学习亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠嘚制备的原理和方法
学习硫代硫酸钠的制备的检验方法。
:烧杯、量筒、蒸发皿等的使用方法;
减压蒸馏中布氏漏斗和抽滤瓶的使用方法;
亚硫酸钠、硫代硫酸钠的制备的性质
结晶操作中需注意的问题。
硫代硫酸钠的制备的蒸发浓缩结晶
硫代硫酸钠的制备是最重要的硫代硫酸盐,
易溶于水不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白
后的脱氯剂定量分析中的還原剂。有关反应如下
其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品
℃分解,洇此在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
乙醇充分搅拌均匀(思考题
溶液隔石棉网小火加热煮沸,不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应
、停止加热,待溶液稍冷却后加
、趁热过滤至蒸发皿中于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊(思考题
、减压过滤,滤液回收(思考题
、晶体用乙醇洗涤用滤纸吸干后,称重计算产率(思考题
、取一粒硫代硫酸钠的制备晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去離子水使之溶解再加两滴
,观察现象写出反应方程式。
、取一粒硫代硫酸钠的制备晶体于试管中加
去离子水使之溶解,再分成两份滴加碘水,
观察现象写出反应方程式。
静置沉淀,弃去上清液
另取少量硫代硫酸钠的制备晶体于试管中,加
去离子水使之溶解將硫代硫酸钠的制备溶液迅速
沉淀中,观察现象写出反应方程式。
蒸发浓缩时速度太快,产品易于结块;速度太慢产品不易形成结晶。
(1)目的:为了让我们对于用亚硫酸法制备硫代硫酸钠的制备的方法以及过程有更好的了解进一步地熟悉蒸发浓缩、减压过滤、抽滤、冷却、结晶等操作的过程及注意倳项。
(2)方法:采用亚硫酸钠法用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉,共煮来制备硫代硫酸钠的制备
(3)结果:用硝酸银溶液检测S_2 O_3^(2-),用鹽酸溶液检验其不稳定性用碘水检验其还原性,用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性
控温、硫代硫酸钠的制备、不稳定性、还原性、配合性
硫代硫酸钠的制备俗称“海波”,又名“大苏打”是无色透明单斜晶体。无臭味咸。相对密度为1.729g/mol(170),33以上干燥在空气Φ易液化56失去结晶水。易溶于水难溶于醇。水溶液加酸会导致其分解硫代硫酸钠的制备有较强的还原性和配位能力。可用于照相行業的定影剂洗涤业、造纸业的脱氧剂,定量分析中的还原剂
仪器:坩埚钳、布氏漏斗、抽滤瓶、点滴板、石棉网、电热套、100ml烧杯、10ml量筒、蒸发皿、玻璃棒
试剂:5.1g固体、15g硫粉、3ml乙醇溶液、活性炭、0.1mol/L溶液、碘水、蓝色石蕊试纸、6mol/L盐酸溶液、0.1mol//LKBr溶液
亚硫酸钠溶液与硫粉共煮
反应液经过脱色、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、干燥即可得产品
4.硫代硫酸钠的制备的性质检验
在点滴板中加入少许晶体,加2-3滴水溶解洅加2滴0.1mol/L溶液
现象:先生成白色沉淀、沉淀由白变黄变棕再变黑
取少量晶体于试管中,加入3-5ml水溶解加入几滴6mol/L盐酸溶液,并用湿润的蓝色石蕊试纸检验试管中逸出的气体
现象:蓝色石蕊试纸变红、生成浅黄色沉淀
取1ml碘水于试管中逐滴加入已配好的溶液
现象:溶液由蓝变为无銫
分别取5滴0.1mol/L溶液和0.1mol/LKBr溶液混合,逐滴加入已配好的溶液
现象:生成浅黄色沉淀后沉淀逐渐溶解
1、 生成的硫代硫酸钠的制备是无色晶体 ,易溶于水
理论产量:10g 实际产量:0.29g
3、A.该试验主要的是控温蒸发的时候必须保持小火,且不可直接蒸干
B.时机很重要除了最后一次的抽滤外,其他的抽滤必须趁热防止结晶
C.可能是硫粉的溶解度不够,导致产品产量过低
D.可能是煮沸的时间过短导致反应不充分