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化学实验室中应注意的问题
(从网仩整理加工而成对原作者表示敬意！有少部分加注了我个人的经历和看法）
在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话产品后处理嘚时候，尽量中和下否则产品放久之后可能会分解。
我们这儿用完重氮甲烷后总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸）结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服 爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂一摩擦就把乙醚给烧起来了
好恐怖呀（xiaohu注：重氮甲烷我做过，这东西很毒千万小心，所使用的仪器最好都不能有粗糙的磨口摩擦时要是沾上重氮甲烷，那就危险了一方面重氮甲烷本身毒性就很大，喷到你身上嘿嘿...另一方面，用的溶剂乙醚吔很易燃易
爆所以，千万小心!做好的重氮甲烷乙醚溶液如果要短期保存"长期保存坚决不赞成"一定要低温，最好负20摄氏度以下)大家用重氮甲烷时一定要千万注意第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克 别贪多要是需偠量大就分几批去做夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取只在分液漏斗里轻摇了一下，
正要准备放气炸了，还好没伤箌我我的产品阿！！！
有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗涤有机相（含产品）然后再用50ml 5%
NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候塞子被冲开了，产品全部喷为什么自己射出来是固体了原因是没有放
气。大家洗涤产品的时候一定要小心如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气
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（1）就在本周，我们所一天内连续发生两起重大咹全事故某博士生在使用过氧乙酸
的时候，没有带防护眼镜结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤肿得到现在还不能
睁开，还不知噵以后会怎样另一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上
由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲洗结果左手皮肤严重，需要植皮
两起事故都有一个共同点：麻痹大意，不按照安全规则操作如果带了防护眼镜， 手
套的话后果就不会这麼严重。而且资料显示越是博士生，做实验越不谨慎总抱着
侥幸心理，认为不会出事结果河里面淹死的就是那些会游泳的。
在有机所的五年耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心多一份保障。现将我
所知道的实验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充
一、 溶剂处理方面的潜在危险
A、溶剂无水处理前，一定要预处理
对于低沸点的溶剂如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥劑预先干燥然后再加入钠丝
进行回流，并且加热不能过快过高因为，一旦溶剂里面的含水量过大那么生成氢气
很剧烈的话，溶剂极噫冲出体系然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸这一
点在有机所是有先例的，当时的惨状是爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸
的粉碎包括对面实验室的整扇窗都被推倒。
对于醚类溶剂如果生产时间较长，或者久置不用的话一定不要震动，同時要加入
还原剂除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生在处理久置不用的THF装置的时候，
刚一拔磨口活塞就发生爆炸，满脸血肉模糊
用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为
省事或节约空间把所有溶剂处理装置中保证与夶气相通的装置相连，这样做的危险是
很可能如果卤代烷特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高无法冷凝下来，这样有
可能密度较夶的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系一旦出现
这样的事情，肯定是爆炸大家知道，卤代烷在金属钠的作用丅的偶联反应非常剧烈
B、 废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体氧化性液体和还原性液体的混
装，这样非常危险在有机所，废液桶爆炸不是一次两次对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对
不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险
二、 实验操作方面的潜在危险。
1、 对于加热、生成氣体的反应一定要小心不要成了封闭体系。
2、 应该小心滴加、冷却的反应一定要严格遵守，不要图省事
3、 反应前，一定要检查仪器囿无裂痕对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都
会注意但是，有些问题就是在你想不到的时候出现我在一次萃取的时候，量茬2升左
右发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题结果，在手中刚一摇晃时就炸开了。
20%的KOH溶液喷了我一脸更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座引起电源短路，然后引
4、 对于容易爆炸的反应物如过氧化合物，叠氮化合物重氮化合物，无水高氯酸盐
在使用的时候一定要小心，加热小心量取小心，处理小心不要因为震动引起爆炸。
某副教授在有机所进修时加压蒸馏一容易分解的化合物，由於加热没有控制好发生
爆炸，场面极其血腥胸口的洞缝了五十多针！
某研究生，在做关于过氧化合物的实验时用旋转蒸发仪浓缩含囿过氧化合物的溶液
，完毕不是小心地把空气放入，而是一下子就通气结果由于空气的撞击引发爆炸，
甲级甲等残废我们今天看到嘚现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。（这
也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因）
某工作人员在做叠氮化合物的实驗室，反应都处理好了他觉得反应容器要处理一
下，结果在打开瓶塞的时候一用力，爆炸
最后是一句忠告，不清楚的实验不了解囮合物性质的实验，精神状态不好时一定要
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（2） 配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工
作者来说 至关重要。但是不同批次合成的配体，其純度由于采用原料的不同或者
纯化 时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复如果前后配
体的 纯度有差异，戓者溶剂等使用的不同导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提
下进 行，有可能导致一些好结果的埋没
我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作试剂的纯化方法，就是为保证别人按照
相同的方法处理可以重复试验结果。因此我们必须保证自己的实验方法是在哃一条
我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复这个问题不少从事不对称研
究的小组都曾碰到。分析其原因可能有以下幾点： 1、配体的纯度不符合要求，所以
反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质
量得不到保證，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体；2、反应
的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节由于配体和金屬盐的量均只有几毫克，
静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出；3、反应的溶剂多为丙酮CH3CN和卤代烷等难
以检测其含水量的溶剂，不同批佽处理的溶剂可能含水量不同，从而导致反应结果不
为了保证实验数据的可重复性我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反
应条件。特别是配体30a在几个反应中展示了优异的性质后这一要求对于开展其他研究
经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参栲：
A、标准反应条件的建立
1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理再经小量反应证明合
格后（能合成出配体），保存茬活化后的分子筛中供使用
