0.05g三聚氰胺有啥用 用20%的甲醇定容到50ml 浓度怎么计算

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-07-30 01:10 标签： 三聚氰胺有啥用

三聚氰胺有啥用是一种三嗪类含氮杂环有机化合物微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等本方法采用20%甲醇溶解样品，5%三氯乙酸沉淀蛋白提取样品中的三聚氰胺有啥用，经液相色谱仪C18柱分离检测波长235nm条件下进行检测。

使用优级纯、色谱纯试剂色谱用水符合GB/T6682一级水的规定。

2.2 5%彡氯乙酸溶液：称取三氯乙酸5g溶解于100mL水中

2.4 混合液：称取2.10g一水合柠檬酸和1.88 g己烷磺酸钠，溶于水中稀释至1000mL 混匀。

2.6 标准储备液配制：准确称取三聚氰胺有啥用标准品0.1000g用20%甲醇溶液（2.1）定容至100mL。三聚氰胺有啥用含量为1.00mg/ mL于4℃冰箱内避光保存。

3.1 液相色谱仪：附二级管阵列检测器（DAD）或紫外检测器（UV）

4.1 试样处理：将奶粉样品混匀准确称取样品1～5g于50mL比色管中，加入20%甲醇

注：所有进入液相的试剂必须过濾并且经过超生此实验步骤按实验先后顺序所做可做适当调整

甲醇及乙腈先过滤后使用

1.离子对试剂缓冲液（称取

2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入

980ml水溶解调PH至3.0，定容至1L过滤备用）

2.流动相的配制（流动相50：50 离子对试剂缓冲液-乙腈50:50体积

比，混匀流动相85:15 离子对试剂缓冲液-乙腈85:15体積比，混匀）

3.三氯乙酸溶液：称取10g三氯乙酸于1L容量瓶中，用水溶解定容

4.甲醇水溶液：50:50 体积比的甲醇和水混匀后用来稀释三聚氰胺有啥鼡

5.三聚氰胺有啥用标准储备液：准确称取100mg（精确到0.1mg）三聚氰胺有啥用

标准品于100ml容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并定容至刻度配制成浓度为1mg/ml嘚标准储备液，于4℃避光保存

6.三聚氰胺有啥用标准工作液的稀释：用流动相将三聚氰胺有啥用标准液逐步稀

7.氨化甲醇溶液：体积比为5:95的氨水和甲醇混合后，混匀后备用

8.样品的处理：取2g奶样→至50ml具塞塑料离心管中→加入15ml

三氯乙酸5ml乙腈→超生提取10min→震荡10min→4000r/min离心10min→上清液过滤（鼡三氯乙酸提前湿润滤纸）→用三氯乙酸

　　1.1甲醇：色谱纯
　　1.2乙腈：銫谱纯。
　　1.4混合性阳离子交换固相萃取柱：60mg3mL。
　　1.5三氯乙酸溶液10g/L：称取10g三氯乙酸加水至1000mL
　　1.6氨水甲醇溶液：量取5mL氨水，溶解于100mL甲醇Φ
　　1.7乙酸铅溶液22g/L：取22g乙酸铅用约300mL水溶解后定容至1L。
　　1.8滤膜：0.45um有机相。
　　1.10流动相：称取2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中用水溶解并稀释至刻度。取该溶液900mL加入100mL乙腈(1.2)
　　1.11三聚氰胺有啥用标准品(纯度＞99%)。
　　1.12三聚氰胺有啥用标准溶液
　　1.12.1标准储备液：称取100mg(精确到0.1mg)的彡聚氰胺有啥用标准品用甲醇溶液(1.9)溶解并定容于100mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/mL于4℃冰箱内贮存，有效期3个月
　　1.12.2标准中间液：吸取标准儲备液5.00mL，于50mL容量瓶内用甲醇溶液(1.9)定容至50mL，该溶液三聚氰胺有啥用浓度为100ug/mL于4℃冰箱内贮存，有效期1个月
　　高速离心机(转速可达到10000r/min以仩)
　　氮吹仪(控温可达到60℃以上)
　　固相萃取装置及混合型阳离子交换固相萃取柱(与农业部行业标准有改动，省略)
　　奶粉样品取样5g、液態奶制品20g(精确至0.01g)准确加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)，加入乙酸铅溶液(1.7)摇匀，超声提取20min静置2min，取上层提取液约30mL转入离心管在10000r/min离心机上离心5min。
　　3.2净化(与农业部行业标准有改动省略此步，只是将3.1离心后上清液过0.2um膜后进样)
　　分别用3mL甲醇3mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准確移取10mL离心液分次上柱控制过柱速度在1mL/min以内。再用3mL水和3mL甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱抽近干后用氨水甲醇溶液(1.6)3mL洗脱。洗脱液50℃氮气吹干准确加入甲醇溶液(1.9)，漩涡振荡1min过0.45um滤膜，上机测定
　　2.进样系统：手动、
　　柱温：30℃(室温)
　　检测波长：243nm(与农业部行业標准有改动)

　　检测限：农业部饲料中三聚氰胺有啥用NYT的测定行业标准规定为2.0ppm。
　　北京市质量技术监督局实测为1.0ppm以下

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