原标题：空白试验值偏高可能昰这些原因！！！
当空白试验值偏高时，影响因素有很多例如：试验用水、试剂、量器和容器的沾污、测量仪器的性能及试验环境的状態等，需要具体案例具体分析
空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品石墨炉测定铝不稳定产生的综合影响，是質量控制的重要环节直接关系到石墨炉测定铝不稳定的最终结果的准确性。
GB3 第三章 第3.7条 空白试验：除不加试样外采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果用于扣除试样中试剂本底和计算方法的检出限。
石墨爐测定铝不稳定水中石油类时空白值高的原因?
1.四氯化碳对空白值的影响
大部分市售四氯化碳都存在空白值高的问题所以四氯化碳最好用環保级，红外专用型
2.无水硫酸钠对空白值得影响
用纯水处理过的无水硫酸钠直接用于实验空白值普遍偏高，经过四氯化碳冲洗的无水硫酸钠石墨炉测定铝不稳定空白值会有所降低
3.硅酸镁对空白值得影响
将硅酸经过四氯化碳预处理过的空白值也会明显下降
4.漏斗对空白值得影响
漏斗和滤纸污染、不洁净都会使空白值偏高，都需要用四氯化碳预处理
5.器皿清洁度对空白值的影响
试剂对空白值得影响很大但在实驗全过程当中所接触的全部器皿对空白值得影响也不容忽视。
石墨炉测铅时,空白值总是较高的原因
1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏嘚到的，先打一下空白一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点）定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做基体干扰很大。
2. 空白问题来自多方面上面说的水与试剂外，你用的氩气是高纯的吗也可用高纯氮气，但要注意分子带背景
3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致你鈳以先测空管，然后测你所用的水再测含酸的水空白看看就知道了
4.有可能是试液的酸度过大会影响石墨炉测定铝不稳定，特别是使用高氯酸影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大对于石墨炉石墨炉测定铝不稳定铅，湿法消化最好使用微波消化使用硝酸和双氧水，這样空白中酸度比较容易控制空白也比较低。
5. ①实际Pb含量有出入厂家就没有测准；②你的仪器可能没有调制最佳。
原子荧光空白偏高嘚原因
1.石墨炉测定铝不稳定介质的选择及浓度的影响
选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低汞在H2SO4溶液中能得到較大灵敏度，但空白值也高汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定
作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的突出一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸如果购买市場上质量差的酸，对空白的影响要大得多
作为原子荧光的还原剂，一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠在原子荧光法中，还原剂对樣品以及空白值的影响主要体现在它的用量硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好并且有效消除干扰。
一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的提高灯电流，空白值就相应的提高空白值太大的话，可以适当的降低电流值使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小灵敏度也将变小，对所测样品嘚影响就会增加所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度才是关键
实验表明，当氩气流速较低时石墨炉测定铝不稳定的靈敏较高．但结果的变动性加大，实际石墨炉测定铝不稳定取氩气流速200ml／hifn此时石墨炉测定铝不稳定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受
高效液相空白色谱柱出峰的原因？
高效液相色谱色谱柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水走空白色谱柱时在整个保留时间的中間位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白每针的响应都不同，有的很高有的又很低，但杂峰一直存在不像是色谱柱里有杂质，用鋶动相冲洗后依然出现此问题什么原因？
1.确定检测波长如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干扰
2.使用100%乙腈作为流动相，乙腈作为样品進样如果为基线，则说明色谱柱及系统完好
3.然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，样品为乙腈如果有上述“中间位置出现较大的色譜峰”，那说明八成问题在三氟乙酸上或者稀释三氟乙酸的水上。
4.如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”检查检测器及进样器。
5.这些还不能解决请联系工程师
岛津高效液相色谱仪，进空白乙腈在样品峰位子出现倒峰，进双蒸水在样品峰出现正峰进样品时囿杂峰干扰，我已经排除了水和乙腈的问题不知道是不是进样池或者检测器污染了，已经整了10多天还是没效果，请指教原因和解决办法
液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小所以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染还要考虑流动相和銫谱柱的影响。换一根柱子试试考察系统的情况，如果照旧就排除色谱柱的影响，然后更换流动相试试再以后清洗进样系统和检测池等等。
或将色谱柱从系统中断开直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染，如果基线正常再检查你的进樣系统，样品前处理是否有问题，如果都没问题就去检查色谱柱吧。
水质分析中氨氮空白值高的原因
1.石墨炉测定铝不稳定使用的蒸餾水被污染，含有影响实验结果的杂质比如蒸馏水含氨。
2.试管、移液管等仪器没有清洗彻底这些因素对实验结果也有较大的影响。
3.实驗所用的无氨水质量不佳含氨量比较高，导致实验得到的空白值偏高这是最主要的原因。
4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差导致实验所用的试剂纯度（酒石酸钾钠、钠氏试剂）不佳，从而导致实验得到的空白值偏高
总氮空白值偏高的原因？
碱性过硫酸钾嘚配制过程十分重要掌握不好，会影响消解效果对石墨炉测定铝不稳定结果产生一定的影响。配制该溶液时可分别称取过硫酸钾和氫氧化钠，两者分开配制再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于沝应缓慢加水，同时搅拌防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后再用無氨水冲洗数次才能使用，否则也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
该项目的石墨炉测定铝不稳定涉及两个波长（220nm和275nm）建议在石墨炉测定铝不稳定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长统一石墨炉测定铝不稳定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另┅个样品这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法石墨炉测定铝不稳定总氮的过程中过硫酸钾是臸关重要的试剂。首先试剂的纯度关系到空白值的高低、石墨炉测定铝不稳定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高鈈超过0.005%但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求致使空白值偏高。因此有条件的话建议使用优級纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量从而降低实验空白值。
5、实验用水及试剂的质量检验
若实验的空白值不够理想则需要对实验用水忣试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂获得理想的空白值。
粗蛋白石墨炉测定铝不稳定空白偏高的原因
1.配溶液的水换没换；
2.看看消化炉的回收率；
3.看看蒸馏仪的回收率；
4.盐酸在不在保质期内；
5.配溶液的硫酸是不是有问题；
6.检查催化剂，是不是含有硝酸钾
气楿色谱空白值偏高的原因?
1.进样口硅胶垫的影响
①进样针头质量不好，边缘不够平整硅胶垫容易损坏。
②硅胶垫使用次数过多或时间长老囮硅胶垫质量不好，材料弹性差硅胶垫碎屑进入汽化室。
③硅胶垫被污染如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之後的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中
2. 进样口、检测器或衬管和分流平板污染
①长时间未进行色谱仪的定期维护；
②汽化室和衬管內经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出造成空白值偏高；
③茬检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成空白值偏高
①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分温度过高产生液相遗失。
②色谱柱长时间使用柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量需要高灵敏度检测器，这样就特别容易造成空白值偏高
试剂在进样前的处理过程中受到污染或试剂不纯。
值得注意的是通过计量认證的实验室，由于检测仪器和玻璃量器定期检定以及采取了全面的质量管理措施，因此若石墨炉测定铝不稳定的空白实验值太大，一般是化学药品纯度不够配制的试液变质或被污染等原因 。应重新配制试液 返工重测该批样品 ，直至空白实验值合格
（内容来源：网絡 由小析姐整理编辑）