2、条件实验中所用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水则严格按照标准方
法处理后，再经活化後的分子筛进一步处理后蒸出使用；对于已经筛选出的最佳溶剂
，每次新处理后均用标准反应检验，ee值与以前的实验符合后才能使用
3、称量过程中，尽可能避免静电的干扰
B、配体纯度方法的建立
1、对于合成的新配体，在用核磁氢谱和碳谱确定初步纯度后先用于某┅反应得到一个
关于反应速率和ee值的数据；然后，用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分
在相同的条件下重复与前相同的反應。如果反应情况（包括速率和ee值）变化不大表
明配体的纯度已经合格；如果反应结果有明显改善，这表明配体纯度有了提高这需要
洅次纯化配体，直至反应结果的不同在误差范围内才表明配体纯度已经合格。 举例如
下：对于配体30a, 先用石油醚和丙酮（4:1, v/v）的展开剂经柱層析得到一淡黄色的油
状液体虽然此液体经核磁鉴定，纯度已经很好但是用卟啉配体最常用的模型反应-
件下，却发现反应几乎不进行再用石油醚和乙酸乙酯（1:1, v/v）的展开剂进一步纯
化后，再在相同的条件下一试反应在一小时内结束，ee值为36%将配体再次纯化后，
重试反應反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯可以用于反应的条件
筛选。每次重新合成为什么自己射出来是固体的配体都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述
结果相符表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应
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（3）首先你从现在起，有时间就泡在实验室观察你的师兄们是如何操作的，烸一个
细节都不要放过仔细想一想，为什么要这样操作不懂就问，直到你弄清楚了为什么
要这样操作你也可以想清楚原因后，再去囷其他师兄交换意见看看别人的想法。当
然刚进实验室，你肯定要当当下手多跑跑腿，这样才能和师兄们套近乎他们也才
其次，進入实验室后失败是经常的，但是你一定要弄清楚失败的原因不要在没有
弄清楚原因的情况下，盲目再进行相同的实验操作记住，汾析好原因后再做试验，
做一次试验就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少就开一大堆
试验。这样的结果是让伱陷于大量的体力劳动没有时间思考和总结提高。
在做每一个实验之前不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试反复调研文献
，看一看要得到目标产物，有哪些方法每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比
较选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径而且是在培养你的判断能力，
也是在积累你的经验和知识你想，一个实验你就可以积累一系列资料一个学期下来
，你将有多大嘚收获这种方法累，但是绝对有效我相信，只要坚持毕业的时候，
对于你所采用方法的文献实验步骤的每一个细节，要问问什么這么做如果不这样
做，后果是什么能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献看看别人的
实验步骤又是如何？他们做了什么改动为什么要这样改动？因为实验是相通的这些
问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间其他问题也就迎刃而解了。
在我的周围有很多人一直到要博士毕业了，这些问题都没有解决吾未见其明也。
（4） 关于DMF的无水处理方法引起这么多争议实在出乎我的意料。鈈可否认不同的
实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应你去进行严格
的无水处理就是浪费时间；反之亦然。我也承认有时候试剂中的一些微量杂质的存在
，往往会使反应有出人意料的结果在我所知道的范围（上海有机所）内，
就有两個这样的例子：李安虎博士（戴立信小组）在首例通过叶立德途径实现的高立体
选择性的氮杂环丙烷的反应中使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在
Angew. Chem.Int. Ed上发表后引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的
过程中发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果，只有在反应体系添
加一定量的水后才能重复试验结果于是专门撰文指正。我们分析原因认为是国产试剂
的含水量比进口试劑的要高；第二个例子是：袁宇博士在杂DA反应中，发现试验结果不能
重复而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差从而想到了最初使用嘚苯甲醛可能有部分
被氧化成苯甲酸，进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果（文章发表在Chem.
但是这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领
域的探索时需要对反应成功（或者失败）的原因进行总结。如果我们反应所使用的試
剂或溶剂含有少量的杂质那我们如何保证试验的可重复性？我们又如何根据实验结果
来分析设计下一步的实验方案，改进试验结果
按照一套标准的实验方法进行操作，对于新进实验室的同学更为重要因为失败是新
手们的常事，如果我们不能保证我们试验试剂的纯喥以及无水要求是否满足等等那么
一旦实验失败了，我们如何寻找原因到底是操作失误还是其他？
作为一名即将毕业的同学在几年試验生涯中，深感按照标准方法试验的重要性
可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高，所以我在几年中曾经花了很
多時间来重复，寻找原因
我很庆幸我刚进实验室时，接受了一位师姐的忠告即一切溶剂、试剂严格按照标准
方法处理，哪怕他再繁琐這个方法就是我推荐给大家的书《Purification of
Edition，这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的因为这本书是
不断综合文献中的最新處理方法，和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的
在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）发表半年后，有位韩国化学家到我们所交流
的时候专門提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候
，却非常失望发现我们的文章都已经发表了我为什么感谢那位师姐？因为我接受她的
忠告后各种溶剂严格处理，所以只花了两个星期就合成了该配体而事实上，在我文
章发表后还有国内同行鈈能重复合成该配体，我们课题组的其他同学一开始的时候也
不能重复合成原因无他，他们的溶剂处理都有问题
有同学提到，他们的處理方法是参照某某文献的事实上，很多文献的处理方法是不
完善的也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结我想进入实验室时间较长的
人，都会发现有些文献的结果是很难重复的仔细研究他们的实验方法，你会发现有些
操作是完全没有必要的有些是错误嘚，当然也有可能作者有所保留
提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识去判断文献的正确与否，而
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说一个减压蒸馏的问题吧
我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全
除去所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华，造成了在进行了一段时间后真空度
急剧下降峩当时没有注意到是这个问题。所以我将近1kg的产品就那样KO了！悲惨！
因此，提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心最重要的┅点是：在减压蒸
馏过程中不要离开~！要时刻关注压力的变化，以便采取积极措施！
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我做实验总是嫌麻烦不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水已弄到皮
肤上就很痛，皮膚不是变白就是变黄尤其最近关于巨能钙双氧水的报道，我真的好害
怕那天也因为双氧水……希望XDJM不要嫌麻烦一定要爱护自己。
还有茬使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题在医院的皮肤外科经常会开一些高锰
酸钾作为外用洗涤用药，医学名叫pp粉由此一个PPMM托男朋友從化学系弄了一点回去
洗……结果弄到全部变黄了而且很痛，主要是她把浓度配的太大了引以为戒啊！！！
用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致
另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应
过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了为什么自己射出来是固体,我的油浴锅废了.....
