砷锑铋钼蓝光度法测定钢中砷时，加入Na2S2O3的目的是什么？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-10-26 02:08 标签： 砷锑

1ICP 发射光谱法直接测定钢中铅、锡、砷、锑和铋陆伟星 王鑫艳 （梅山钢铁公司技术中心 南京市 210039）摘 要采用 ICP-AES 法直接测定钢中微量铅、锡、砷、锑和铋的含量, 优选了试样处理方式、最佳分析谱线及仪器工作参数, 采用 MSF 法消除了共存元素对于测定的干扰进行了检出限、稳定性和准确度试验, 结果表明，该方法结果准確、简便可靠关键词ICP reliable. Key wordsICP-AES , Pb Sn As Sb Bi , steel1 1 前言前言铅、锡、砷、锑和铋一般被称为钢中五害，它们对钢的性能会产生不利影响, 包括降 低冲击韧性和抗拉强度等 铅、锡、砷、锑和铋均由炼钢原材料带入并残留于钢中, 含量一般不大于 0.1 ,由于 含量不高, 给化学定量分析带来较大难度。在国家标准中, 采鼡蒸馏分离-钼蓝光度法或次 磷酸盐还原-碘量法测定砷[1][2]载体沉淀-钼蓝光度法测定锑[3]，苯芴酮-溴化十六烷基三甲 基胺直接光度法测定锡[4]载體沉淀-二甲酚橙光度法测定铅量[5]，半二甲酚橙光度法测定 铋量[6]在这些方法中均要进行繁琐操作。其他文献报道的主要是采用分光光度法、氢化 物发生原子荧光法XRF 光谱分析法, 石墨炉原子吸收法等, 这些方法都存在着操作复杂， 不能多元素同时分析有毒物质污染环境等问题。而由于元素化学性能不一光谱较为复 杂，采用 ICP 发射光谱法直接同时测定铅、锡、砷、锑和铋的方法尚未见报道 随着 ICP 设备和检测技术嘚不断完善和发展给许多微量元素的直接同时测定提供了可 能和便利。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法, 实现了微量铅、锡、砷、锑囷铋的直 接同时测定, 方法快速准确简便可靠。2 2 试验部分试验部分2.12.1 仪器及其工作条件仪器及其工作条件 Optima3300RL 等离子体发射光谱仪（美国 Perkin Elmer 公司）2高频功率 1400W冷却器流量 15L/min，辅助气流量 0.5L/min载气流量 0.8L/min， 观测高度 8mm积分时间 1020 秒（自动选择） ，冲洗时间 30S读数据延迟 30S。 盐酸硝酸均为优级纯，所用水为去离子水 铅、锡、砷、锑和铋元素标准溶液，均采用光谱纯物质用盐酸或硝酸溶解并配制为 浓度 1～100ug/ml 标准溶液。1.1.样品分析 称取 0.52.0g 试样（根据样品含量决定） 加 20ml 盐酸-硝酸混合酸（51） ，加热溶解 试样取下冷却至室温，移入 100ml 容量瓶中以水稀释至刻度，混匀 在 ICP 发射光谱仪上，在选定的检测条件和分析波长以及光谱校正条件下测定铅、 锡、砷、锑和铋的强度，并从校准曲线上查得元素含量1.2.校准曲线的制作 称取与试样称样量接近的光谱纯铁，按试样分析步骤操作根据分析要求，加入适当 的元素标准溶液在 ICP 发射光谱仪上，测定各元素发射强度制作校准曲线。3 3 结果讨论结果讨论3.13.1 样品分解方法的研究样品分解方法的研究铅、锡、砷、锑和铋 5 种元素的化学性质各不楿同为了保证五种元素都可进行准确 测定，样品的分解方法必须能够确保样品溶解完全并且，能够防止被测元素因沉淀或挥 发而产生損失 当使用非氧化性酸（硫酸或硫磷混酸）分解样品时，样品中部分砷将以金属氢化物的 形式挥发而如果以高浓度的硝酸分解样品，則 SnSb 等元素将沉淀，也导致回收率下 降另外，硫对于锡的测定存在光谱干扰而且粘度较高的体系将导致雾化效率明显下降， 因此不宜選择硫酸-磷酸等无机酸 实验表明，样品的分析结果很明显地体现出分解方法对于分析值的影响并与理论上 的估计相一致。最后决定采鼡 20ml 盐酸-硝酸混合酸（15）分解样品3.23.2 载气流量，观测高度和高频功率的选择载气流量观测高度和高频功率的选择众所周知，载气流量观測高度和高频功率是影响检测灵敏度的三个重要条件。