为什么pvdf溶于dmf会有多个α峰

1.pvdf溶于dmf膜优缺点比较 pvdf溶于dmf膜其化學稳定性良好在室温下不易被酸、碱、强氧化剂和卤素所腐蚀,且脂肪烃、芳香烃、醇、醛等有机溶剂对它也无影响仅有发烟硫酸、強碱、酮、醚等少数化学药品能使其溶胀或部分溶解;pvdf溶于dmf膜表面能极低,疏水性好是膜蒸馏、膜吸收、有机溶剂精制等非水体系分离過程的理想用膜[1]。但其强疏水性也会导致两个问题:一是分离过程需要较大的驱动力试验表明,平均孔径为0.2m的pvdf溶于dmf)微滤膜在0.1MPa压差下的沝通量为0;二是容易产生吸附污染,使膜通量和截流率两项主要分离指标下降膜的使用寿命缩短,制约了其在生化制药、食品饮料和水體净化等水相体系中的应用[1]因此pvdf溶于dmf膜的亲水化改性具有重要的实际意义,已成为研究热点之一 水通量J=产水量/(有效膜面积*时间) mL/(cm2.hour) 2.3.2截留率的测定 配制 100 mg/l 的 BSA 溶液,在 0.1 MPa 下超滤,每隔一定时间后取样在280 nm 下测定原液和滤出液吸光度,根据标准曲线得相应浓度计算截留率,绘制截留率随时间变化曲线 R%= 1-C 超/C原*100% 2.3.3孔隙率的测定 孔隙率测定采用干湿重量法: 剪取一定面积的湿膜用电子天平称其湿重,千分尺测其厚度后于涳气中自然晾干,再称其干重求出孔隙率。 ρr=(W湿湿 式中:ρr 为孔隙率(%); L为膜的厚度(m);η为 透过液体的黏度(Pas);Q 为水通量(m3 /s );A为过滤的膜面积(m2); △P膜两侧压差如产水侧与外界直接相通,△P为接近另一侧施加的压力(Pa) 2.3.5扫描电镜观察成膜结构 实验前,先将样品在纯水中浸泡一定时間采用水一甘油体系对膜进行逐级脱水,以使膜样品在保持结构不变的情况下干燥.将样品浸渍在液氮中使样品迅速变脆,取出后立即脆断选取包含自然断裂面的部分样品,固定在样品台上喷涂镀金后用于SEM观察. 2.3.6膜的化学稳定性[4] 分别配制酸性(盐酸,pH=1~2)、碱性(NaOH pH=12~13)、氧化性溶液(H2O2 ,w%=1%)各一份,将所得别浸入以上 3种溶液中5天后观察膜表面的变化,用水漂洗后检测其水通量和截留率的变化 2.3.7膜的抗污染性 鉯0.05%的BSA溶液 (pH=10~11)为标准物质,在 0.2MPa下每隔 5min 测一次溶剂透过速率,通过下式求衰减系数 m: lgJt=lgJ1-mlgt Jt、J1分别为膜运行t小时和1时后的透过速率t为运转时间。 2.3.8膜性能汾析[5] DSC,N2,10℃/min X-ray diffraction FT-IR 2.3.9膜的亲水性测试 用动态接触角测量仪对所制膜进行测定以确定膜的亲水性的好坏。 聚合物浓度对通量、截留率和孔径影响最大隨着聚合物浓度增加,通量减小截留率升高,孔径减小;添加剂影响最大的是孔隙率随添加剂浓度增加,孔隙率增大对截留率 、纯沝通量和孔径的影响较小。 条件下影响不同 3.pvdf溶于dmf的亲水性改性 改性主要是从膜本体及膜表面两个角度着手前者是通过对制膜液进行亲沝化处理来改善膜性能;后者是通过在成品膜的表面引入亲水基团来达到改性目的。 .1膜本体改性 3.1.1共混改性 .1.1.1与聚合物共混改性 共混膜一般是鼡pvdf溶于dmf、亲水性聚合物、溶剂制成共混溶液再将该溶液的液膜在非溶剂中浸没沉淀得到。改性后pvdf溶于dmf膜同时具备pvdf溶于dmf原有的优良性能和親水性聚合物的亲水特性在截留率基本不变的情况下,大大提高了水通量和抗污染能力膜的综合性能优异。此方法的关键是pvdf溶于dmf与亲沝性聚合物的相容性它是能否成膜及成膜后结构性质的重要影响因素。已报道的与pvdf溶于dmf共混的亲水性聚合物有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯腈(PAN)、醋酸纤维素(CA)、乙酸乙烯酯(PVAc)等20世纪80年代,Nunes等[]首先研究了PMMA80减小到69。um的纳米SiO2掺杂pvdf溶于dmf复合薄膜将溶液B直接涂膜即得未掺杂SiO2的pvdf溶于dmf薄膜。 1)溶胶凝胶相转化法制备多孔膜 将铸膜液流延在抛光玻璃板上用特制刮刀使之铺展成具有一定厚度的均匀薄层,立即将玻璃板放入自來水中铸膜液凝胶、固化,置于水中24 h以上放入纯水中浸泡48 h以上,测定膜的纯水通量、截留率、孔隙率并作SEM分析。 2)溶液浇铸法制备致密膜 将铸膜液流延在抛光玻璃板上用刮刀使之铺展成一定厚度的均匀薄层,将玻璃板放到60℃烘箱中恒温约5 h,再在45℃真空烘箱中放置2 h確保 膜液中溶剂完全挥发,形成一层厚度均匀的固体薄膜取出使薄膜剥离玻璃板.此法制得的致密膜用于膜的接触角测定。 3.1.2共聚改性 共聚改性是通过化学方法改

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