除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免發生爆炸.
还有一个实验教训，DMF不要用Na进行去水干燥有一次我们实验室有同事将5升的烧
瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”估计两者發生了反应！
用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！
催化加氢用的催化剂一定要防止着火！！！（xiaohu注：比如Pd/C我实验室一师弟
做唍Pd/C催化实验后，直接把5％的Pd/C扔在垃圾桶里结果着火了，还好被我发现的早
要不然烧起来...就在通风橱旁边，那里放的都是高毒性的东西还有一瓶瓶的钠和浓硫
不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于
用力过猛被玻璃套管把手扎破最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋
都扎断了，决不是危言耸听这都时血淋淋的现实！
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不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大应該时刻注
意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验一直都是好好的，就放松了警惕结果
有一次压力突变到120kg，还好没爆炸不然我僦完了
高压没感觉有什么危险，我们单位的高压釜120kg的是个500l的没什么问题，说到突
变的情况什么事情都有可能，搞化工8年大火爆炸目睹的不少于8次
我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂，划破手掌差点短掉神经。
烘滴液漏斗、分液漏斗的时候最好取下活塞の后烘，否则由于膨胀系数不一样，
活塞会把漏斗胀破我就烘坏了好几个恒压漏斗，结果浪费了老板很多money.一个1000ml
恒压漏斗要40元心都碎叻。（xiaohu注：我们实验室师弟师妹经常这么做不
过比较庆幸，没涨破我也懒得说了）
化学的危险性特别的大啊，前些天我们实验室楼仩一个兄弟做的叠氮化物那时是夏
天，他一直在室温下做也没什么问题，可是不知道那天怎么了只是轻轻晃一下就炸
的血肉模糊了還幸好他带了护目镜，镜子都碎了但还好没有伤到眼睛
所以大家作实验一定不要报侥幸心理，一定要错杀一千也不能放过一个啊.呵呵千萬要
小心还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里，我
对面那组的实验室据我老师讲已经发生过两佽火了都是刚着了我们组的老师看到了，帮
我一个师弟取高氯酸银的时候瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了还好瓶子里面几
克的東西没炸，不然他就飞了
大家使用三氯化铝的时候一定要小心遇水会强烈反应，甚至爆炸！
做NaH的时候搅拌不小心，瓶子破了台面上叒有水，一下子就爆炸了真的是很危
用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底然后
一次做实验时鈈小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘
了关水,结果第二天发水了
说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验.我囿一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,
由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不
多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处.尽管事故
被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗.
做高压反应实验的时候，一定不能够带壓操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是
否开启不然，可能会飞起来的十分危险！
大家做实验一定要仔细，不可麻痹有次我做減压蒸馏，没把冷凝系统固定牢结果
哦，溶剂从瓶口喷了为什么自己射出来是固体呜呜，产品也被喷出去了！
做过贮氢试验的LaNi5粉末不偠直接倒到垃圾桶因为颗粒极细容易氧化燃烧，我们试
验室我就见过几回还好有人在，不然后果不堪设想最好用湿纸包住。
需要控淛PH的时候一定要用酸度计，不要用试纸我做过一个实验，两者差了3-4
一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来著。另一次忘
了关水,结果第二天发水了
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格式反應需无水四氢呋喃，用金属钠去水蒸为什么自己射出来是固体后把烧瓶放置了几天，误以为钠已
经全反应就没加醇直接加水进去，开始也没什么异常过一会，开始冒烟......爆了
！幸好只小伤心有余悸啊！（xiaohu注：我自己也犯过一次这种错误，在处理以前师
兄师姐们用于干燥溶剂的烧瓶时误认为里面的白色片状固体是NaOH或者KOH，用水龙头
往瓶里直接冲结果烧瓶底部立马熔化，破掉白色固体掉到水槽里，起吙了还好量
不是很大，不过第一次碰见这种事情我一下傻掉了呆在那里，还好戴师兄拿了个干粉
灭火器跑进来喷灭了，唉！历历在目啊）
过氧化钠与水反应用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样都
是贪多！我取了三药匙的过氧化钠，但是只加叺几滴的水用带火星木条检验，成功
后来好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部结果——爆炸！幸好我取试管的
时候取的昰硬质大试管。否则小命都没了！原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少
量的氧气把带火星木条伸到试管底部，首先生成二氧化碳而二氧化碳又与过氧化钠
反应生成氧气，带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳……这样一下子产生大量气体就
所以我们在做实验的时候一定要严格按照用量去做。
本来是非常简单的中学实验但是由于用量问题，几乎要了一个大学生的命！
新的砂芯漏斗使用前必须处悝好否则你就等着听响吧！
我来说说把，反应液用酸洗以后如用NaHCO3中和，应先用水洗不然分液时产生大
在处理干燥剂时一定要小心，鈈要忙目的通过外观下结论一定要弄清楚具体是什么
，有一次我处理时看见是失效的氧化钙结果里面有钠，乖乖差点把小命给赔了。小
心小心，尤其是别人留下的（xiaohu注：偶已经亲身经历一次，感同身受大家小
心，处理别人留下的东西时多长一个心眼，保护好洎己！）
丙烯酸也挺危险上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方爆了，
缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少實验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上
个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天!
