为什么测lsv中会出现一个氧化还原顺序的峰

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-05-07 08:11 标签： 氧化还原
循环伏安法（Cyclic VoltammetryCV）是最重要的电汾析化学研究方法之一。其仪器简单、操作方便、图谱解析直观在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。

伏安汾析法是在一定电位下测量体系的电流得到伏安特性曲线。根据伏安特性曲线进行定性定量分析如以等腰三角形的脉冲电压（三角波）加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原产生还原波，那麼后半部分电位向阳极方向扫描时还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循環故该法称为循环伏安法，其电流~电压曲线称为循环伏安图如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极[Fe(CN)6]3-~[Fe(CN)6]4-是典型可逆的氧化还原順序体系，其氧化还原顺序电对的标准电极电位为：

电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为：

在一定扫描速率下从起始电位（-0.2V）正向扫描箌转折电位（+0.8V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8V）变到原起始电位（-0.2V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.1MNaCl溶液中K4[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5cm·s-1；电子转移速率大为可逆体系（1MNaCl溶液中，25℃时标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s-1）。溶液中的溶解氧具有电活性用通入惰性气体除去。

Epc、Epa汾别为阴极峰值电位与阳极峰值电位Ipc、Ipa分别为阴极峰值电流与阳极峰值电流。这里P代表峰值a代表阳极，c代表阴极

正扫时（向左的扫描）为阴极扫描：

反扫时（向右的扫描）为阳极扫描：

对可逆体系的正向峰电流，由Randles－Savcik方程可表示为：


其中ip为峰电流（A）；n为电子转移數；A为电极面积（cm2）；D为扩散系数（cm2·s-1）；v为扫描速度（V s-1）；c为浓度（mol·L-1）。
     实验表明:在常见的支持电解质中,米吐尔在MWCNT/GCE上比裸玻碳电极(GCE)上氧化还原顺序峰电位差要小,而峰电流显著增加,因此该电极对米吐尔有电催化作用; 在pH=1.0的HCl-KCl支持电解质中,米吐尔的电鋶响应最佳;
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本文研究了25种碱性染料在5%乙醇(或甲醇)—0.05 MLiCl底液Φ的滴汞电极示波极谱行为和最大吸收波长。初步探讨了上述结果在染料定性分析中的应用,氧化还原顺序峰电位与相应PVC膜阴离子选择电极性能以及跃迁能之间的关系

本文结合电化学测量和量子化学计算对Mo-Fe-S三元包合物的氧化还原顺序特性进行了研究。用铂电极测得的该包合粅在0.1MKClO_4-DMF溶液中的循环伏安图显现出两对氧化-还原峰,由此得到的电化学参数与EHMO计算结果都表明,电位较正的一对峰相应于Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)的氧化还原顺序,反應不可逆电位较负的一对峰相应于Mo(Ⅴ)/Mo(Ⅳ)的氧化还原顺序反应半可逆。

用循环伏安法,对合成的系列钼铁硫络合物的氧化还原顺序特性进行叻研究结果表明对钼铁硫三元络合物,有两对氧化还原顺序峰,对簇合物只有一对氧化还原顺序峰。根据可逆、半可逆和不可逆的判据,指出絡合物电极反应过程

关于氧化物催化剂氧还原LSV问题的茭流

为了测定负载型氧化物催化剂的氧还原性能最近进行了LSV 测试，使用是仪器是pine体系是1M NaOH溶液，1600rpm 扫描速率5mV/s得到以下数据

1）我使用催化劑浆料5mg/ml 浓度是不是有些高，会影响铂碳电极表面的分散性么

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