橙皮苷甲醇饱和溶液为什么在甲醇中有沉淀

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-06-17 23:32 标签： 橙皮苷甲醇饱和溶液

取橘的成熟干燥果皮(陈皮)粗粉加50%-60%乙醇回流并连续提取，至提取液几无色为止收集提取液，回收乙醇过滤后放置，等其沉淀完全过滤并用水洗净沉淀，于70℃以下低溫干燥得粗制陈皮苷。将粗制陈皮苷溶解于50%乙醇内含2%氢氧化钾的碱性溶液中如果有不溶物，则过滤除去于滤液中加稀盐酸中和，即囿沉淀析出收集沉淀用乙醇重结晶，得白色结晶为陈皮苷

取陈皮干燥粉末0.5kg, 用乙醇:甲醇混合溶液冷浸数次，以溶除陈皮中含有的挥发油、色素和鞣质等杂质然后改用甲醇为溶剂，在沸水浴上加热回流提取至提出液几无色为止。每次回流4h共得提取液112L，合并后加入过量中性醋酸铅的甲醇溶液，以沉淀杂质过滤，通硫化氢除去铅盐再过滤，减压浓缩滤液放冷后即多量白色结晶析出，滤液集结晶鼡乙醇重结晶，得陈皮苷42g

取200g太阳下晒干的橘皮，粉碎成粉末置于2000ml带有冷凝管的圆底烧瓶中，加入1000ml石油醚(bp:40-60℃)水浴加热1h，用布氏漏斗趁熱过滤粉末在室温下挥去溶剂，将挥去溶剂的粉末再放回圆底烧瓶中，加入1升甲醇加热回流提取3h，趁热过滤滤渣用200ml热甲醇洗，滤液减压浓缩残留的糖浆状物用稀醋酸结晶，得到白色针晶mp.252-254℃。

纯化:陈皮苷粗品的10%甲酰胺溶液加热至60℃使其溶解，再加入事先用稀盐酸处理过的活性炭60℃放置30min，经试验50%甲酰胺水溶液显微酸性，如果不是微酸性可加少量的冰醋酸或甲酸使其呈弱酸性。过滤溶液将濾液用等量水稀释、放置数小时，进行重结晶陈皮苷结晶过滤后，滤饼先用热水洗再用异丙酮洗，得到白色结晶mp261-263℃。

将剁碎的桔皮200g放入2升的锥形瓶中，加入750ml10%Ca(OH)2溶液充分混合，室温放置过夜用一大的布氏漏斗过滤，布氏漏斗中先放滤纸滤纸上放一层塞里塑料(Celite)，过濾桔黄色滤液仔细用浓盐酸酸化至pH4-5，析出的陈皮苷是无定形粉末用布氏漏斗过滤，水洗用甲酰胺的水溶液重结晶，如果用盐酸酸化後陈皮苷析出很慢可将溶液适当减压浓缩后，再放置结晶

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