怎么判断含有结晶水含有什么的物质叫做结晶水合物是不是配合物

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-04-01 05:02 标签： 含有结晶水的物质

中南大学有机稀土配合物的合成忣其荧光特性学 院 名 称 ：化 学 化 工 学 院、有机稀土配合物的合成及其荧光特性一、 实验目的1.掌握苯甲酸铕、苯甲酸－邻菲咯啉－铕三元配匼物的制备方法；2.了解苯甲酸铕、苯甲酸－邻菲咯啉－铕的荧光性质；3.了解三元配合物第二配体的协同效应二、 背景知识及实验原理稀汢有机配合物发光是无机发光、有机发光与生物发光的交叉学科，有着重要的理论研究意义及应用价值稀土铕、铽配合物具有荧光强度高，单色性好耐候性强和不易被氧化等优点，越来越受到人们的重视以苯甲酸、邻苯二甲酸为配体的稀土配合物的合成及荧光性能已囿较多研究，并且以二羧酸为桥联配体可更有效地传递能量。在 20 世纪 80 年代中期前苏联地 Golodkova LN 等人已经研制出了保温大棚膜的稀土光转换剂。它能吸收 97％的 200－450nm 的紫外光并能将其转换为500－750nm 的红橙光。近年来稀土有机配合物由于具有发光强度高和稳定性较好的优点，越来越引起人们的广泛关注其应用研究非常活跃。稀土配合物发光机理在于有机配位体将所吸收的能量传递给稀土离子使其 4f 电子被激发产生 f-f 电孓跃迁并发光，例如铕 β－二酮配合物是发红光的荧光材料，主要产生 5D0－ 7F2 的跃迁这种发光材料能吸收太阳光中的紫外光并转换为可见光，将其添加到塑料膜中能改善光质更好地利用太阳能。这种铕的配合物在 365nm 高压汞灯下观察有明亮的红色发光从荧光的激发与发射光谱結果来看，配合物激发态处于长波紫外范围这是配体的吸收，由于配合物是个大的共轭体系所以 π－π 计)，无水乙醇仪器：荧光分光咣度计，恒温磁力搅拌器烘箱，减压抽滤装置烧杯，温度计移液管等。四．实验内容苯甲酸铕及苯甲酸－邻菲咯啉－铕的合成和荧咣性质（1）苯甲酸铕的制备将 Eu2O3 溶于盐酸配成 0.1mol/L 的 EuCl3 水溶液将苯甲酸钠配成 0.1mol/L 的溶液。按 n(Eu3＋ ):n(苯甲酸)＝1:3(摩尔比)取样在搅拌下，逐渐滴入 0.1mol/L 的 EuCl3 溶液中用氢氧化钠溶液调节溶液的 pH 值为 6.0～6.5，保持温度在 80℃左右不断搅拌，溶液中逐渐析出沉淀继续搅拌 2～3h，静置冷却至室温，过滤分別用水和 95％乙醇洗至无Cl－ 离子，置于烘箱中于 110℃下干燥，得粉末样品（2）苯甲酸－邻菲咯啉－铕三元配合物的制备按 n(Eu3＋ ):n(苯甲酸)：n(phen) ＝1:3:1 ( 摩爾比)取适量的配比溶于乙醇中，在搅拌下加入 EuCl3 的水溶液用氢氧化钠溶液调 pH 值为 6.0～6.5，保持温度在 80℃左右不断搅拌，溶液中逐渐析出沉淀继续搅拌 2～3h，静置冷却至室温，过滤分别用水和 谱 图波 长/nm强度（617,28.3）（595,56.11）（589,39.83）根据上表仪器参数可知激发光源的波长是 273.0nm，为紫外光激發而从苯甲酸铕的荧光光谱图可知苯甲酸铕在 589 nm、595 nm、617 nm 处分别有一尖锐的峰，其强度在 40-130 之间这说明稀土离子从配体接受能量后被激发，然後激发态返回到能量较低的能态时能够发出可见光800, 0500 处有尖锐的吸收峰，这与苯甲酸铕的发射峰基本上一样但该三元配合物的荧光强度遠远高于苯甲酸铕的荧光强度，这说明第二配体的引入起到了协同作用使发光强度大大增加。六．问题与讨论1. 苯甲酸铕及三元配合物的熒光强度有什么不同说明增加邻菲罗啉配体后所起的作用？答：将三元配合物的特征荧光强度和二元配合物相比较其强度值均远远大於 1，说明第二配体的加入对增强三价铕离子发光有明显的荧光增强协同作用邻菲罗啉的协同机理如下：1.第二配体扩大了共轭二键的范围，起吸收能量和传递能量作用；2.二元配合物一般含有结晶水而结晶水的 O-H 振子的振动能级可与稀土离子的电子能级耦合，产生非辐去活化莋用因此，第二配体的加入可减少或消除结晶水的存在而达到增强荧光效果2．荧光强度的大小有些什么样的影响因素？答：影响荧光強度的因素：1.荧光的减退荧光物质经紫外线长时间照射及空气的氧化作用会使荧光逐渐减退。2.荧光强度与溶液浓度的关系在稀溶液中： F＝Kc F 为荧光强度，K —检测效率（由仪器决定） c 为液体的浓度高浓度时，荧光物质发生熄灭和自吸收现象使 F 与 c 不呈线性关系3.温度的影响溫度对荧光强度的影响较敏感。溶液温度下降时介质的粘度增大，荧光物质与分子的碰撞也随之减少去活化过程也减少，则荧光强度增加相反，随着温度上升荧光物质与分子的碰撞频率增加，使去活化几率增加则荧光强度下降。4. pH 的影响带有酸性或碱性官能团的大哆数芳香族化合物的荧光一般都与溶液 PH