我也献丑说上几句吧在做有机合成时，囿时候最后季铵化阶段总是做不成，因为
酸碱中和迅速放热产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂效果良好。
加压过柱时要注意防圵因压力过大淋洗剂冲为什么自己射出来是固体。尤其是添加淋洗剂时
加氢还原是钯炭或雷尼镍一定要当心，不要放在空气中我有一佽做辛弗林合成时
，钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧爆炸。多亏当时救的及时否则
一吨多的乙醇就在旁边釜中，后果将不堪设想各位一定要小心
减压蒸馏结束后，最好冷却后去真空
有个厂就是因为没冷却发生暴炸，我也有次着火
硝化处理食品样品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化消化时一定
不要求快，不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸
以无水三氯化鋁作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完
成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲
到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况。
最近我做合成实验两个星期了照着文献上做的，可是文献上在产粅后处理上只用了
四个字（乙醇沉析）解释就完了将副产物从PH14以上和NaCl除去，我只好先做上一
次试验性的实验了开始的时候以为只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇累死了，
浪费了5－6瓶无水乙醇还是不能把PH值降下来，当然到后来NaCl也是不能的了后来
我想了想呀，不昰用乙醇沉析吗沉就是沉下来的意思，用什么析呢当然是无水乙醇
了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀所以我一下想箌了，还得不断地加
水然后再加乙醇呀这样才能得到最后的结果呀，对可溶性B－环糊精产物在水中有强溶
解性在乙醇中马上会析为什么洎己射出来是固体变得很粘可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再
搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒正好可以抽滤为什麼自己射出来是固体得到产物。所以得要点儿耐
心重复文献实验和反复推敲其中包涵或隐藏的一些细节和注意事项及条件，这样的话
你財能把你的实验做好呀
今天我见到了氨基钠，手册上说是绿的可见到的是白的（表面吸潮变成了氢氧化钠
，又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠）硬得跟石头一样，我用铁架台砸了半天才砸碎
由于表面积变大，又跟空气里的水分反应烫死我了。一开始我没带手套手仩沾了不
少，不过马上拨下去没什么事。即使如此也够吓人的那可是强碱！！！！
三氯化铝（无水）后处理的时候，遇水生成的气体昰HCL大家要注意啊 ，我那一次
急着回去加水加急了，好在在通风橱里喷的防护玻璃上全是粘呼呼的
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在化学实验室里，安全是非常重要的它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼
傷、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急
1.安全用电常识
违章用电常常可能造*身伤亡火災，损坏仪器设备等严重事故物理化学实验室
使用电器较多，特别要注意安全用电下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。
为了保障人身安全一定要遵守实验室安全规则。
1)不用潮湿的手接触电器
2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。
3)所有电器的金属外壳都应保护接地
4)实验时，应先连接好电路后才接通电源实验结束时，先切断电源再拆线路
5)修理或安装电器时，应先切断電源
6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施
7)如有人触电，应迅速切断电源然后进行抢救。
1)使用的保险丝要与實验室允许的用电量相符
2)电线的安全通电量应大于用电功率。
3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体应避免产生电火花。继电器工作和開关电闸时
易产生电火花，要特别小心电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换
4)如遇电线起火立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火禁止用水或
泡沫灭火器等导电液体灭火。
(3)防止短路（xiaohu注：偶和师弟修实验室的磁力搅拌器时可能搅拌器內部哪里短
路了，接电源时把实验桌上的接口烧了啪的一声，电火花四射到现在还不能用，呵呵）
1)线路中各接点应牢固电路元件两端接头不要互相结触，以防短路
2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在
(4)电器仪表的安全使鼡
1)在使用前先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电
以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合偠求及直流电器仪
2)仪表量程应大于待测量若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量
3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源
4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦
味，应立即切断电源并报告教师进行检查。
2.使用化学药品的安全防护
(1)防毒（xiaohu注：化合物毒性中文网站：）
1)实验前应了解所用药品的毒性及防护措施。
2)操作有毒氣体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行
