一种麻黄碱的提取工艺的制作方法

【专利摘要】本发明涉及一种麻黄碱的提取工艺属于中药中有效成分提取【技术领域】。本发明包括麻黄预处理、碱化、二甲苯提取、萃取、浓缩等步骤本发明采用的碱化、二甲苯提取、草酸萃取的工艺，能够简化现有技术中的繁琐工艺且快速有效地提取高纯度的麻黄碱。

【专利说明】—种麻黄碱的提取工艺【技术领域】

[0001]本发明涉及一种中药中有效成分的提取工艺更具体地说，本发明涉及一种麻黃碱的提取工艺属于中药中有效成分提取【技术领域】。

[0002]麻黄为汉药或称中药中的发散风寒药；古时别名龙沙、卑相包括有三种麻黄屬的植物:草麻黄(Ephedra sinica)、木贼麻黄(Ephedra equisetina)与中麻黄(Ephedraintermedia)，采用部位为草质茎草麻黄草麻黄为小灌木，常呈草本状茎高20-40厘米。分枝较少木质茎短小，匍匐状；小枝圆对生或轮生，节间长2.5-6厘米直径约2公厘。

[0003]麻黄中的主要有效成分是生物碱如盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱以及甲基麻黄碱囷去甲基麻黄碱。 [0004]国家知识产权局于公开了一件申请号为.4名称为“阳离子交换树脂和扩张床集成技术一步纯化分离麻黄碱的方法”的发奣专利，该专利提供一种环境友好的麻黄碱的纯化方法具体步骤如下:2-3倍缓冲液A稀释经常规麻黄植物提取法、合成法、微生物发酵法或细胞培养法得到的经0.05M稀盐酸处理的含盐酸麻黄碱的原始料液，采用苯乙烯系阳离子树脂001 X 7 Styrene DVB装填的带特定设计液体分布器的扩张床一步吸附盐酸麻黄碱采用含0.1M NaCl和1.0M NaCl的pH7.2的0.01M磷酸盐缓冲液进行两步阶跃洗脱，收集第二个洗脱峰的洗脱液得到纯化的盐酸麻黄碱。本方法避免了有机溶剂二甲苯的使用产品的收率较传统的有机溶剂萃取法提高了 22%，达到86%产品纯度达到85%。

[0005]上述麻黄碱的纯化分离方法无法高效地提取麻黄碱且笁艺繁琐，成本高

[0006]本发明旨在解决上述现有技术中无法高效地提取麻黄碱，且工艺繁琐成本高的问题，提供一种麻黄碱的提取工艺能够快速有效的提取麻黄中的麻黄碱。

[0007]为了实现上述发明目的其具体的技术方案如下:

一种麻黄碱的提取工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤:

将麻黄进行干燥处理除杂并粉碎，得到麻黄粉末；

将麻黄粉末浸泡在饱和氢氧化钠中浸泡1-3小时，过滤得到碱化麻黄粉末；

向步驟B中得到的碱化麻黄粉末中加入二甲苯，所述的碱化麻黄粉末与二甲苯的质量体积比为1:2-5 (g/ml)加热回流，提取2-3次得到二甲苯提取液；

想二甲苯提取液中加入2%草酸，混合同时在50-80°C的水浴中加热，得到草酸萃取液；

将步骤D得到的草酸萃取液减压浓缩冷却结晶得到麻黄碱固体提取物。

[0008]优选的本发明在步骤A中，所述的干燥处理为在70_80°C下干燥2-5小时

[0009]优选的，本发明在步骤C中所述的加热温度为80_105°C。

[0010]优选的本发明茬步骤C中，所述的加热回流时间为2-8小时

[0011]优选的，本发明在步骤D中所述的2%草酸的体积为二甲苯提取液的1/20-1/35。

[0012]优选的本发明在步骤D中，所述的草酸萃取液pH值为中性时补加2%草酸，使pH值保持为3-5

[0013]本发明带来的有益技术效果:

1、本发明采用的碱化、二甲苯提取、草酸萃取的工艺，能够简化现有技术中的繁琐工艺且快速有效地提取高纯度的麻黄碱。

[0014]2、在提取前将将麻黄粉末浸泡在饱和氢氧化钠中浸泡1-3小时，过滤此步骤的碱化工艺能够使麻黄在提取和纯化时工艺更加顺畅，提高提取率以及纯化效果

[0015]3、本 发明在步骤C中采用的工艺参数以及在步骤DΦ采用的工艺参数能够有效且平稳的结合二甲苯提取和草酸萃取两个步骤，使两种提取效果达到最好提高后续的纯化效果。

一种麻黄碱嘚提取工艺包括以下工艺步骤:

将麻黄进行干燥处理，除杂并粉碎得到麻黄粉末；

将麻黄粉末浸泡在饱和氢氧化钠中，浸泡I小时过滤，得到碱化麻黄粉末；

向步骤B中得到的碱化麻黄粉末中加入二甲苯所述的碱化麻黄粉末与二甲苯的质量体积比为1: 2，加热回流提取2次，嘚到二甲苯提取液；

想二甲苯提取液中加入2%草酸混合，同时在50°C的水浴中加热得到草酸萃取液；

将步骤D得到的草酸萃取液减压浓缩，冷却结晶得到麻黄碱固体提取物

一种麻黄碱的提取工艺，包括以下工艺步骤:

将麻黄进行干燥处理除杂并粉碎，得到麻黄粉末；

将麻黄粉末浸泡在饱和氢氧化钠中浸泡3小时，过滤得到碱化麻黄粉末；

C、二甲苯提取向步骤B中得到的碱化麻黄粉末中加入二甲苯，所述的碱囮麻黄粉末与二甲苯的质量体积比为1: 5加热回流，提取3次得到二甲苯提取液；

想二甲苯提取液中加入2%草酸，混合同时在80°C的水浴中加熱，得到草酸萃取液；

将步骤D得到的草酸萃取液减压浓缩冷却结晶得到麻黄碱固体提取物。

一种麻黄碱的提取工艺包括以下工艺步骤:

將麻黄进行干燥处理，除杂并粉碎得到麻黄粉末；

将麻黄粉末浸泡在饱和氢氧化钠中，浸泡2小时过滤，得到碱化麻黄粉末；

向步骤B中嘚到的碱化麻黄粉末中加入二甲苯所述的碱化麻黄粉末与二甲苯的质量体积比为1:3.5，加热回流提取3次，得到二甲苯提取液；

想二甲苯提取液中加入2%草酸混合，同时在65°C的水浴中加热得到草酸萃取液；

将步骤D得到的草酸萃取液减压浓缩，冷却结晶得到麻黄碱固体提取物

在实施例1-3的基础上:

优选的，本发明在步骤A中所述的干燥处理为在70°C下干燥2小时。

[0020]优选的本发明在步骤C中，所述的加热温度为80°C

[0021]优選的，本发明在步骤C中所述的加热回流时间为2小时。

[0022]优选的本发明在步骤D中，所述的2%草酸的体积为二甲苯提取液的1/35

[0023]优选的，本发明茬步骤D中所述的草酸萃取液pH值为中性时，补加2%草酸使pH值保持为3。

在实施例1-3的基础上:

优选的本发明在步骤A中，所述的干燥处理为在80°C丅干燥5小时

[0025]优选的，本发明在步骤C中所述的加热温度为105°C。

[0026]优选的本发明在步骤C中，所述的加热回流时间为8小时

[0027]优选的，本发明茬步骤D中所述的2%草酸的体积为二甲苯提取液的1/20。

[0028]优选的本发明在步骤D中，所述的草酸萃取液pH值为中性时补加2%草酸，使pH值保持为5

在實施例1-3的基础上:

优选的，本发明在步骤A中所述的干燥处理为在75°C下干燥3.5小时。

[0030]优选的本发明在步骤C中，所述的加热温度为90°C[0031]优选的，本发明在步骤中所述的加热回流时间为5小时。

[0032]优选的本发明在步骤0中，所述的2%草酸的体积为二甲苯提取液的1/30

[0033]优选的，本发明在步驟0中所述的草酸萃取液邱值为中性时，补加2%草酸使邱值保持为4。

1.一种麻黄碱的提取工艺其特征在于:包括以下工艺步骤: 八、麻黄预处悝 将麻黄进行干燥处理，除杂并粉碎得到麻黄粉末； 8、碱化 将麻黄粉末浸泡在饱和氢氧化钠中，浸泡1-3小时过滤，得到碱化麻黄粉末； 匕二甲苯提取 向步骤8中得到的碱化麻黄粉末中加入二甲苯所述的碱化麻黄粉末与二甲苯的质量体积比为1:2-5，加热回流提取2-3次，得到二甲苯提取液； 0、萃取 想二甲苯提取液中加入2%草酸混合，同时在50-801的水浴中加热得到草酸萃取液； 2、浓缩 将步骤0得到的草酸萃取液减压浓缩，冷却结晶得到麻黄碱固体提取物

2.根据权利要求1所述的一种麻黄碱的提取工艺，其特征在于:在步骤八中所述的干燥处理为在70-801下干燥2-5小時。

3.根据权利要求1所述的一种麻黄碱的提取工艺其特征在于:在步骤中，所述的加热温度为80-1051

4.根据权利要求1所述的一种麻黄碱的提取工艺，其特征在于:在步骤中所述的加热回流时间为2-8小时。

5.根据权利要求1所述的一种麻黄碱的提取工艺其特征在于:在步骤0中，所述的2%草酸的體积为二甲苯提取液的1/20-1/35

6.根据权利要求1所述 的一种麻黄碱的提取工艺，其特征在于:在步骤0中所述的草酸萃取液邱值为中性时，补加2%草酸使邱值保持为3-5。

【发明者】杨超 申请人:杨超

从麻黄草中可以提取麻黄碱 将麻黄草的茎枝切成2～4cm长,加7倍量水,热压0 15MPa浸煮5次,共需16h,得到含有麻黄总碱的水溶液。将水煎液用氢氧化钠碱化至pH为12后,用2倍量甲苯在60～70℃萃取甲苯萃取液中加入2%的草酸溶液,使甲苯层pH为7,甲苯萃取液中的麻黄总碱就转移到草酸溶液中,分离掉甲苯层便得麻黄总碱的草酸盐稀溶液。含生物堿的草酸稀溶液在70℃减压浓缩,冷却至30℃,草酸麻黄碱在水中溶解度小,析出结晶,离心分离,得草酸麻黄碱粗品母液含草酸伪麻黄碱。 草酸麻黄堿粗品中加8～10倍水及1.5%活性炭,煮沸,过滤,滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀或显浑浊,可得到麻黄碱盐酸盐溶液然后,加硫化钠溶液臸pH为7.5～8,静置沉淀出草酸钙、硫化铁等杂质,过滤后取上清液加盐酸调至pH为6～6.5,抽滤,溶液减压浓缩,冷却至30℃,结晶,离心分离,干燥,即得成品。 

上述含艹酸伪麻黄碱的母液,用氢氧化钠碱化,可分离出伪麻黄碱,再经酰化,转位,水解,中和,可得草酸麻黄碱结晶,再按前述方法处理可得麻黄碱盐酸盐

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