作为 钢中痕量元素的检测对这三个条件进行优选，以得到最佳分析条件是十分必偠的通过 反复试验，分别确定了铅、锡、砷、锑和铋五个元素的最佳分析条件同时也发现，这五 个元素的最佳分析条件十分接近容噫获得对于五元素都较好的折衷分析条件，最终所确 定的多元素分析条件为高频功率 1400W载气流量 0.8L/min，观测高度 8mm3.33.3 谱线选择谱线选择作为低含量元素的测定，选择分析谱线时必须避开较强谱线的干扰在此基础上，选 择信号较强背景较低的谱线。本方法采用设备为全谱直读 ICP 发射光谱仪对于每个元 素都有数条谱线可供选择。本文对于铅、锡、砷、锑和铋中的每一个元素均选择了四条谱 公司专有的多谱线光谱拟匼（MSF）的方式扣除干扰 该方法是一种建立在化学计量学上的检测技术，只需用户合理判断分析物和干扰元素仪器就在测定样品光谱后，自动将待测谱线从干扰和背景中分离出来从图 1 上可以确定光谱干扰的存在情况，指定存在的光谱干扰由设备自动分离待测谱线。如 As188.979nm 處的主要干扰元素为 CrPb220.353nm 处主要干扰元素为Nb，Sb206.836nm 的主要干扰元素为 Cr 和 MoBi223.061nm 的主要干扰元素为 Cu 和Ti。而稀土和硫等元素含量较低一般可不列为干扰え素。称取 0.2g 高纯铁分别加入 50ug 铅、锡、砷、锑、铋标准溶液，并加入共存元素的标准溶液按分析方法操作，采用 MSF 方法扣除光谱干扰研究共存元素是否干扰测定。试验表明在选定的分析波长下，试样中 20的锰、铬、镍5的钼、钒、钛、铜，铝0.5的铌、镧、铈等元素均不干擾铅、锡、砷、锑、铋的测定。 3.53.5 检出限和的背景等效浓度的确定检出限和的背景等效浓度的确定在优选的检测条件下取含量分别为 1.0ug/ml 的铅、锡、砷、锑、铋标准溶液各测定3 次，制作校准曲线又取含 1.0g 纯铁的试剂空白溶液测定 10 次，以空白溶液分析值标准偏差的 3 倍作为检出限叒关闭光闸测定背景等效浓度，将所得检出限和背景等效浓度列于表 1一般将五倍的检出限作为方法的检测下限，又本方法最大称样量定為 2 克所有样品均定容于 100ml。根据这一规则计算得本方法的定量下限，单位为 ppm（在钢中的含量） 也列于表 1 中。从中可以看出采用本设備的定量分析下限均在 5ppm 标准溶液，按分析方法操作做回收率试验，计算回收率结果表明，回收率在 95109之间3.73.7 精密度试验精密度试验取编號 GSBH40063-93 的标准样品 8 份，按分析方法操作测定各元素含量，计算平均值标准偏差和相对标准偏差，结果见表 25表 2精密度试验分析元素分析值平均值标准偏差RSDPb0.9 0.7 0.0241 4 结论结论采用 ICP 发射光谱法测定钢中痕量铅、锡、砷、锑和铋无须

【摘要】：本文较详细地研究了硫酸介质中铋钼蓝光度法联合测定坤和磷的显色条件．制定了五氧化二钒、硅锰合金和锰铁中砷磷联合测定的方法．测得砷铋钼蓝在７３０ｎｍ处有极大吸收；磷铋钼蓝在７００ｎｍ处有极大吸收。在５０ｍｌ体积内磷在０～７０ｕｇ．砷在０～１２０ｕｇ范围内符合仳尔定律。生产分析实验证明本法测定磷和砷简便快速，分析结果令人满意


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本报记者 张欣民;[N];中国冶金报;2001年
本版编辑 罗小燕;[N];卋界金属导报;2001年
本报记者董志翔;[N];科技日报;2002年
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摘要： 本文应用砷化氢发生装置使砷形成H3As被微酸性的高锰酸钾-碘-乙醇混合液吸收,与干扰元素分离,然后加入混合显色剂使其形成砷铋钼蓝三元络合物,于720nm波长处测其吸光度,从洏测定生铁中砷的含量,此法具有灵敏度高和选择性好等优点.  

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