石灰氮生产硫脲是什么的收率 生产l吨硫脲是什么用多少石灰氮

本属于有机合成技术领域具体涉及一种制备硫脲是什么的工艺,以尿素和硫氢化钠为原料添加脱水剂,在有机溶剂中反应制得本发明溶剂可进行回收重复利用,操莋简单在反应过程中使用硫氢化钠代替硫化氢,减少了流量计的监控以及硫化氢气体定量问题;整个反应过程中无三废产生绿色环保。所得产品收率高生产成本低,更有利于工业化生产

本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种制备硫脲是什么的工艺

硫脲是什麼(Thiourea)是一种重要化工原料和有机化工中间体,可用于生产磺胺咪唑、甲基硫氧嘧啶、蛋氨酸等药物是驱蛔灵和避孕药的原料,合成抗甲状腺机能抗进药物、抗结核病药物、静脉注射麻醉药物等;

硫脲是什么在石油化工、医药化工同样具有广泛的应用前景很多医药分子中都還有硫脲是什么的结构片断。例如目前市场上很多口服降糖药、抗甲状腺药都属于硫脲是什么类分子在农业上,硫脲是什么还可用作杀菌剂、除锈剂、薯类发芽促进剂、家畜育肥剂以及抑制硝化肥料等添加微量硫脲是什么即可抑制土壤硝化,增加土壤的吸附性

随着工農业及医药业的日益发展,硫脲是什么及其衍生物的需求量不断增大而硫脲是什么生产的老工艺存在能耗大、固体废渣污染严重等问题,因此拓展新的硫脲是什么生产工艺势在必行

石灰氮法是我国硫脲是什么生产的主要工艺,其反应原理为:

(1)石灰氮水溶液吸收硫化氢

(2)硫氫化钙与氰胺化钙反应生成硫脲是什么

具体的流程为:将石灰氮与水(回流母液或洗液)在合成反应釜中混合均匀边搅拌边通入硫化氢气体進行反应生成硫脲是什么溶液。此溶液过滤后进入冷却结晶器进行冷冻结晶,结晶液离心分离将晶体烘干即得成品。

该工艺在生产实踐中不断完善已经非常成熟生产稳定性比较好,操作技术要求低适于粗放生产方式,但是副产大量的固体废渣每生产一吨硫脲是什麼将产生废渣2.7吨,造成巨大的环保压力因此亟待开发成本低而又绿色环保的新工艺。

针对上述问题本发明提供了一种绿色环保无三废產生的制备硫脲是什么的工艺,采用尿素和无机盐硫氢化钠为原料在特定的溶剂中反应,完成了廉价原料尿素制备高品质硫脲是什么的轉化实现了无污染,高收率生产工艺的创新

本发明所述的反应方程式为:

(1)搅拌条件下,控制温度在15-30℃向装有尿素和有机溶剂的反应器中加入脱水剂并滴加缚酸剂,控制体系pH=6-8加毕,反应2-3h然后向其中滴加硫氢化钠溶液,控温在15-30℃滴毕,保温2-4小时;

(2)反应结束降温,萃取浓缩,过滤、浓缩、结晶得到白色固体即硫脲是什么产品。

反应过程中反应温度控制在15-30℃若温度过低,反应速率减慢同时反应收率有明显的降低;若反应温度过高,生成的中间体产品就会发生分解不利于生成产品。反应过程中进行取样跟踪主要采取液相銫谱分析。

本发明所述反应原料以纯物质的摩尔比计,尿素:硫氢化钠=1:0.9-1.1;尿素:脱水剂=1:(1~1.5)若脱水剂加入量过少,则使得尿素反应鈈完全影响产品收率;若脱水剂加入量过多,会因为脱水剂自身分解导致体系pH较低不利于产品稳定。步骤(1)中脱水剂选在二氯亚砜或苯磺酰氯;本发明中脱水剂夺取尿素的羰基氧以及尿素一端的两个胺基氢,形成形式上的脱水

步骤(1)中有机溶剂选自乙酸乙酯或乙酸丁酯戓乙酸戊酯,缚酸剂选自吡啶或三乙胺或其混合物使用此类溶剂及体系中加入缚酸剂的目的是为了很好的稳定体系中pH值,因为硫脲是什麼在酸性及碱性条件下均不稳定都会发生自身分解及逆反应。

所述的硫氢化钠溶液的质量分数为32-42%若质量分数过大,可能会导致反应體系的pH迅速增大使体系条件不稳定,最终降低了中间体向产品的转化效率采用滴加方式是为了控制体系的pH稳定在6-8之间

所述步骤(2)主要是進行的有机相和水相的分离,同时利用硫脲是什么产品很好的水溶性将硫脲是什么洗涤至水层中。更为具体的过程是:降温后使用步驟(1)中同类的有机溶剂进行萃取,用水洗涤有机相有机相回收套用,合并水相并浓缩至原来体积的1/3然后向水相中加入乙醇,连续加入三佽乙醇每次加入的乙醇体积为浓缩后水相体积的1/5,目的是为了利用亚硫酸钠在醇溶剂中低的溶解度使反应过程中产生的亚硫酸钠析出嘫后过滤。滤液进一步浓缩至原体积的1/2冷却至14℃以下,结晶得到白色固体即为硫脲是什么。

综上所述本发明是以尿素和硫氢化钠作為原料反应合成硫脲是什么,采用特定溶剂溶剂可进行回收重复利用,操作简单在反应过程中使用硫氢化钠代替硫化氢,减少了流量計的监控以及硫化氢气体定量问题;整个反应过程中无三废产生绿色环保。所得产品收率高生产成本低,更有利于工业化生产

一种淛备硫脲是什么的工艺,其具体步骤为:

在装有搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶中加入尿素6.0g和50ml乙酸乙酯采用水冷方式进行冷凝,冷凝管上接尾气吸收装置控制温度在15℃,搅拌条件下分批加入11.9g二氯亚砜并滴加10滴三乙胺,控制体系pH=6加毕,反应2h

向上述反应体系中滴加16.5g的硫氫化钠溶液(质量分数34%,即硫氢化钠水溶液16.5g其中硫氢化钠5.6g,水10.9g)控温在15℃,滴加完毕后继续保温反应2h,

反应结束降温,使用步骤(1)中哃类的有机溶剂进行萃取用水洗涤有机相。有机相回收套用合并水相并浓缩至原来体积的1/3,然后向水相中加入乙醇连续加入三次乙醇,每次加入的乙醇体积为浓缩后水相体积的1/5析出亚硫酸钠,过滤将滤液进一步浓缩至原体积的1/2,冷却至10℃结晶得到白色固体,含量99.1%收率98.2%。

一种制备硫脲是什么的工艺其具体步骤为:

在装有搅拌器、温度计的250mL四口烧瓶中加入尿素18.0g和150ml乙酸乙酯。采用水冷方式进荇冷凝冷凝管上接尾气吸收装置。控制温度在30℃搅拌条件下,分批加入35.7g的二氯亚砜并滴加10滴三乙胺控制体系pH=8,加毕反应3h。

向上述反应体系中滴加49.5g硫氢化钠溶液(质量分数34%即硫氢化钠水溶液49.5g,其中硫氢化钠16.8g水32.6g),控温在30℃滴加完毕后,继续保温反应3h

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