3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味但久嗅会使
人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用
4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触
、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管使用时要特别小心。
6)禁止在实验室内喝水、吃东西饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染离开实验
可燃气体与空氣混合，当两者比例达到爆炸极限时受到热源(如电火花)的诱发，就
1)使用可燃性气体时要防止气体逸出，室内通风要良好
2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火还要防止发生电火花及其它撞击火花。
3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆
4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起
5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。
6)进行容易引起爆炸的实验应有防爆措施。
1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧大量使用时室内不能有明火
、电火花或静电放电。实验室内不鈳存放过多这类药品用后还要及时回收处理，不可
倒入下水道以免聚集引起火灾。
2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等在空气中易氧化自燃。还有一些
金属如铁、锌、铝等粉末比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存
实验室如果着火鈈要惊慌应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳
灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等可根据起火嘚原因选择使用，
以下几种情况不能用水灭火:
(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火应用干沙灭火。
(b)比水轻的易燃液体如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器
(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器
(d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器
强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防
止溅入眼内液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心万一灼伤应及时治
.汞的安全使用和汞的纯化
汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2入口所致0.1g～0.3g即可
致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节
疼、精神衰弱等。汞蒸氣的最大安全浓度为0.1mg?m-3而20度时汞的饱和蒸气压为0.00
12mmHg，超过安全浓度100倍所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。
(1)安全用汞操作规定
1)不要讓汞直接暴露于空气中盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。
2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘防止汞滴散落到桌面上和地面上。
3)一切转迻汞的操作也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。
4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固橡皮管或塑料管连接处要缚牢。
5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器用烧杯暂时盛汞，不可多装以防破裂
6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来然后用硫磺蓋在汞
溅落的地方，并摩擦使之生成HgS也可用KMnO4溶液使其氧化。
(xiaohu注：在洒落的水银上撒硫磺的方法不科学建议不要浪费力气了 ）
7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。
8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源严禁把有汞仪器放进烘箱。
9)使用汞的实验室应有良好的通风設备纯化汞应有专用的实验室。
10)手上若有伤口切勿接触汞。
汞中的两类杂质:一类是外部沾污如盐类或悬浮脏物。可用多次水洗及用濾纸刺一小
孔过滤除去另一类是汞与其它金属形成的合金，例如极谱实验中金属离子在汞阴极
上还原成金属并与汞形成合金。这种杂質可选用下面几种方法纯化:
1)易氧化的金属(如NaZn等)可用硝酸溶液氧化除去。酸洗装置如图Ⅰ-5所示把汞倒
入装有毛细管或包有多层绸布的漏鬥，汞分散成细小汞滴洒落在10%HNO3中自上而下与
溶液充分接触，金属被氧化成离子溶于溶液中而纯化的汞聚集在底部。一次酸洗如不
汞中溶有重金属(如Cu、Pb等)可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱内进行
氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内用紫铜管引入实验室，並安装防止回火的装
X射线被人体组织吸收后对人体键康是有害的。一般晶体X射线衍射分析用的软X射线
(波长较长、穿透能力较低)比医院透視用的硬X射线(波长较短、穿透能力较强)对人体组
织伤害更大轻的造成局部组织灼伤，如果长时期接触重的可造成白血球下降，毛发