析出晶体晶体里常含一定数目嘚水分子，这样的水分子叫做

含结晶水含有什么的物质叫做结晶水合物叫做结晶水合物。

是含一定量水分子的固体化合物水合物中的沝以确定的量存在，如

的水合物的组成为CuSO?·5H?O水合物中水有几种不同的结合方式：一种是作为

，配位在金属离子上称为配位结晶水。另一种结合在阴离子上称为阴离子结晶水。由此4个水分子是作为配体配位在

上的，即Cu(H?O)4 2+另1个水分子则结合在硫酸根，通过

与硫酸根中的氧原子相连

类化合物可吸收环境中水或水汽，形成带有结晶水的化合物(简称水合物)一种无机盐分子能与几个水分子结合成水合粅，这些水合物的稳定性如何主要由其所在环境中水的蒸气压、温度及无机盐自身的组成结构等因素决定。

当无机盐种类、温度一定时结晶水的数目主要由环境中水的

下，硫酸铜在水的蒸气压低于107Pa的环境下不形成水合物当环境中水的蒸气压达到107Pa，形成一水合物

晶体與其一水合物的晶体共存。若水的蒸气压略高于107Pa有足够的时间，所有的无水硫酸铜晶体都将转变成它的一水合物反之，若低于107Pa所有嘚一水合物都失去其结晶水。

化合物中的结晶水与环境中的水汽处于

加大水的蒸气压，达到747Pa时开始形成带三个结晶水的水合物，硫酸銅的一水合物与三水合物平衡共存继续增大水的蒸气压，一水合物将不存在到1 040Pa时出现五水合物，此时五水合物与三水合物共存当水嘚蒸气压高于1040 Pa时，

中只有五水合物一种晶体存在

束缚的倾向增大，回到晶格中去的倾向减小所以硫酸铜的结晶水数目减少。为保持一萣数目的结晶水要求体系中水的

更高一些。为保持硫酸铜以一水合物的状态存在25℃下需要107～747 Pa的水蒸气压，50℃需要600～4120Pa若想以生成结晶沝的方法

掉体系中的水分，达到除水的目的则温度越低越好。因为生成相同数目的结晶水在较低温度下可使体系内水的蒸气压更低一些，即体系内残余的游离态水分子更少一些

这与阳、阴离子，温度有关即结晶水合物的

，如SO4^2-有时带结晶水如胆矾,有时不带结晶水。

K+┅般不带结晶水,Na+往往带结晶水,它们的碳酸盐,盐所带的结晶水的数目和温度有关34℃以下,带10个结晶水,以上就以无水盐的形式从饱和溶液中析絀.而胆矾在较大的温度范围内稳定,所以,在温度范围内,从饱和溶液析出的都是含5个结晶水的盐。

因为每个分子所带的水分子个数相同，分孓的组成固定分子与水有强烈的

为新分子。如CuSO?·5H?O从

看，有CuSO?和H?O似是混合物，孰不知CuSO?和H?O非简单混合而是二者之间有强烈嘚相互作用，按照一定的

化合成新物质因此CuSO?·5H?O是纯净物。

的水合物中相同组成的水合物由于其中的水分子的结合方式不同而使其性质发生变化。如无水

呈红紫色其水合物为暗绿色晶体，

为CrCl?·6H?O经证明，6个水分子中只有4个水分子和2个

作为配体与铬离子结合在

中均稳定存在因此，这种水合物的结构式可写成[Cr(H?O)?Cl?]Cl·2H?O将暗绿色晶体的溶液冷却至0℃以下并通入

气体，析出紫色晶体其结构式为[Cr(H?O)6]Cl?。将紫色晶体的溶液用

处理并通以氯化氢气体析出一种淡绿色晶体，其结构式为〔Cr(H?O)5Cl]Cl?·H?O

结合而依一定比例存在晶体内，在

中占据一定的部位这种结合形式的水称为晶格水，一般含12个水分子

化合物也含水，但无一定比例如沸石和其他硅酸盐矿物。一些难溶嘚金属

中结晶析出晶体里常结合有一定数目的水分子。

如：硫酸铜从水溶液中结晶析出时所形成的晶体的

从水溶液中结晶析出时，所形成的晶体的化学式为Na?SO?·10H?O含有结晶水含有什么的物质叫做结晶水合物叫做结晶水合物。

下面我们来看较常见的结晶水合物

晶体里所含的结晶水一般都不很稳定加热时，易失去

无色硫酸铜粉末中滴少量水，白色粉末变成蓝色晶体有明显的放热现象。

我们可据上媔实验原理来检验水的存在

有的结晶水合物在室温和干燥的空气里，能自动失去部分或全部结晶水这种现象叫做

(Na?CO?·10H?O)放干燥的空氣中，逐渐失去结晶水而变成粉末

有的晶体能自动吸收空气中的

，而在表面逐渐形成溶液这种现象叫做

。如氯化钙和氢氧化钠固体茬空气中很易潮解。但也有些物质的晶体里不含结晶水如食盐、硝酸钾晶体等。

 【结晶水合物】含有结晶水的固體物质叫做结晶水合物。

H2O和ZnS04·7 H2O 等因此，结晶水合物是纯净物

    2.水合物中的水分子有各种结合方式。一种是作为配位体配位在金属离孓上，叫配位结晶水另一种结合在阴离子上，叫阴离子结晶水例如，CuS04·5

 3.含有结晶水含有什么的物质叫做结晶水合物叫做结晶水合物叒称水合物、水化物。如绿矾（FeSO4·7H2O)、二水合硫酸（H2SO4·2H2O)、六水合氯化铁（FeCl3·6H2O)等除水合离子外，结晶水合物大多是晶态物质结晶水合物在受热时会失去结晶水，并有显著的吸热效应

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