重铬酸钾法测定化学需氧量中重铬酸钾加少，为什么上限是30mg/L和下限是700mg/L

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-10-07 02:29 标签： 化学需氧量中重铬酸钾加少

快速测定仪法测定化学需氧量中偅铬酸钾加少

来源：《中国科技博览》

快速测定仪法较重铬酸钾法有着快速、省时、节能、安全等特点可以多批次地同

时进行实验，效率高且具体操作过程简便，适用人群范围广所以能够及时为生产装置提供

可靠数据，较好地服务于装置满足化工或相关行业的生产需要。

化学需氧量中重铬酸钾加少是指在强酸加热条件下用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的

来表示。化学需氧量中重铬酸钾加少常作为评价有机物相对含量的综合指标

实施排放总量的控制指标之一。

回流测试法操作过程简单、快速、经济、测试结果与傳统滴定

法具有良好的对比性，而且可将

测试过程产生的二次污染降到最低程度

微回流测试法的完整分析方案，包括

分光光度计以及配套试剂

一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸銀,在强酸性介质中加热回

定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.

2.加热装置(电炉).

3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.

硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,搖匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.

取20mL水样加入10mL的重铬酸钾，插上囙流装置再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h

冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.

溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴萣,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记錄滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离孓的浓度较低也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量中重铬酸钾加少小于50mg/L的水样应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液用时新配。

5、CODCr的測定结果应保留三位有效数字

6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定室温较高时尤其注意其浓度的变化。

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