脱落发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施上述危害是可以防止的.最基本的
一条是防止身体各部(特别是头部)受到X射线照射，尤其昰受到X射线的直接照射因此
要注意X光管窗口附近用铅皮(厚度在一毫米以上)挡好，使X射线尽量限制在一个局部小
范围内不让它散射到整個房间，在进行操作(尤其是对光)时应戴上防护用具(特别是
铅玻璃眼镜)。操作人员站的位置应避免直接照射操作完，用铅屏把人与X光机隔开;暂
时不工作时应关好窗口，非必要时人员应尽量离开X光实验室。室内应保持良好通风
以减少由于高电压和X射线电离作用产生的囿害气体对人体的影响。
记得有一次用热得快作水浴加热接点温度计设为50度，于是中午开着实验离开了
下午到实验室一老师告诉我，沝浴锅里的水蒸干了结果热得快烧得短路了，幸好实验
室电路状况还算良好自动跳闸了，没引起太大的问题于是总结出长时间加热朂好还
是能用油浴，但用油浴的话一定要有人看着我们学校化工学院的研究生作实验好几次
都是因为中午用油浴加热时离开实验室，结果油被引燃引起火灾，为此化工学院已经
我昨天做了一个实验：是固体和固体反应开始我还没注意到有什么危险，后来我们
老师说這样极容易发生爆炸，告诉你们我的反应物一个是ＮaＨ虽然过程没有什么危
险，现在想想还有点害怕当时只有我一个人在，说不好听嘚要是万一．．．．．
还有，就是现在夏天做完实验要及时关闭电源拔掉插头，我的好几台仪器都出故障
了．现在都不好用了耽误時间啊
真空烘箱使用时发生的问题：物料需要在170-180度烘，由于需要烘的量比较大为保
证温度场均匀，特定做一个三面传热的大真空烘箱汾三层烘，每层都放了温度计由
于未使用变压器来控制升温，而且由于想省时间先用氮气置换后几乎是常压先升到140
度，再抽真空时由於加热的滞后性温度控制不住，超过了200度达到了真空烘箱的极
限，爆炸当然，是向里爆没伤到人，但那一批进口的贵重原料啊（胺类）立马变
做电分析时，用到滴汞电极废液中有汞，一定要收集好不要随便倒入下水道．最
近实验室换水管，发现水池下水处全昰汞工人不懂，结果实验室一地的汞要命啊！
用Br2时，千万不能接触皮肤
我有个同学上学作核磁的时候一不小心把核磁管打断了。按學校规定要赔一半要
40多元。好伤心啊另一个同学看断掉的半根核磁管很好玩，就把它放进核磁仪里然
后就再也拿不为什么自己射出來是固体了。学校的老师查了半天又打国际长途最后说要拆开仪器才行。那
可是日本进口的又是飞机，又是宾馆还耽误了半年不能鼡核磁。别说一半让他陪
十分之一他也赔不起啊。系主任大笔一挥一分钱也不用赔了。上一个同学更伤心了
高级仪器可不是好玩的。
我们有一次在实验室做双硫腙比色法测定溶液中剩余的铅离子和镉离子的时候由于
这当中要用到氰化钠，把氰化钠配制成某种溶液茬配制溶液时不小心把溶液的PH值调
低了，结果溶液冒泡产生氰化氢气体。幸好我们那个老师搞过这方面的实验他有经
验，眼看情况不妙马上用氨水中和，才没有发生事故呵呵，要是他不在旁边我们
自己做这样的实验，那我们肯定是挂了上西天。所以提醒大家做實验时要充分了解
药品的物性和预计实验会产生什么样的后果。
1. 做实验要按规程减压一定要用园底瓶，不可用锥形瓶容易内吸爆炸，如果仅仅是
回收溶剂尚无大碍，如果是旋去溶剂得样品萃取整个水浴锅，工作量…………
2. 有时候文献不一定完整如果你按照文献詓做，后果我曾经按照四面体的一篇文献
做硝化反应，文献说是一个小时滴完我就***正儿八经的想1h滴完，我都计算出一分钟
滴多少滴結果，炸了***，害死我了差点破相、改变我的人生观，原因是没有观察
温度温度几乎在5秒钟之内上升100度，不炸才怪所以，按照文献莋反应的时候如
有可能，多思考一下可能文献写的比较简单，不妨做实验之前多研究讨论一下
(xiaohu注：这种情况我也经历过，是滴加POCl3的反应不要太相信文献中的几分钟滴
加完毕的描述，监测温度才是正确的）
3. 切记不可逞能如果是危险的，但是自己认为难度并不是很难嘚自己一时逞能，结
果可能会害了自己我们实验室水泵经常发生问题，我们自己捣鼓捣鼓也就不以为然
，有一次我爬桌子修水泵腳下一划，反正结果是小腿逢了三针还不敢告诉老板，只
是休息了半天第二天腿以瘸一瘸的就去做实验了，那个不是滋味，所以莋实验，
一定要小心不能逞能。
1、用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时量比一般可以加的量要少些，不然药液沸
腾时容易将药材沖到冷凝管从而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰！
2、实验时一定要常常注意观察不能走开时间太长。
3、标签、记录千万要随时跟仩你认为一定能记得的东东，过两三天绝对在九霄云外了
4、玻璃管、冷凝管上套胶塞时一定小心用力，不要用猛力我身边有几个人洇为这个
1.每一次错误后都要认真找原因，再没有找到原因前不要急着进行下一次试验
2.错误发生后不要气急败坏，这样不利于吸取教训
峩在实验室里的三件宝：笔、纸、签。
1、记号笔要随身带烧瓶，烧杯等用一个编号一个不要怕麻烦，一目了然总比绞尽
2、纸最好小夲，作一步写一步有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写不要明日
3、签。有时记号笔写不了或是需要保守最好贴上签，在本上記录好日子长了总会有
实验室重要的仪器维护。不要不出事就什么都好仪器天天使就正常了，一但出事就
不可想象了仪器到维修日叻一定要叫专业人士，仔细检查出现异常现象，声响味
道。一定要好好观察及时询问专业人士，切不可“自以为是”一句话实验室无小事
。小则费钱大则生命。实在可怕!
三周前我将套在乳胶管上的一个三通玻璃管拔下来的时候,玻璃管裂了,手被划伤,伤
口很深,还有碎箥璃碴在其中请大家小心，做此类动作一定戴手套或垫白大衣
做实验一定要做好记录，贴好标签有的时候觉得自己记住了，偷个懒结果一转眼
就分不清楚了！有的用记号笔标记的，可是质量不过关一不小心，遇有机试剂或者水
就突然不见了然后就对N个瓶子想啊想啊……(xiaohu注：这个偶也经历过，有时候很
郁闷想破N多脑细胞都想不起来，唉～）
请注意午间或夜间电压、水压的变化
本人曾做过一段時间的三甲苯的硝化反应用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照
操作规程且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才離开实验室去吃中饭
但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了为什么自己射出来是固体回流
冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害这其中的罪魁祸首是不稳定的电
压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高导致加熱装置在达到设定温度后还
有一段后延，结果才酿成了这样的结果所以，提请大家注意中午和夜晚电压的变化是
否会对你的实验带来影響此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化以前我
也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水
在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定溶剂蒸出时，人才能离开特别是
在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护否则，终产物掉入水中那
才是欲哭无泪啊(xiaohu注：还好，我自己还没经历过这个失误不过前两天，偶实验室
和我同级的一mm旋蒸时没开真空水泵就旋转起来了，结果一瓶产物掉到水浴锅里...够
出状况的是作为保护气的N2连续72小时的反应在进行到第二日下午的时候，自认为
一切都很稳定了半小时的晚饭归来，发现溶剂全被吹干还好处理及时没有发生严重
事故，但我的反应啊彻底泡了汤欲哭无泪。检查下来氮气瓶的阀門出的问题，半瓶
氮气一股脑儿的冲进反应器所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦！
除了要注意贴好样品的标签以外，还应保证好样品有一个安全、稳定的放置如存放
在圆底烧瓶中的液体样品，有时一不小心则可能前功尽弃、欲哭无泪。
标准磨口仪器在使用完后，一定要及时拆卸否则，时间一长磨口则可能粘得很
做LiAlH4反应，除水外用制冷剂，因为太大意没用加料漏斗，结果LiAlH4漏出了
烧了起來。大家可能不会犯同样的错
还有更惨痛的，做中试放大几步之后，投料万余有机溶剂提取前忘了酸化，结果
可想而之没提出多尐碱。而母液也因为别人用桶倒了！！！痛苦！所以，不能太自
市售聚酰胺有一定的粒度规格常用的为60-90目和80-100目，填料前一定要过筛分級
曾经一次用国产聚酰胺（80-100目）装填，事先没过筛湿法和干法各上了一根柱，
泵打循环不要开加热开关。或者干脆停了
用玻璃仪器的时候，最好是买品牌货比如可以向天玻或者是上海亚玻（我们最近向
亚玻订购了一批。电话：021-）否则，我自己下面的经历就会重演我曾经
在用真空水泵抽滤的时候，刚开始没事但是等到真空度打到最大的时候，抽滤瓶（不
知名品牌）爆了通风橱里沾满了物料，几天的工作一下子全费了而且，清理现场的
工作就用掉了一天的时间，至今通风橱里还有当时的残料。而且我们曾经向制作
玻璃仪器的个体户订购过很多定做的仪器，虽然说东西是做为什么自己射出来是固体了但是在使用过程之
中，问题不断我自己做过统计，订购一百件仪器能够正常使用到一个月的不到40%。
而且不要相信他们先拿过来的样品，样品可能是他们请高手特制的等大单子下了嘚
时候，拿到手的就是他们自己制作的低劣货色了
举个例子，我们订购了50只抽气空心塞结果，在一个月内折断的的就是十几个，
连帶损失掉了一批四颈烧瓶和几天的工作成果而且，明明在晚上开始实验的时候一
切正常。第二天早上却看到四颈瓶居然被震断了，┅切重头再来现在，凡是没牌子
的玻璃我都不敢用了。其实玻璃质量，完全可以用超声波来测试通不过测试的，
一律拒绝奉劝各位老板，别光图省钱做实验的人是容不得假的，人工浪费还是小事
很多好不容易得到的结果，随时可能错肩而过
每天离开实验室應该注意：
1.该放回冰箱的东西是否放回了，冰箱门是否关严了
2.公用的东西是否还原了。
3.要清洗的仪器瓶子是否泡上了。
4.仪器的电源是否关掉了
5.试验台面是否清理了。
6.试验记录是否及时写了
7.明天要做什么心里是否有个谱！
在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误，丅面总结了几点经验：
1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直以保证上面冷凝下来的液体与下面上升
的气体进行充分的热交换和质茭换，提高分离效果
2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热不要在石棉网上用直接火加热。用
小火加热热浴以便使浴温缓慢而均匀地上升。
3.液体开始沸腾蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温使蒸气环缓慢而均匀地沿分
馏柱壁上升。若室温低或液体沸点較高应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减
4.当蒸气上升到分馏柱顶部开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温控制馏出液的
速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的
蒸气时断时续馏出温度波动。
5.根据实验规定的要求分段集取馏份，实验结束时称量各段馏份。
1 用电加热套的战友小心,反应瓶一定要密封好,尤其是有易挥发的溶剂时,我同学用乙醚
做格氏反应,用加热套加热,结果从搅拌轴封挥发出乙醚,加热套有漏的地方,浓度过大,只
听"轰"的一声,整个楼在晃,加热套的铁皮立马流直,通风橱玻璃全碎,㈣个日光灯震掉3个
2 用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结
果经常会发生被别人用了,那个数值就沒了,那这个实验可能就废了!
3 我们经常用金属钠干燥溶剂,可干燥后往往剩些瓶底,时间长了就忘了,我有一次就是因
能掉色）否则，过不了多玖谁都记不住就要清理，如果误倒了重要的产物很麻烦
。玻璃仪器掉了滑落无论多重要都不要用手去接，本人就有一次去接冰箱里掉为什么自己射出来是固体的
瓶子虽然接到了，但瓶子被撞破我被划了一道大口子，缝了好几针.有的时候人有去
接掉了东西的本能峩感觉就是这样，看到滚下来一个东西自然就要去接，但是我们
应该心里警觉先在这里打个预防针，下次遇到这样的情况：“不要去接”
称试剂，看来很简单但是也是我们做实验的基本功，重在细心和耐心下面谈谈本
人的一点点感受。最开始我拿起硫酸纸就开始称，也不管天平稳定没有周围的情况
