迻校正，最后打印分析结果
仪器漂移校正系数的计算见下式:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:αi为仪器漂移校正系数;I1为初次测量仪器漂移校正试样得到的漂移校正基准强度，103s-1;Im为分析试样时测量仪器漂移校正试样测得的净强度103s-1。
仪器漂移的校正公式为:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:Ii为漂移校正后的分析线强度103s-1;Ii为未作漂移校正的分析线强度，103s-1;αi为仪器漂移校正系数
1)当Ni含量不高，而Y、Rb有一定含量时要注意YKα(2)和RbKβ(2)对Ni的谱线重叠干扰，并加以扣除校正或用F-PC探测器测NiKα，以减少Y、Rb的干扰。
2)CaKα(3)的逃逸峰也会对Mg产生重叠干扰当Mg含量低，而Ca含量高的样品要考虑扣除Ca对Mg的干扰。
3)最好根据所用仪器重新核定测量条件和测定下限
