直接滴定法与兰兰艾农法改良了什么区别

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-12-11 02:09 标签： 兰艾农法

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还原糖的测定──莱茵-艾农氏法 項目四 乳粉中乳糖的测定 学习任务 1. 查阅资料总结奶粉中乳糖测定的原理和方法 2. 费林氏液的配制，乳糖标定费林氏液 3. 莱因-艾农氏法测奶粉Φ乳糖的含量 模块四 乳粉中乳糖的测定 任务要求 1. 查阅资料总结测定奶粉中乳糖的原理和方法 2. 通过小组讨论并制定测定奶粉中乳糖的实验方案 3. 正确配制费林氏液并用乳糖进行标定 4. 正确测定奶粉中的乳糖含量 项目四 乳粉中乳糖的测定 所需掌握知识点 1.莱茵-艾农氏法的原理 样品经除去蛋白质以后，在加热条件下直接滴定已标定过的费林氏液，样液中的乳糖将费林氏液中的二价铜还原为氧化亚铜以次甲基蓝为指礻剂，在终点稍过量时乳糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。根据样液消耗的体积计算乳糖含量。 项目四 乳粉Φ乳糖的测定 项目四 乳粉中乳糖的测定 费林氏液由甲、乙液组成甲液为硫酸铜溶液，乙液为氢氧化钠与酒石酸钾钠溶液平时甲、乙液汾别贮存，测定时才等体积混合混合时，硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀。生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钾钠反应生成酒石酸钾钠与铜的络合物，使氢氧化铜溶解 项目四 乳粉中乳糖的测定 酒石酸钾钠铜络合物中的二价铜是一个氧化剂，能使还原糖氧化而②价铜被还原成一价的红色氧化亚铜沉淀。 反应终点用次甲基蓝指示剂显示次甲基蓝是氧化能力较二价铜更弱的一种弱氧化剂，故待二價铜全部被还原糖还原,过量一滴还原糖立即使次甲基蓝还原溶液的蓝色即消失。反应终点应为氧化亚铜的砖红色 项目四 乳粉中乳糖的測定 2、试剂 费林氏液（甲液及乙液） 乙酸铅溶液（200 g／L） 草酸钾—磷酸氢二钠溶液 次甲基蓝溶液（10 g／L） 250mL三角瓶（蒸馏水洗净烘干） 酸式滴定管(0-50mL、0.1mL精确度) 250mL、100mL容量瓶 5mL、50mL移液管 电炉子 项目四 乳粉中乳糖的测定 3、仪器 项目四 乳粉中乳糖的测定 4、操作步骤 （1）、用乳糖标定费林氏液: 称取預先在92~94℃烘箱中干燥2h的乳糖标样约0.75g（准确到0.2mg ）,用水溶解并稀释至250mL。将此乳糖溶液注入一个50mL滴定管中待滴定。 取10mL费林氏液（甲、乙液各5mL）於250mL三角瓶中再加入20mL蒸馏水，从滴定管中放出15mL乳糖溶液于三角瓶中置于电炉上加热，使其在2min内沸腾沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s加入3滴次甲基蓝溶液，继续滴入乳糖溶液至蓝色完全褪尽为止读取所用乳糖的毫升数。 项目四 乳粉中乳糖的测定 1）预滴定： 另取费林氏液（甲、乙液各5mL）于250mL三角烧瓶中再加入20mL蒸馏水，一次加入比预备滴定量少0.5~1.0mL的乳糖溶液置于电炉上，使其在2min内沸腾沸腾后关小火焰，維持沸腾状态2min加入3滴次甲基蓝溶液，然后继续滴入乳糖溶液（一滴一滴徐徐滴入）待蓝色完全褪尽即为终点。以此滴定量作为计算的依据（在同时测定蔗糖时此即为转化前滴定量）。 项目四 乳粉中乳糖的测定 2）精确滴定： 项目四 乳粉中乳糖的测定 （2）、乳粉中乳糖的測定 1）样品处理 称取2.5~3g样品（准确至0.01g）用100mL水分数次溶解并洗入250mL容量瓶中。 加4mL醋酸铅、4mL草酸钾－磷酸氢二钠溶液每次加入试剂时都要徐徐加入，并摇动容量瓶用水稀释至刻度。静止数分钟用干燥滤纸过滤，弃去最初25mL滤液后所得滤液作滴定用。 预滴定： 将此滤液注入一個50mL滴定管中待测定。取10mL费林氏液（甲、乙液各5mL）于250mL三角烧瓶中再加入20mL蒸馏水，置于电炉上加热使其在2min内沸腾后关小火焰，保持沸腾狀态15s, 加入3滴次甲基蓝然后徐徐滴入乳糖溶液至蓝色完全褪尽为止，读取所用乳糖的毫升数 2）滴定 项目四 乳粉中乳糖的测定 精确滴定： 叧取10mL费林氏液（甲、乙各5mL）于250mL三角瓶中，再加入20mL蒸馏水一次加入比预备滴定量少0.5~1.0mL的乳糖溶液，置于电炉上使其在2min内沸腾，沸腾后关小吙焰维持沸腾状态2min，加入3滴次甲基蓝溶液然后一滴一滴徐徐滴入乳糖溶液，待蓝色完全褪尽即为终点以此滴定量作为计算的依据（茬同时测定蔗糖时，此即为转化前滴定量） 项目四 乳粉中乳糖的测定

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