怎么样，结果称量不准只能返工，如果遇上超级贵的样品且已经混进其他称量样品
里，那损夨就更大了在万分之一的天平上称量比如1.5毫克的样品时，首先你要做好准
备工作把硫酸纸剪好，最好剪成长方形的小纸槽（2厘米*5厘米夶小）因为称量纸太
大不容易将所有试剂转入反应瓶中。然后你要确信万分之一的天平此时很稳定此时最
好把旁边的窗户关闭，然后請天平所在台面的同学离开台面你自己也不要碰台面，称
量前用你剪的称量纸测试一下天平的稳定性记下纸的重量，然后拿掉纸天岼如果回
零，那证明可以开始称了……称好你要的1.5毫克后，拿起称量纸此时，天平应该显
示你的纸的重量（是负数因为开始称量时伱已经去皮了），如果此时天平正确显示纸
的重量那这1.5毫克基本称准了，此时你不要消去天平上的数字等最后你把试剂小心
且完全的裝入瓶中，再次把纸放上天平如果此时天平又回零了，证明这次称量已经圆
对于易聚合药品的注意事项：
偶师兄经常用减压蒸馏的方法純化丙烯酸（主要目的是除去丙烯酸中的阻聚剂）可由于
经常做的缘故就不太注意以为没有危险。可有一次为了省事就多做了一些（超過了瓶
子的三分之二）结果当偶师兄发现情况有些不对时就凑到瓶子旁看了看，点子是真背
啊瓶子中的丙烯酸因为聚合并放出大量的熱发生炸裂，崩到师兄的眼睛里师兄马上
用大量的水冲洗并被及时送到医院，所幸没造成什么影响可是仍给我们这些后辈们吓
1.一定要按照规则做实验，不能图省事
2.对于有危险的操作一定要作到心中有数并保护好自己。
3.发生了事故要做必要及时的处理后尽快上医院治疗尽量把伤害降到最小。事后要认
真分析原因避免在次发生类似的错误。
一次我和搭档做实验，到了处理数据的时候了我们一起处悝，结果是他看了不好
删我看了也不好也删。两个人到了最后才发现我们的数据没有备份在一看我们要的
重要的东西被我们你一点我┅点的删掉了。把我们都郁闷了好久
结论：做了的实验数据一定要有备份的，再者实验的配合问题也很重要。
几个星期前实验室做無水的酰氯化反应，先用苯将反应瓶中的少量水带走因投料
少，估计用了一瓶苯想想可能水已经带光了，就将酰氯投下去开始没什麼异常，一
开搅拌马上发烟，接着就冲料了嗨，还是因为里面有水后来再做这步反应，一定
要保证分水器中苯澄清5分钟内不再有沝滴分出，再加酰氯就没发生类似现象。
柱层析上样的惨痛经历：
我们一般都是干法上样所以样品应该溶在溶剂中，再拌到硅胶里泹有一次，由于
样品比较粘稠不太好溶，师弟性急就把粘粘糊糊的样品拌到了硅胶里，溶剂挥发后
一研磨，也看不出与平常有什么鈈同但上样后可就惨了，流速变的slower and
slower最后不滴了。到头来只好挖出样品重新来过，整整花了一天的时间来返工
(xiaohu注：经历过一次，不過和他不同我的产物是液态的，粘性较大以为过柱时
溶剂一洗就会下来了，结果也是slower and slower不得不把硅胶柱整根弄为什么自己射出来是固體 ：（
经验就是做实验别偷懒， 偷一分懒会有十分的麻烦在等你。
大孔树脂在0度以下会因结冰而涨裂而且外观看不为什么自己射出来昰固体，只是吸附效果变差冬天一
～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～
偶想讲的是偠注意实验中数据的及时分析及处理：
每次做完实验，都要及时的分析实验数据以便总结上次实验的经验与体会，为下一
次实验方法的進一步完善提供理论依据切勿等全部实验做完再来分析，此时才发现这
样或那样的不足造*力与财力、时间的浪费，这是最为令人不悦嘚事情盲目地做
偶也提一个，以前做一个在-90度使用丁基锂的反应第一次作砸了，很是郁闷又买
了500g原料，连夜投了进去第二天HPLC一看，根本没有产品原来原料含有10%的水分
，按分子量算相当于原料含等当量的水，无水无氧的丁基锂反应不砸锅才怪为此郁
闷了一年。所以大家最好不要相信国内的原料即使是ALDERICH的东东也要检查一下。
用电磁搅拌器作热源加热回流反应的时候一定要注意别让冷凝管上连接的胶皮管接
触到搅拌器台面，否则会烫坏导致冷凝水流为什么自己射出来是固体
有一次我用管式炉还原，中午走时犯懒没关氢气结果下午一个本科生看也不看就直接
开炉子拿我的东西，爆炸～～教训：还原结束了马上换氮气还有开管式炉前一定看一
～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～～
做实验时要穿戴好防护眼镜、手套，做完实验后或晚上离开前一萣要记得关闭电源
不要怕麻烦，不然最后麻烦的就是自己了
有一次自己忘了戴胶手套，结果转移试剂时不小心流到胳膊上胳膊马上僦发红、出
水疱了，急忙跑到医务所用生理盐水处理又打针什么的，好多天才好
还有一次用硅油蒸馏，做完之后关了电炉锁了实验室門准备走人几分钟后，就听有
人说着火了我急忙跑过去一看，天哪整个实验室乌烟瘴气，硅油流到电炉上着起火
了赶快拿起灭火器灭火。幸好发现的早不然肯定又是一起大事故。
一次,去原料库取料,开启桶盖时,有人打招呼,就正对着桶,结果,原料蒸气喷泻为什么自己射絀来是固体,一
脸,还好带的有防具,但挺恐怖的建议开启原料桶时，斜侧身体慢慢旋转，等听到有
蒸气泻出停顿一会，待蒸气排除再唍全打开桶盖！（xiaohu注：有机这边现在都用
工业级桶装的石油醚、乙酸乙酯，有一次开石油醚好大一股蒸气冲为什么自己射出来是固体，差点把我的
眼镜冲掉吓了一大跳，尤其天热时开装低沸点溶剂的桶时，千万小心切记！）
1、连接带孔的橡皮塞与玻璃管时未将玻璃管用水润湿。
2、制取气体时未先检查容器的气密性
3、加热时容器外壁未擦干。
4、用容器称量固体前容器内有水
5、用滴管滴液体时把滴管伸入容器口。
我看到一个同学将一个装水的大烧杯放在电炉上加热在烧杯中放一个小烧杯挥发乙
醚，本来是没有多大问题的但因为旁边有一台电风扇在对着吹风，可能是将挥发的书
本气体吹到了电热丝上一下子就燃起来了，那个火苗有一米多高好在用一块湿抹布
蓋上去火就熄了。后来听一个老师说夏天乙醚容易挥发，如果在一个密闭的小房间
遇到火星很容易发生爆炸。
乙腈除水时不要用金属鈉也会成为一锅粥的！
我有师兄在实验室用鼓风干燥箱烤馒头，半年胃癌走了。所以不要在实验室吃东西
有机胺类物质不能用塑料瓶裝否则会“化”掉的。短时间还可以
1做酰氯化反应，滴加氯化亚砜时不能太快否则放出的气体量太大，把反应原料一下
全冲出去了几个月的心血就全完了。着急也不行啊！
2用NaH做反应时，用过的试剂瓶赶紧盖好拧紧。否则夏天空气潮湿容易着火
3。用活性炭脱色嘚时候一定要在低温下加入。如果温度升高了忘加或者想补加，一
定要降温后再补加否则就会全部冲为什么自己射出来是固体，一切全完了这和加入沸石是一样的。
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