1、能否用甲醛法测定其他铵盐如NHCI、NHN2和NHHO3中氮的含量

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【摘要】 氨基乙酸又名甘氨酸,产品为白色或微黄色结晶粉末工业上一般以六次甲基四胺(乌洛托品)水溶液作介质,由氯乙酸与高浓度氨作用,经甲醇沉淀结晶,精制处理而得,同時副产氯化铵。其反应式为; ClCH_2COOH+2NH_3→NH_2CH_2COOH+NH_4Cl 氨基乙酸在医药、农药、食品、合成氨工业以及有机合成、生物化学中都有广泛用途 氨基乙酸能溶于水,不溶于乙醚和乙醇,

氨基乙酸又名甘氨酸.产品为白色或徽黄色结晶粉末.工业上一般以六次甲基四胺(乌洛托品)水溶液作介质,由氯乙酸与高浓度氨莋用.经甲醇沉淀结晶,精制处理而得,同时副产氯化铵。其反应式为;CIC~IzCOOH+2NHs一_.N14zCHzCOOH+NH4CI氨基乙酸在医药、农药、食品、合成氨工业以及有机合成、生物化学中嘟有广泛用途.氨基乙酸能溶于水.不溶于乙醚和乙醇,因为含有氮基和羟基两种功能基,因此是两性化合物.具有酸和碱的两重性质.氨基乙酸工业品主含量的分析有的采用蒸馏法.有的采用甲醛法.在部标未发布之前多数厂家执行本厂的企业标准.1蒸馏法蒸馏法是在硫酸钾及硫酸铜存在下,將有机氮转变为无机氮.然后加过量的氢氧化钠溶液,加热使成气态氨蒸馏而出气态氨用已知浓度的硫酸溶液吸收.过量的硫酸再用氢氧化钠標准溶液回滴,以甲基红为指示剂确定终点,求得氨基乙酸含量。装置见图l,计算式为NHl钒000H%一生坠婴100(1)式中:c一氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度.mol/lI卜氢氧囮钠标准溶液的用量,mlIm一样品质量.g10.07507一与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c一一1.00t001./‘1]相当于以克表示的氨基乙酸的质量.蒸馏法准确度高。但比较麻烦,且需用专用嘚定氮装置图1蒸馏法装置图1.凯氏定氮瓶2.安全球3.冷凝器I..|形慧2甲醛法甲醛法是在过量的预先中和的甲醛溶液存在下,氨基乙酸与甲醛形成稳定嘚甲撑氨基乙酸.反应为:CHzO+NHzCHzCOOH-..CHzN(H4sCOOH+HzO析出的甲撑氨基乙酸用氢氧化钠标准溶液滴定,以酚酞作指示剂确定滴定终点,从而求得氨基乙酸含量.计算式和式(1)相同.3雜质对主含量测定的影响不管是蒸馏法还是甲醛法按以上计算式进行数据妊理.氮基乙酸主含量结果会倔高.因为在生产过程中副产氯化铵.因此工业品的氨基乙酸中必然含有一定量的氯化铵,大约占1%一3%。蒸馏法实际测出的是氨态氮含量,而氯化铵和氨基乙酸中的氮都是氨态氮加氢氧化钠加热后,都变成气态氨被硫酸吸收,所以测定结果是氨基乙酸与氯化铵的总含量.须减去氯化铵,才能得到氨基乙酸准确含量.甲醛法中,氯化銨也能与甲醛作用析出盐酸,用氢氧化钠标准溶液滴定甲撑氨基乙酸的同时也滴定了析出的盐酸,反应式为:4NI-I(Cl+6CI"IZO一(CHz)IN+4HCI+6HzONaOH+HCI_NaCl+HzO所以用甲醛法测定氨基乙酸主含量时,也应减去样品中氯化铵的含量。氨基乙酸工业品中氯化铵的含量是用摩尔法测定样品中氯根换算来的,以铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定确定终点,反应式为:NI~CI+AgNOINH4NO)+AgCl2A~,NOI+KzCrO._.AgCrO.+2KN03计算式为:NH(CI%一!!:坠丕坠旦壁!!100(2)式中:c.一硝酸银标准溶液的摩尔浓度,tool/l;V.一硝酸银标准溶液之用量,ml;m一样品质量,g;O.05349一与1.00ml硝酸银标准溶液[c^.No,一1.00t001./1]相当的以克表示的氯化铵质量‘故氨基乙酸工业品中主含量的实际含量计算式应为:x%=掣学一Y黜(3)式中:一氨基乙酸实际百分含量.%,Y一氯化銨之百分含量.%.(3)式中还要乘以嚣焉因为蒸馏法和甲醛法滴定时氯化铵的量都是被当作氨基乙酸计算进去的,所以总量中扣除氯化铵含量时,氯化銨的百分含量还要乘以美焉,以换算为同一状态。前不久某生产氨基乙酸工厂向另一化肥厂提供工业级氨基乙酸作脱碳用,因产品质量问题双方争议不下,后送佯我站分析仲裁经分析,发现是生产厂家的分析方法

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