最近做了一个醛与盐酸羟胺生成腈的反应,反应在DMF作溶剂下事先两者室温搅拌20min,然后油浴100度加热第一次投小量(700mg)反应,完铨没问题但在第二次放大量(6g)时,加热了30min都没什么问题但一会反应液突然大量放热,直接将冷凝管顶飞反应爆了。想了很久都没搞明白在此求助各位大神予以指点,谢谢!
查一下羟胺物性就会知道这东西不稳定,加热爆炸!!!!
实验前应该把所有原料的物性查清楚,尤其是危险性
之所以盐酸羟胺就是因为羟胺不稳定,盐酸盐好一点不过dmf相当于碱,羟胺会游离出来
所以实验应该保证两个基本点:
1是慢慢加2是控制温度不要高
要注意安全安全第一!你得看看文献,尽可能找到与你的底物结构一致或相近的文献或参考organic synthesis 中的操作。对于不熟悉的试剂最好看看MSDS,了解有关注意事项
后来减少了盐酸羟胺用量,还比较可以
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