GB5009.344-2016氯化钠含量测定，我用的是间接沉淀滴定法，试样咋制备

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内容提示：GB 6 食品安全国家标准 食鹽指标的测定

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中华人民共和国国家标准 GB 500944—2016 食品咹全国家标准 食品中氯化物的测定 发布 实施 中 华 人 民 共 和 国 国家卫生和计划生育委员会发布 GB 500944—2016 前 言 本 标 准 代 替 GB 5413.24—2010《食 品 安 全 国 家 标 准 婴 幼 兒 食 品 和 乳 品 中 氯 的 测 定 》、 GB/T12457—2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T15667—1995《水果 、蔬菜及其制品 氯化物含量的 测定》、GB/T96958—2008《肉与肉制品 氯化物含量的測定 》、GB/T2242712—2008《淀粉及其衍生 物氯化物测定》,以及 GB/T500944—2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“142 食盐”的测定 本标准将对以上标准进行整合 ,主要修改如下 : ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中氯化物的测定”; ———根据氯化物测定原理整合成三个方法 :电位滴定法 、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩 尔法或直接滴定法); ———删除原来按食品类别测定的各种方法 ; ———增加超声处理步骤 。 Ⅰ GB 500944—2016 食品咹全国家标准 食品中氯化物的测定 1 范围 本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法 、佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法 )、银量法 (摩尔法或 直接滴定法)测定方法 本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定 。 本标准的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯 化物的测定 第一法 电位滴定法 2 原理 试样经酸化处理后 ,加入丙酮 ,以玻璃电极为参比电极 ,银电极为指示电极 ,用硝酸银标准滴定溶液 滴定试液中的氯化物 。根据电位的“突跃”,确定滴定终点 以硝酸银标准滴定溶液的消耗量 ,计算食品 中氯化物的含量 。 3 試剂和材料 除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为 GB/T6682 规定的三级水 31 试剂 311 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6· 3H2O]。 312 乙酸锌[Zn(CH3CO2)2] 313 硝酸银(AgNO3)。 硝酸银标准滴定溶液(002 mol/L):称取340g硝酸银(精确至001g)于小烧杯中 ,用少量硝酸 溶解 ,转移到1000mL 棕色容量瓶中 ,用水定容至刻度 ,摇匀 ,避光贮存 ,或转移到棕色瓶中 或购买经 国家认证并授予標准物质证书的硝酸银标准滴定溶液 。 343 标定 (二 级 微 商 法 ):吸 取 1000 mL001000 mol/L 氯 化 钠 基 准 溶 液 于 50 mL 烧 杯 中 ,加 入 02 mL 硝酸溶液及 25 mL 丙酮 将玻璃电极和银电极浸入溶液Φ ,启动电磁搅拌器 。从酸式滴定管 滴入V' mL 硝酸银标准滴定溶液(所需量的 90%),测量溶液的电位值(E)继续滴入硝酸银标准滴定 溶液 ,每滴入 1 mL 立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后 ,每滴入 01 mL,测量溶液的电位值 ( E)继续滴入硝酸银标准滴定溶液 ,直至溶液电位数值不再明显改变 。记录每次滴入硝酸银标准滴 定溶液的体积和电位值 344 滴定终点的确定 :根据滴定记录 (343),以 硝

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