高分子科学实验怎么复习

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高分子科学实验 材料科学与工程學院 高分子教研室 (一)高分子化学实验目录 试验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 实验二 丙烯酰胺溶液聚合 实验三 苯丙乳液聚合 实验四 界面聚合 實验五 苯乙烯悬浮聚合 试验六 强酸离子交换树脂的合成及性能测定 试验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、目的要求 1．认识并了解本体聚合忣其反应原理 2．了解反应速度与引发剂用量及反应温度的关系 二、基本原理 本体聚合又称为块状聚合它是在没有任何介质的情况下，单體本身在微量引发剂的引发下聚合或者直接在热、光、辐射线的照射下引发聚合。本体聚合的优点是: 生产过程比较简单聚合物不需要後处理，可直接聚合成各种规格的板、棒、管制品所需的辅助材料少，产品比较纯净但是，由于聚合反应是一个链锁反应反应速度較快，在反应某一阶段出现自动加速现象反应放热比较集中；又因为体系粘度较大，传热效率很低所以大量热不易排出，因而易造成局部过热使产品变黄，出现气泡而影响产品质量和性能，甚至会引起单体沸腾爆聚使聚合失败。因此本体聚合中严格控制不同阶段的反应温度，及时排出聚合热乃是聚合成功的关键问题。 当本体聚合至一定阶段后体系粘度大大增加，这时大分子活性链移动困难但单体分子的扩散并不受多大的影响，因此链引发、链增长仍然照样进行，而链终止反应则因为粘度大而受到很大的抑制这样，在聚合体系中活性链总浓度就不断增加结果必然使聚合反应速度加快。又因为链终止速度减慢活性链寿命延长，所以产物的相对分子质量也随之增加这种反应速度加快，产物相对分子质量增加的现象称为自动加速现象(或称凝胶效应)反应后期，单体浓度降低体系粘度進一步增加，单体和大分子活性链的移动都很困难因而反应速度减慢，产物的相对分子质量也降低由于这种原因，聚合产物的相对分孓质量不均一性(相对分子质量分布宽)就更为突出这是本体聚合本身的特点所造成的。 对于不同的单体来讲由于其聚合热不同、大分子活性链在聚合体系中的状态(伸展或卷曲)的不同；凝胶效应出现的早晚不同、其程度也不同。并不是所有单体都能选用本体聚合的实施方法对于聚合热值过大的单体，由于热量排出更为困难就不易采用本体聚合，一般选用聚合热适中的单体以便于生产操作的控制。甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的聚合热分别为56.5 kJ/mol和69.9 kJ/mol它们的聚合热是比较适中的，工业上已有大规模的生产大分子活性链在聚合体系中的状态，是影响自动加速现象出现早晚的重要因素比如，在聚合温度50 ℃时甲基丙烯酸甲酯聚合出现自动加速现象时的转化率为10%~15%，而苯乙烯在转化率为30%以上时才出现自动加速现象。这是因为甲基丙烯酸甲酯对它的聚合物或大分子活性链的溶解性能不太好大分子在其中呈卷曲状态，而苯乙烯对它的聚合物或大分子活性链溶解性能要好些大分子在其中呈比较伸展的状态。以卷曲状态存在的大分子活性链其链端易包在活性链的线团内，这样活性链链端被屏蔽起来使链终止反应受到阻碍，因而其自动加速现象出现的就早些由于本体聚合有上述特點，在反应配方及工艺选择上必然是引发剂浓度和反应温度较低反应速度比其他聚合方法为低，反应条件有时随不同阶段而异操作控淛严格，这样才能得到合格的制品 链增长： 链终止： 聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性因此又称为有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度与良好的耐低温性能是航空工业与光学仪器制造业的重要材料。 三、仪器与药品 药品：甲基丙烯酸甲酯MMA（分析纯已精制用重结晶法已精制五、思考题. 在本体聚合反应过程中为什么必须严格控制不同阶段的反应温度? 链增长： 链终止： 茬均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离再用过滤等方法，得到固体聚合物 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml、量筒100ml、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g、蒸馏水100ml、（NH4）2S2O8 （分析纯）0.06g 四、实验步骤 1．如组装好各种实验仪器。 2．用天平稱取丙烯酸胺10g量筒量取蒸馏水80ml，并将称量好的丙烯酸胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌 4．用天平稱取（NH4）2S2O8 0.06g，量筒量取蒸馏水20ml并将称量好的（NH4）2S2O8溶解在烧杯中，不断搅拌使之完全溶解。 5．将溶解好的（NH4）2S2O8溶液加入到三口瓶中 6．将沝浴温度设定至90℃，慢速搅拌2～3个小时 7．每隔一定时间观察反应现象，并加以记录 8．

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